Термины, связанные с цементом. Снабженную шариковым

Главная --> Справочник терминов

Снабженную шариковым Реакцию проводят в хорошо высушенном приборе, защищенном от влаги воздуха, снабженном механической мешалкой.

В стакане емкостью 200 мл, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой и помещенном на водяной бане, нагревают смесь 42 г (около 0,3 моля) мелко измельченного нафталина и 50 мл воды и при температуре 40—50°, при перемешивании, добавляют 54 г брома (трубка капельной воронки должна находиться под поверхностью жидкости) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50°. Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы; затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. Для отделения бромнафталина от неизмененного нафталина масло перегоняют с перегретым до 130° водяным паром. Должно быть отогнано около 80— 90 мл жидкости вместе с нафталином, бромистым водородом и другими примесями. Оставшееся масло сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме, отбирая фракцию, кипящую при температуре 145— 148720 мм рт. ст.

В толстостенном стакане емкостью 1 л, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют при комнатной температуре 110 г (1,09 моля) нитрата калия и 400 мл концентрированной серной кислоты. Стакан помещают в баню со смесью льда с солью и, при температуре 0° и сильном перемешивании, из капельной воронки медленно приливают 100 г (0,94 моля) бензальдегида, поддерживая температуру в пределах от 0 до 5°. По окончании приливания бензальдегида перемешивание продолжают еще 1,5 часа, и затем густую, окрашенную в оранжевый цвет реакционную массу выливают в стакан емкостью 1 л, содержащий 200 г измельченного льда. Выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл 5%-ного раствора соды и еще несколько раз холодной водой, тщательно отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе.

Реакцию проводят в высоком химическом стакане емкостью 250 мл, снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, шарик которого должен быть погружен, в жидкость.

В эмалированном сосуде; емкостью 10 А, снабженном механической мешалкой, размешивают полученной п-ацетотолуидик с 6л воды. К взвеси в течение ^6,5 часа небольшими порциями добавляют 42€ г пёрман-ганата калия (примечание 4). В процессе окисления содерншмое колбы интенсивно перемешивают, поддерживая температуру 65—70°.

Одновременно с приготовлением катализатора диазотируют о-ани-зидин. В толстостенном стакане, снабженном механической мешалкой, термометром для низких температур и капельной воронкой и погруженном в баню со льдом, растворяют 53 г (0,43 моля) о-анизидина в смеси 100 мл концентрированной соляной кислоты и 500 мл воды. Смесь охлаждают до температуры около 0° и медленно приливают, при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом, раствор 35 г (0,5 моля) нитрита нат-

В стакане емкостью 1 л, снабженном механической мешалкой, растворяют 8 г едкого натра в 600 мл холодной воды и в раствор вносят все количество полученного красного флуоресцеина. Раствор натриевой соли флуоресцеина, окрашенный в интенсивно-желтый цвет с зеленой флуоресценцией, фильтруют. Фильтрат переносят в стакан с мешалкой и к нему по каплям приливают раствор 12 г уксусной кислоты в 50 мл воды. Выпадает рыхлый желтый осадок, и флуоресценция раствора исчезает. При нанесении капли раствора на бумагу на ней не появляется желтого ободка, что указывает на полное осаждение флуоресцеина. Для полного раздробления комочков осадка смесь перемешивают в течение 0,5 часа,

В трехлитровом сосуде, снабженном механической мешалкой, смешивают 193 г (168 мл, 1,9 моля) свежеперегнанного фурфурола с 1,5 литрами воды и приливают 250 г (315 мл, 4,3 моля) ацетона. Смесь при перемешивании охлаждают до 10° и затем приливают 38 мл 33-проц. раствора едкого натра, что сопровождается выделением тепла. Не охлаждая реакционной смеси, перемешивание продолжают 4 часа. К концу этого промежутка времени прибавляют 10-проц. серную кислоту до кислой реакции на лакмус (около 175 мл). Молочная смесь становится прозрачной и быстро расслаивается. Собравшееся внизу масло отделяют от водного слоя и перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется вода, а затем в пределах 114 — 118° при 10 мл (135—145° при 50 мм) собирают фурфурилиденацетон, застывающий в желтую кристаллическую массу. Выход 150 — 170 г или 60 — 65% теоретического.

Работа проводится в автоклаве вместимостью 0,5 л, снабженном механической мешалкой. В автоклав загружают смесь 47,3 г (0,3 моль) 4-хлоро-1-нитробензола, 150 мл этанола и 3-5 г катализатора - никеля скелетного. Давление водорода доводят до 70-100 атм, включают перемешивание и обогрев (50-70 °С). Когда поглощение водорода прекратится, перемешивание и обогрев прекращают, из охлажденного автоклава выфужают реакционную смесь. Катализатор отфильтровывают, этанол при необходимости частично удаляют на ротационном испарителе. Выделение продукта осуществляют аналогично описанному в способе 1. Выход 4-хлороанилина составляет 28,7 г (75 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.9.

В высоком стакане (на 1 —1,5 л), снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют 124 г чистого едкого натра в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 0° смесью льда и соли и затем осторожно прибавляют 53,5 мл брлма.

В стакане, снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют при нагревании 14 г ж-нитроани-лина в 40 мл соляной кислоты, смешанной с 25 мл воды. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и диазотируют, медленно приливая из капельной воронки при температуре не выше 1 °С раствор 7 г нитрита натрия в 18 мл воды. Параллельно с диазотиро-ванием в круглодонной колбе готовят раствор хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (см. работу 4.7.4).

Эфирный раствор метилмагнийиодида. В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную шариковым холодильником, вносят 4 г магниевых стружек и 50 мл абсолютного эфира. Через холодильник прибавляют по каплям из капельной воронки смесь свежеперегнанного йодистого метила и 50 мл абсолютного эфира. Если после добавления 1—2 мл смеси реакция не начинается, в колбу вносят кристаллик иода и осторожно подогревают до начала реакции. Дальнейшее прибавление йодистого метила ведут с такой скоростью, чтобы не происходило слишком бурного кипения. После того как весь йодистый метил прибавлен, продолжают нагревание в течение часа при слабом кипении эфира до окончания реакции. Реакционную смесь переносят в мерный цилиндр с пробкой, разбавляют абсолютным эфиром до 200 мл и оставляют отстояться. Таким образом получают примерно 0,5 н. раствора метилмагнийиодида.

В круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником, помещают 5,0 г 2,4-динитрохлорбензола, 50 мл диметилсуль-фоксида и 18 мл 25%-кого водного раствора аммиака. Содержимое осторожно нагревают до кипения на электрической плитке закрытого типа и слабое кипение поддерживают в течение 3 ч. Затем слегка охлажденную реакционную массу вливают в 300 мл холодной воды. Выпавший в осадок 2,4-динитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции по индикаторной бумажке и влажный продукт перекрис-таллизовывают из 5%-ной соляной кислоты. Для перекристаллизации берут 50 мл раствора кислоты и около 0,2 г активированного угля. Так как 2,4-динитроаналин является весьма слабым основанием, то равновесие гидролиза его солянокислой соли практически полностью смещено в сторону свободного основания, поэтому при охлаждении выпадает очищенный целевой продукт.

5-Хлор-2-пентанон. В 2-литровую перегонную колбу, снабженную шариковым холодильником длиной 90 см и приемником, погруженным в баню с ледяной водой (примечание 1), помещают смесь •450 мл концентрированной соляной кислоты, 525 мл воды и 384 г (3 моля) а-ацетил-7-бутиролактона (примечание 2) и один кусочек битой глиняной тарелки в качестве кипелки. Немедленно выделяется углекислый газ. Реакционную смесь сразу же начинают нагревать, причем температуру повышают с такой скоростью, чтобы

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником Длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г (0,25 мол.) диэти-лового эфира себациновой кислоты (стр. 346) в 800 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г (3 гр.-ат.) металлического натрия в больших кусках. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем о'статок экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть, бензола. Остаток (около 60 мл) растворяют в спирте (около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема (около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. Выход гликоля с т. пл. 72—74° (испр.) составляет 32—33 г (73—75%теоретич.; примечания 2, 3 и 4).

Синтез аминофлуоресцеина I (технического). В четырех гордую колбу емкостью 2 л, снабженную шариковым холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают спиртовой раствор 34,0 г едкого натра в 920 мл 16

Получение нитрофлуоресцеиндиацетата I. В круглодон-ную колбу емкостью 1 л, снабженную шариковым холодильником и мешалкой, загружают 125 г технического питрофлуо-ресцеина (смесь изомеров) и 500 мл уксусного ангидрида. Содержимое колбы кипятят 2 часа при размешивании, затем добавляют 5 г активированного угля и снова кипятят 5 минут. Горячий раствор фильтруют и оставляют стоять на 10— 12 часов. Выпавшие желтовато-белые кристаллы отфильтровывают, хорошо отжимают, промывают на фильтре 25 мл уксусного ангидрида, а затем 25 мл этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 100° до постоянного веса.

Получение п-нитрофенилгидразона п-цианбензальдегида. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную шариковым холодильником, мешалкой и делительной воронкой, загружают 15,3 г (0,1 М) п-нитрофенилгидразина и 175 мл ледяной кусусной кислоты и при интенсивном размешивании прибавляют 13,1 г (0,1 М) n-цианбензальдегида. Выпавший желтый осадок отфильтровывают, промывают 25 мл ледяной уксусной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе.

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную шариковым холодильником, загружают 100 г (0,47 М) 3,4,5-три-мстоксибензойной кислоты в 600 мл диоксана, 250 мл 37%-ного (3,3 М) раствора формалина и 450 мл соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят 1 час на водяной бане, охлаждают до 18—20', выливают в 2,5 л дистиллированной воды и оставляют стоять 12 часов. Осадок отфильтровывают и сушат в сушильном шкафу при 65—70° до постоянного веса.

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную шариковым холодильником, мешалкой, термометром и погруженную в масляную баню, загружают 20 г (0,06 М) флуоресцеи-на и 20 мл (21,6 г; 0,21 М) уксусного ангидрида. Смесь при размешивании кипятят 30 минут (140—145°), при этом флуо-ресцеин полностью растворяется, прибавляют 0,2 г активированного угля и снова кипятят 3—5 минут. Горячий раствор фильтруют и охлаждают в бане со льдом до 5°. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 15 мл этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 120—130Э до постоянного веса.

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, погруженную в масляную баню и снабженную шариковым холодильником, мешалкой и термометром, загружают 10 г (0,03 М) флуорес-цеина. 15 мл (14,9 г; 0,09 М) масляного ангидрида и 7 мл пиридина. Смесь при размешивании кипятят 1 час, охлаждают до 15—20° и при энергичном размешивании выливают в 200 мл ледяной воды. Флуоресцеиндибутират выпадает вначале в виде масла, которое по мере размешивания закристал-лизовывается. Коричневые маслянистые кристаллы отфильтровывают и промывают 20 мл этилового спирта.

колбу на 250 мл, снабженную шариковым холодильником,

Стабильными соединениями Стабильного комплекса Стабильность карбокатионов Стабильность комплексов Стабилизация конденсата Стабилизации карбанионного Стабилизации положительного Стабилизаторы пластификаторы Стабилизовать возникающий