Термины, связанные с цементом. Снабженную делительной

Главная --> Справочник терминов

Снабженную делительной И» 2-В инилфенантрен. В коническую колбу из нержавеющей стали емкостью 500 мл, снабженную дефлегматором с присоединенным к нему прямым холодильником, помещают хорошо перемешанную смесь из 41 г р-(2-фенантрил)этилового спирта и 41 г твердого едкого натра. Систему эвакуируют до остаточного давления 0,1 м.м и колбу помещают в баню со сплавом Вуда, нагретым до 200°. Температуру бани постепенно повышают до 280°, причем отгоняется 33 г дистиллята, перекристаллизацией которого из метилового спирта получают 16,7 г 2-винилфенантрена с т. пл 95— 103°. Повторной перекристаллизацией из метилового спирта получают 2-винилфенантрен с т. пл. 116,5—118°; выход — около 40% от теорет. При дегидратации необходимо избегать попадания воздуха в систему, так как в этом случае образуется полимер, не плавящийся до 250° [229].

1. В колбу, снабженную дефлегматором, помещают 20 г пирролидона, растворенного в 40 мл толуола, 5—7 г порошкообразного едкого кали и нагревают на масляной бане так, чтобы азеотропная смесь воды и толуола отгонялась с небольшой скоростью. Нагревают 4—5 час.при 110—160° [261].

В колбу, снабженную дефлегматором, к которому присоединен прямой холодильник, помещают 50 г циклогексанола и 1,7 мл серной кислоты и нагревают на масляной бане (температура бани 130—140 °С).

В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную дефлегматором Вигре и термометром, а также коротким холодильником, вводят 31, 4 г (0, 33 моля) анилина, перегнанного над цинковой пылью, 30 г (около 30 мл, 0,5 моля) ледяной уксусной кислоты и добавляют 0,1 г цинковой пыли.

В круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, помещают 350 г (6 молей) диацетонового спирта (примечание 3), 0,1 г иода и осторожно нагревают на воздушной бане. Собирают следующие фракции (примечание 4): 1) до 85°, состоящую из ацетона с незначительной примесью окиси мезитила; 2) 85 — 126°, состоящую из воды и окиси мезитила (эту фракцию собирают

После добавления всего количества раствора едкого кали смесь оставляют на 0,5 часа, периодически встряхивая, а затем -нагревают в течение часа на водяной бане. К охлажденной смеси добавляют 200 мл этилового спирта, содержимое колбы сильно охлаждают во льду и отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся сульфат калия. Осадок сульфата промывают четыре раза спиртом (около 500 мл) для отмывки адсорбированного гидразина и фильтрат переносят в колбу емкостью 1 л, снабженную дефлегматором Вигре (длиной 30 см). Дефлегматор соединяют с холодильником, на конец которого надевают вакуумный алонж, соединенный с конической колбой при помощи резиновой пробки. К отводной трубке алонжа присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку.

Эту фракцию переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную дефлегматором Вигре, который соединяют с холодильником Либиха, а .холодильник, в свою очередь, соединяют при помощи вакуумного алонжа с конической колбой емкостью 100 мл. К боковому отводу алонжа присоединяют трубку с едким кали и трубку с хлористым.

В круглодонную колбу, снабженную дефлегматором Гана, помещают 30 г 3 - (2' - метил - 5' - фурил) - пропен -2- аля,150 мл сухого бензола и 27 г этилата алюминия и нагревают на водяной бане до кипения, пропуская слабый ток азота. Восстановление заканчивается за 2,5 часа. К концу опыта из светло-желтого раствор становится коричнево-красным. Бензольный раствор небольшими порциями приливают к холодной 10-проц. серной кислоте (примечание 1), взятой по расчету на полное связывание алюминия (245 мл]. Бензольный раствор отделяют, а водную часть дополнительно экстрагируют двумя порциями по 50 мл бензола. Соединенные вытяжки промывают раствором соды, затем водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Бензол отгоняют при небольшом разряжении, а остаток перегоняют в вакууме в токе азота, отбирая сначала широкую фракцию с т. кип. 120—140° при 6 мм. При повторной перегонке этой фракции в вакууме (примечание 2) выделяют 8 г, т. е. 27% теоретического 3-(2'- метил -5'- фурил) - пропен- 2- ола, кипящего при 125°/15 мм.

В колбу, снабженную дефлегматором Гана, вносят 20 г тетрагидрофу-рилпропанола, 1 г сер ной кислоты уд. веса 1, 83, 150 мл бензола и нагревают на масляной бане при 120—130° в течение 6—7 часов. Затем реакционную смесь обрабатывают насыщенным раствором соды и отмывают 2—3 раза водой. Бензол и воду отгоняют при небольшом разряжении, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 177—78° (9 мм). Выход 12, 92 г или 69, 5% теоретического.

В колбу, снабженную дефлегматором Гана, загружают 88 г тетрагидрофурилпропанола, 50 г фталевого ангидрида, 2 г бензолсульфокислоты и 500 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 110—1209 в течение 10—12 часов. После охлаждения реакционной колбы содержимое ее обрабатывают насыщенным раствором соды, а затем несколько раз водой до отрицательной реакции на лакмус. Отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме (примечание 1). Собирают фракцию, кипящую при 230—232" (1 мм). Выход 59,8 г или 44,6% теоретического.

50 г чистого сухого этиленгднколя и 8 г серной кислоты (d 1,84) помещают в крутлодонную колбу емкостью 250 мл{ снабженную дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником. Содержимое колбы осторожно нагревают до кипения (на асбестовой сетке) и спустя некоторое время начинается отгонка продукта реакции (температура паров 84—88°). Медленную отгонку ведут до тех пор, пока при температуре паров 102° содержимое колбы не начнет резко чернеть и вспениваться, что сопровождается выделением сернистого газа.

В круглодонную колбу емкостью 570 мл, снабженную делительной насадкой а (рис. 165) и обратным холодильником, помещают 44 г (0,5 моля) изоамилОвого спирта, 36 г (0,6 моля) ледяной уксусной кислоты, 176 г бензола и 10 г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане, поддерживая температуру бани в пределах 140— 150°. Конденсат, состоящий из бензола и образовавшейся во время реакции воды, попадает из обратного холодильника в делительную насадку, в которой расслаивается на бензольный и водный слои (примечание 1). Водный слой спускают, открывая время от времени кран насадки, а бензол по мере накопления постепенно стекает в колбу. *

Колбу емкостью 5 л, снабженную делительной воронкой, приспособляют для перегонки с водяным паром (стр. 68, рис. 6). Колбу на две пятых ее объема заполняют измельченным льдом и медленно прибавляют к нему сернокислотный раствор, охлажденный до 0°. Затем к смеси прибавляют через делительную воронку холодный концентрированный раствор едкого натра (650 е едкого натра в 1 500 мл воды), выделяя тем самым амины в свободном состоянии (примечание 11). Амины отгоняют с водяным паром; дестиллат собирают в приемник, содержащий раствор 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) в 200 мл воды (примечание 12), Перегонку продолжают до тех пор, пока полностью не отгонятся амины, на что указывает отрицательная проба на лакмусовую бумажку. Обычно отгоняется около 2 л дестиллата.

1,1-Циклобутандикарбоновая кислота. В 3-литровую трехгор-лую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и термометром, помещают 160 г (1 моль) малонового эфира и 212 г (1,05 моля) бромистого триметилена («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 112). Термометр укрепляют таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Пускают в ход мешалку и через делительную воронку прибавляют к содержимому колбы раствор 46 г (2 грамматома) натрия в 800 мл абсолютного спирта, причем температуру реакционной смеси поддерживают при 60—65° (примечание 1). При прибавлении первой четверти нужного количества раствора этилата натрия (20 мин.) необходимо время от времени охлаждать реакционную смесь, чтобы поддерживать заданную температуру; затем оставшийся этилат натрия прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать реакционную смесь при температуре 60—65°. На прибавление этой части требуется около получаса.

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой (примечание 1) и воздушным холодильником, который через хлоркальциевую трубку. присоединен к водяной ловушке, помещают тесную смесь 150 г (0,64 мол.) сухой е-бензоиламинокапроновой кислоты (стр.90) и 26,4г(0,85гр-ат.) сухого красного фосфора. Реакционную колбу погружают в смесь льда и соли, пускают в ход ?дешалку и из делительной воронки по каплям приливают 408 г (131 мл, 2,55 мол.) сухого брома. После того как весь бром прибавлен, охлаждающую баню удаляют и смесь нагревают, сперва медленно, а затем на кипящей водяной бане, при работающей мешалке, до практически полного исчезновения паров брома. Горячую смесь медленно выливают в 400 мл воды, налитой в 1-литровый стакан при перемешивании от руки. Вязкий бромангидрид кислоты реагирует с водой с выделением тепла и выпадает твердая кислота. Выпавшие куски измельчают, смесь вновь помещают в ту же колбу и обрабатывают ее медленным током сернистого газа, чтобы удалить избыток брома, Твердый

Раствор 50 г (0,42 мол.) ацетофенона («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 106) в 50 мл абсолютного эфира (примечание 1) помещают в сухую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником (примечание 2). Раствор охлаждают в бане со льдом и солью, прибавляют 0,5 г безводного хлористого алюминия (примечание 3) и постепенно со скоростью около 1 мл в минуту из делительной воронки при работающей мешалке приливают 67 г брома (21,5 мл, 0,42 мол.). Окраска брома быстро исчезает, несмотря на то, что выделяется очень мало бромистого водорода; к концу реакции раствор становится розовым.

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой емкостью 500 мл, механической мешалкой и термометром, помещают раствор 123 г (1,5 мол.) циклогексена (примечание 1) в смеси 300 мл четыреххлористого углерода и 15 мл

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой на 500 мл, механической мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником, помещают 36,5 г (1,5 гр.-ат.) магниевых стружек и 500 мл абсолютного эфира. В делительную воронку наливают раствор 206 г (1,5 мол.) бромистого н. -бутила («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 111) в 250 мл абсолютного эфира. Пускают в ход мешалку, и из делительной воронки приливают в колбу 10 — 15 мл раствора бромида, после чего через несколько минут обычно начинается реакция (примечание 1). Как только жидкость начнет энергично стекать обратно из холодильника, колбу окружают водой со льдом, и прибавление бромида регулируют таким образом, чтобы обратное стекание жидкости из холодильника происходило с умеренной скоростью. После того, как весь раствор прибавлен, на что требуется 30 — 40 мин., баню со льдом удаляют и перемешивание продолжают еще 15 мин. После этого непрореагировавшего магния остается лишь незначительное количество.

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и обратным холодильником, помещают 145 г (1,83 мол.) сухого пиридина (примечание 1) и из делительной воронки прибавляют по каплям 231 г (1,83 мол.) диметилсульфата. После добавления всего количества диметилсульфата колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. для завершения реакции.

Водный кислый слой переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и подготовленную для перегонки с водяным паром. Через воронку приливают раствор 125 г едкого натра в 250 мл воды, и смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 4). Большая часть амина содержится в первом литре дестиллата, однако, дестиллат следует собирать до тех пор, пока он не станет уже слабощелочным. В колбе остается небольшое количество ди-(а-фенилэтил)-амина и нейтральных веществ, которые можно отбросить.

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой и трехшариковым дефлегматором Вюрца, наполненным стеклянными трубками, наливают 200 г 85%-ной фосфорной кислоты. После дефлегматора присоединяется эффективно действующий холодильник, который ведет к приемнику, охлаждаемому льдом. Колбу нагревают на масляной бане до 165—170°. Из делительной воронки по каплям в течение 4—5 час. прибавляют 1 кг (10 мол.) технического циклогексанола. После того как все количество циклогексанола прибавлено, температуру бани постепенно повышают до 200° и эту температуру поддерживают 30 мин. В течение всего этого времени температура в верхней части дефлегматора не превышает 90°. Верхний слой дестиллата отделяют (можно добавить соли, чтобы уничтожить эмульсию и добиться лучшего разделения слоев) и сушат безводным сернокислым магнием. Нижний водный слой можно сохранить для дальнейшей переработки. Отработанное осушающее средство можно обработать водой для выделения удерживаемого им циклогексена. Сырой циклогексен перегоняют с хорошим дефлегматором и собирают фракцию с т. кип. 81—83°. Выход 660—690 г (79—84% теоретич.). Остаток состоит главным образом из циклогексанола и может быть подвергнут повторной обработке, как это описано ниже.

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную делительной воронкой и мощным обратным холодильником (примечание 1), запертым хлоркальциевой трубкой (примечание 2), помещают 80 г (3,29 гр.-ат.) магниевой стружки и 800 мл сухого бензола (примечание 3). Затем через капельную воронку постепенно прибавляют раствор 90 г хлорной ртутив 400 г (505 мл; 6,9 мол.) ацетона (примечание 4), причем сначала прибавление ведут очень осторожно, а затем, когда реакция начнется, значительно быстрее. Весь раствор сулемы в ацетоне следует прилить в течение 5 — 10 мин. (примечание 5). Иногда восстановление начинается только после того, как будет прибавлено значительное количество раствора хлорной ртути в ацетоне. В этом случае реакция идет очень бурно, и колбу следует охлаждать струей холодной воды для того, чтобы реакционную смесь не выбросило через холодильник. Как только бурное течение реакции закончится, приливают еще 200 г (258 мл; 3,45 мол.) ацетона и 200 мл бензола (примечание 6). Через некоторое время смесь перестает кипеть, и тогда ее для завершения реакции нагревают на водяной бане, что требует около 2 часов. Когда образующийся осадок пинаколята магния заполнит три четверти объема колбы, последнюю отъединяют от холодильника и смесь сильно встряхивают до тех пор, пока осадок не сделается подвижным (примечание 7). После этого снова присоединяют холодильник и нагревают массу на водяной бане еще 1 час.

Стабильное соединение Стабильном конденсате Синтетического полиизопрена Стабильности образующегося Стабилизации дисперсий Стабилизации полимерных Стабилизации промежуточного Стабилизирован вследствие Стационарное состояние