Термины, связанные с цементом. Снабженную эффективной

Главная --> Справочник терминов

Снабженную эффективной оТолунлонан кислота [8]. В крутлпдпниуш колбу емкостью 5 л, снабженную эффективным обрятннм хплоднльником, к верхней части которого присоединена ловушка ^ля пнглощенни г&яс», помотают поду (1,6 л), концентрированную азотную кислоту (801) мл) н о-ксилол (3fi4 г, 'Л моля). СМЕСЬ ки-

Очистка технического фенантрена. В 12-литровую колбу наливают 9 л этилового спирта и при нагревании на паровой бане растворяют в нем 1 500 г технического 90%-ного фенантрена, после чего горячий раствор отделяют декантацией от нерастворимых примесей. По охлаждении раствора препарат выкристаллизовывается. Перекристаллизованный фенантрен в количестве 1 кг помещают в 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником и капельной воронкой, и растворяют его в 2200 мл горячей ледяной уксусной кислоты. К кипящему раствору постепенно прибавляют 72 мл водного раствора, содержащего 60 г хромового ангидрида, а затем через капельную воронку медленно приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор кипятят в течение 15 мнн., после чего выливают в горячем состоянии при энергичном

Хлористоводородная соль трет-бутиламина. В 2-литровую колбу, снабженную эффективным обратным шариковым холодильником, помещают 203 г (1 моль) гаре/п-бутилфталимида, 1 л 95%-пого этилового спирта и 59 г (1 моль) 85%-ного гидразин-гидрата. Раствор кипятят в течение2 час., а затем охлаждают и прибавляют к нему концентри-

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным водяным холодильником и капельной воронкой, помещают 284 г (113 мл, 2 моля) йодистого метила1, а в воронку наливают 416 г (453 'мл, 2 моля) триизопропилфосфита (примечание 1). К йодистому метилу прибавляют несколько кусочков битой глиняной тарелки и вводят в колбу 50 мл фосфита. Затем смесь нагревают на сетке голым пламенем горелки до тех пор, пока не начнется экзотермическая реакция. Тогда источник нагревания отставляют и к содержимому колбы прибавляют оставшийся тринзопропилфосфит с такой скоростью, чтобы поддерживалось энергичное кипение смеси.

Смесь 150 г (1,74 моля) метилакрилата (примечание 1), 100 г (0,73 моля) кристаллического уксуснокислого натрия CH3COONa • •ЗН2О и 800 -мл 95%-ного этилового спирта (примечание 2) помещают в 2-литровую двугорлую колбу, снабженную эффективным

К полученному хлорангидриду при механическом перемешивании и нагревании на паровой бане прибавляют 2500 г (805 мл, 15,6 моля) сухого брома1 с такой скоростью, с какой он вступает в реакцию (примечание 5). Прибавление продолжается около 12 час. После этого содержимое колбы перемешивают и нагревают дополнительно в течение еще 2 час., а затем переносят в капельную воронку (примечание 6) и тонкой струей прибавляют к 5 л абсолютного этилового спирта, предварительно помещенного в 12-литровую колбу, закрытую пробкой и снабженную эффективным обратным холодиль-

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1), помещают 286 г (2 моля) амида а.-этилпентанкарбоновой кислоты (примечание 2), 300 мл сухого бензола (примечание 3) и 357 г (218 мл, 3 моля) хлористого тионила (примечание 4). Колбу устанавливают в водяную баню, которую быстро нагревают до 75—80°, и поддерживают температуру на указанном уровне в продолжение 4,5 час. (примечание 5). Затем реакционную смесь переносят в 1,5-литровый стакан и охлаждают в бане со льдом. Чтобы разложить избыток хлористого тионила, к содержимому стакана прибавляют смесь 100 г колотого льда и 100 мл воды. После этого при перемешивании прибавляют небольшими порциями холодный 50%-ный раствор едкого кали до тех пор, пока реакция смеси на лакмус не будет щелочной (примечание 6). После этого содержимое стакана переносят в делительную воронку и образовавшиеся слои разделяют. Водный раствор экстрагируют бензолом (100 мл). Бензольные вытяжки соединяют вместе и промывают один раз 1%-ным раствором соды (150 мл) и два раза водой, порциями по 150 мл (примечание 7). Затем смесь перегоняют из специальной колбы Клайзена, причем основную массу растворителя отгоняют при атмосферном давлении. Выход нитрила составляет 215—236 г (86—94% теоретич.); т. пл. 118—120° (100 мм] (примечания 8, 9 и 10).

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, помещают 2750 ш 95%-ного этилового спирта и 609 г (8,0 молей) тиомочевины. Смесь нагревают до температуры кипения на паровой бане, причем кипящий раствор становится почти прозрачным. После этого доступ пара в паровую баню прекращают и к содержимому колбы прибавляют в один прием 751,5 г (4,0 моля) дибромэтана. Менее чем через 5 мин. наступает бурная реакция (примечание 1) и из раствора выпадает в осадок бромистый этилендиизотиуроний. Экзотермической реакции дают возможность завершиться без дополнительного нагревания колбы. Изотиурониевую соль отфильтровывают и сушат. Вещество плавится (с разложением) при 225—227° (примечание 2). Выход составляет 1 104 г (81% теоретич.).

В 1 -литровую кругло донную колбу, снабженную эффективным обратным водяным холодильником, помещают 148 г (2 моля)

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1) и установленную в горячей водяной бане, помещают 222 г (1,72 моля) селенистой кислоты (примечание 2), 270 мл паральдегида (примечание 3), 540 мл диоксана и 40 мл 50%-ной уксусной кислоты (примечание 4). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. (примечание 5). Затем раствор с помощью декантации отделяют от неорганического осадка (примечание 6), который промывают двумя порциями воды по 150 мл. Соединенные вместе растворы перегоняют с водяным паром, пользуясь специальной насадкой (стр. 68), до тех пор, пока не отгонятся паральдегид и диоксан; на это требуется около 3,5 часа (примечание 7). Смесь отделяют с помощью декантации от небольшого количества селена (примечание 6) и к этому раствору, не фильтруя его, прибавляют небольшой избыток 25%-ного раствора уксуснокислого свинца (примечания 8 и 9). Свинцовую соль селенистой кислоты отфильтровывают и фильтрат насыщают сероводородом в вытяжном шкафу (примечание 8). Затем к смеси прибавляют 20 г активированного березового угля и нагревают все вместе до 40° под тягой, после чего смесь фильтруют с отсасыванием. Прозрачный бесцветный раствор упаривают на горячей водяной бане в вакууме, пользуясь обычным прибором, примерно до 150 мл (примечание 10).

Бромистоводородная S-этилтиомочевина. В 1-литровую кругло-донную колбу, снабженную эффективным холодильником, помещают смесь 150 г порошкообразной тиомочевины (1,97 моля; примечание 1), 250 г бромистого этила (2,29 моля) и 200 мл абсолютного спирта. Смесь нагревают, время от времени взбалтывая, на водяной бане (температура бани 55—65°) в течение 3 час. За это время тиомочевина полностью растворяется. Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и спирт вместе с избытком бромистого этила отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Во время перегонки температуру водяной бани медленно повышают до температуры кипения (примечание 2). Оставшееся масло переливают в стакан емкостью 500 мл и предоставляют ему кристаллизоваться (примечание 3). Твердое вещество растирают в порошок и сушат в эксикаторе (примечания 4 и 5). Выход составляет 340—360 г (93—99% теоретич.).

Хлорангидрид 4-этилбензолсульфокислоты. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной ^60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час; затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме; таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, нзбегая перегревов; перегонку проводят с количествами вещества около

Методика работы. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1,25 г акриламида, 1,25 г малеиновой кислоты, 0,0125 г персульфата аммония и растворяют смесь на холоду (в бане со льдом) в дистиллированной воде, доливая ее до метки. Приготовленный раствор с помощью шприца на 50 мл вводят в трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником я иглой для 'ввода инертного газа (колбу предвари-' тельно продувают инертным газом и термостатируют при 70 °С). Сополимеризацию проводят в токе инертного газа при непрерывном перемешивании раствора. Через 3 мин после начала полимеризации с помощью шприца на 1 мл отбирают пробу (0,1 мл) для анализа. Дальнейший отбор проб проводят через каждые 5 мин в

Трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, газо-подводящей трубкой, термометром и заполненной едким натром осушительной трубкой, от которой идет отвод непосредственно в тягу, погружают до горла в баню с охладительной смесью -из метилового спирта и сухого льда. Пропускают быстрый ток аммиака, пока в колбе не сконденсируется 350—400 мл. При доследующих операциях температуру поддерживают в интервале от —35 до -—40 °С (колбу теперь надо лишь неглубоко погружать в охладительную смесь).

А. Диазокетоны. В трехгорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают эфирный раствор диазометана,

1,2-Циклогексанолон. В литровую двугорлую колбу, снабженную эффективной мешалкой, загружают 57 г (0,43 моль) 2-хлор-циклогексанона [265, с. 483], 500 мл воды и 120 г (0,87 моль). поташа. Реакционную смесь перемешивают при комнатной, температуре 35—40 ч при. изоляции от света, после чего отфильтровывают осадок 1,2-циклогексанолоиа, промывают его на фильтре небольшим количеством бензола и эфиром.

Раствор катализатора приготовляют растворением 1,0 г едкого кали (высушенного в вакууме при 70° в течение ночи) в 400 •лл сухого нзопропанола в колбе, защищенной осушительной трубкой и снабженной отводом для отгонки растворителя. Ичопропанол отгоняют до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 250 мл\ 0,1 мл этого раствора переносят пипеткой в трехгортую колбу ем-костью 100 мл, продутую азотом н снабженную эффективной механической мешалкой и трубкой для ввода азота. Йзопропанол удаляется током азота при умеренном нагревании. Затем добавляют 2G.9 г октаметилциклотетрасилоксана н колбу закрывают осушительной трубкой и нагревают на масляной бане до 165е без азога с перемешиванием в течение 1—5 час; при этом реакционная vacca превращается в высоковязкую смолу.. Полимер переносят в чашку для испарении и нагревают в течение 3 час при 150Э. Полимер растворим в бенчоле и толуоле и имеет логарифмическую приведенную вязкость около 0,7 (0,5°Ь-ный растпор в толуоле при 25е). Остатки катализатора удаляют, промывая раствор полимера очень разбавленной соляной кислотой, а затем водой.

1,4-Бис-(1-гидргкснциклогексил)-1,3-(5утадиин [3]. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, снабженную эффективной пкСраииошюй мешалкой, nove-ЩЗЮг ацетон (J35 мл), хлорид м«ди[1) (1 i, 0.01 моля) и ЧМ,М',М'-тетраме-

Получение кротонилэтипилкарбипола [183]. Трех-горлую колбу па 10 л, снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой, ацетиленподводящей трубкой (доходящей до дна колбы), термометром и газоотводной трубкой {экранированной па выходе едким натром), охлаждают до —40° и помещают в нее около

Суспензию 91 г 3,5-димстоксибсшойлой кислоты в 1 500 мл эфира прибавляют к раствору 24 г 94%-ною литий-алюминий гидрида в 1 500 мл сухого эфира, помещенному в колбу, снабженную эффективной мешалкой Гершберга [70], капельной воронкой и холодильником. Скорость прибавления регулируется так, чтобы реакционная смесь в колбе непрерывно кипела. Когда вся кислота будет прибавлена, смесь кипятят в течение еще 50 мин.; после этого содержимое юг: бы охлаждают во льду и гприбапляют к нему 150 мл воды, вводя первые нссщхлько миллилитров очень осторожно. Затем к смеси медленно добавляют охлажденный во льду раствор 100 мл концентрированной серной кислоты в 2 А воды. Эфирный слой отделяют, промывают последовательно разбавленной кислотой, раствором бикарбоната и водой и сушат над сульфатом магния. После этого эфир отгоняют и остаток, окрашенный п краенокоричнепый цвет, перегоняют в вакууме, собирая вещество с т. кип. 170° (0,6 мм). Выход составляет 76 е; т. ил. 46°. Общий выход с учетом вещества, дополнительно выделенного из раствора бикарбоната (2,5 г), равен 93%.

В 1-литровую трехгорлую кругло донную колбу, снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 150 г (82 мл, 1,5 моля) 98%-ной серной кислоты (примечание 1) и 1 г серного цвета. При быстром перемешивании к содержимому колбы прибавляют в течение 25 мин. 85 г (91 мл, 1 моль) циангид-рина ацетона1 (примечание 2), поддерживая температуру внутри колбы при 75—80", для чего охлаждают ее в бане с водой. К концу этого времени водяную баню заменяют масляной, предварительно нагретой до 160°. В течение 5 мин. при непрерывном перемешивании реакционной смеси температуру ее повышают до 150° и поддерживают на этом уровне в течение 15 мин. (примечание 3). Заменив источник нагревания на баню со льдом, содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и затем выливают в 300 'мл холодной воды, а колбу ополаскивают 75 мл воды. Разбавленную смесь фильтруют с отсасыванием (примечание 4) через воронку Бюхнера диаметром 10 см. Фильтрат выливают в 1-литровый

Пока происходит гидролиз дигидропирана, в 2-литровую трех-горлую колбу, снабженную эффективной мешалкой, делительной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 800 г (575 'мл, 9,25 моля) концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) и колбу охлаждают в бане со льдом и солью в хорошо действующем вытяжном шкафу. Когда температура раствора упадет до 0°, к нему прибавляют 5,75 г нитрита натрия и перемешивание продолжают до тех пор, пока большая часть этого реагента не растворится; жидкость окрашивается в желтый цвет.

Стабильным соединением Стабильного промежуточного Самотеком поступают Стабильность продуктов Стабилизация поливинилхлорида Стабилизации образующегося Синтетического потенциала Стабилизатор синтетических Стационарная концентрация