Главная --> Справочник терминов


Снабженную нисходящим В колбу Эрленмейера, снабженную магнитной мешалкой, двурогой насадкой,, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают алюмогидрид лития в количестве, соответствующем 10%-ному избытку против необходимого (табл. 132), приливают 50 мл абсолютного эфира и при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор 0,05 моля восстанавливаемого соединения в 20 .мл абсолютного эфира. Эфир при этом должен ело*-койио кипеть. Затем реакционную смесь перемешивают еще 4 ч или кипятят 1 ч с обратным холодильником.

В колбу, снабженную магнитной мешалкой, помещают 30 мл воды и 5 капель 10 %-ного раствора гидроксида натрия. При перемешивании присыпают по порциям 1,5 г (0,04 моль) борогидрида натрия. Помещают колбу в баню с холодной водой и прибавляют по каплям 8,4 г (0,1 моль) циклопентанона, поддерживая температуру смеси не выше 40 °С. Затем перемешивают смесь в течение 30 мин при комнатной температуре, после чего медленно добавляют 10 %-ный раствор хлороводородной кислоты до достижения кислой реакции среды. Затем вносят 10 г хлорида натрия и перемешивают раствор до насыщения. Декантируют раствор в делительную воронку, экстрагируют продукт эфиром. Объединенный эфирный экстракт сушат сульфатом магния. Отгоняют эфир из колбы с дефлегматором и остаток перегоняют, отбирая фракцию с т. кип. 137-140 °С. Получают 6,5 г (75%) циклопентанола, п$ 1,4531.

^иг-1,2-ЦиклО11;ксаидиол \'2\. В трехгорлую круглодишзую колбу емкостью 250 мл, снабженную магнитной мешалкой н системой нвида аиоты. помещают раствор конигндрата \-пксида N-метилыорфолнна {14,Й1 г, D,Ift6 моля) в смеси воды (40 мл) и апгтона (20 irfji). К растнору прибавляют тетраокснд.

В коническую, плоскодонную колбу емкостью 1 л, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, помещают '18,4 г (0,1 Моля) 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана (прим. 1), 53,0 г (0,5 моля) углекислого натрия, 150 мл воды и 500 мл этилацетата. Затем при комнатной температуре и перемешивании по каплям в течение 3 ч. прибавляют 35,1-j (0,25 моля) хлористого бензоила (прим. 2). По окончании прибавления, смесь перемешивают еще 30 мин. этилацетат-ный слой отделяют, промывают водой (150 мл) и упаривают в вакууме досуха. Остаток кристаллизуют водой и перекрис-'таллизовывают из 100 мл метилового спирта.

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, снабженную магнитной мешалкой и трубкой для ввода газа, конец, которой находится ниже поверхности жидкости, наливают раствор 63 г (1,1 моля) едкого кали (примечание 1) в 100 мл воды. Раствор охлаждают в бане со льдом, а затем через него при перемешивании пропускают сероводород (примечание 2) до тех пор, пока привес не достигнет 33 — 34 г (примечание 3). Раствор переливают в 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, трубкой для ввода газа, обратным холодильником и термометром, шарик которого погружев

на 100 мл, продутую аргоном2 и снабженную магнитной мешалкой. Добавляют

Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную магнитной мешалкой,

колбу емкостью 1 л, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильни-

Сухую двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную магнитной мешалкой, термометром и (вводом для азота), нагревают на открытом пламени при откачивании и затем заполняют азотом, пропущенным над P2Os. После этого в колбу в токе азота заливают 38 г (0,56 моля) сухого изопрена и 0,5 ммоля я-бутиллития (2,5 мл 0,2 М раствора в бензоле; см. опыт 3-29). Раствор инициатора и мономер осторожно перемешивают и колбу нагревают на водяной бане до 30 °С. Как только начнется полимеризация, о чем свидетельствует закипание изопрена (т. кип. 34 °С), водяную баню убирают. Если полимеризация не начинается, то это значит, что в колбу попала влага или другие загрязнения, разрушающие инициатор. В этом случае в колбу вносят еще одну порцию ипи-

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками (прибор держите под колпаком), помещают 10 г растворимого в ацетоне вторичного ацетата целлюлозы (содержание ацетатных групп 40%, см. опыт 50-06Б) и растворяют его в 200 мл ацетона при 55 °С. К этому раствору при перемешивании равномерно (в течение 1,5 ч) приливают из двух воронок 120 мл диметилсульфата (осторожно) и 320 мл 30%-ного раствора NaOH. После этого ацетон отгоняют, а остаток отфильтровывают в горячем состоянии и многократно промывают большим количеством кипящей воды для удаления щелочи. Для очистки триметилцеллюлозу обрабатывают ацетоном и эфиром, а затем сушат в вакууме при комнатной температуре.

снабженную магнитной мешалкой, и добавляют л-цнмол, охлажденный до—60°. Затем в смесь при перемешивании и охлаждении пропускают BF3. После соответствующей обработки и фракционирования на колонке со спиральной насадкой длиной около 30 см получают ,1!-цимол 98%-ной чистоты (ГЖХ) с выходом 75—80% •

В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают ПО г углекислого аммония, 50 мл концентриро-ванного водного аммиака, 25 мл воды н осторожно нагревают

В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 22,5 г карбоната аммония, 10 мл, концентрированного водного раствора аммиака, 5 мл воды и осторожно нагревают на водяной бане до 55 °С. При этой температуре в течение 15 мин медленно добавляют раствор 5 г монохлоруксусной кислоты, содержащей 95% чистого вещества, в 4 мл воды. Температура реакционной смеси не должна превышать 60°С. При этой температуре смесь нагревают в течение 4 ч. Затем постепенно повышают температу-

Полученный желтоватый раствор перекосят в 3-литровую круг-лодониую широкогорлую колбу, затем к нему медленно (в течение /•О мин.) приливают из делительной воронки 300 мл концентрированной серкой кислоты, охлаждая колбу проточной водой так, чтобы температура смеси не поднималась значительно выше 25е'. При нодкислении из пенящейся жидкости выделяется около 30 г бензойной кислоты, которую, однако, не отфильтровывают. Раствор имеете с осадком переносят в целительную воронку и извлекают эфиром, (порциями по 200 мл каждая) до тех пор, пока не соберут 1530 мл экстракта. Часть эфирного раствора помещают в 1-лигровую круглодонную ншрокогорлую колбу, снабженную нисходящим-водяным холодильником и делительной воронкой, и отгоняют эфир на поляной бане. По мере отгонки растворителя из делительной воронки приливают в колбу свежие порции оставшегося эфирного раствора. После того как почти весь эфир отгонится, остаток нагревают еще 1 час на кипящей водяной бане.

Синтез 3-пиридилсульфохлорида. В колбу, снабженную нисходящим холодильником с хЛоркальциевой трубкой, помещают 47,7 г (0,3 моль) 3-пиридилсульфокислоты и 93,8 г (0,45 .моль) пятихлористого фосфора (реактивы тщательно измельчены). Реакционную смесь перемешивают и нагревают на масляной бане. В течение 1 ч температуру в бане поднимают до 135 СС и выдерживают смесь при этой температуре еще около часа (до полного прекращения выделения хлористого водорода и хлороки-си фосфора). Получают 92 г неочищенного продукта в виде желто-красной жидкости.

Синтез 2,2,2,4,4,4-гексафтор-],3-диметилцик.лодифосфаза-на. В колбу Вюрца', снабженную нисходящим холодильником, помещают 66,6 г (0,2 М) димерного трихлорфосфазоме-гала и быстро добавляют 80 г (0,44 М) трехфтористой сурьмы. Почти сразу же начинается бурная экзотермическая реакция и в приемник отгоняется мутная жидкость. Отгонку продолжают на голом огне до тех пор, пока температура в парах не поднимется до 200°. Мутный отгон кипятят 1,5— 2 .часа с 4—5 г трехфтористол сурьмы и прозрачную жидкость перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 89—90°; d^—1,5554; л»—1,3388.

помещают в круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником. Смесь нагревают 2 часа при 120°, затем повышают температуру бани до 160—170°,'.отгоняют треххло-ристый фосфор и большую часть хлорбензола и выдерживают при-этой температуре 15 часов. Остаток дважды перегоняют в вакууме водоструйного насоса (т.,кип. 164—210° при 20 мм) и хлорируют при 170° до постоянного веса (см. примечание). Полученное масло фракционируют в вакууме. Вначале отгоняется низкокипящая фракция 116—140°/1 мм, а затем фракция с т. кип. МО—150°/1 мм, которая вскоре застывает в твердое вещество с т. пл. 48—50°. Эта фракция представляет собой почти чистый трихлорфосфазоперхлор-•гзопропил.

Смесь 28,6 г (0,3 М) солянокислого изопропиламина, 376 г (1,8 М) пятихлористого фосфора и 200 мл хлорбензола помещают в круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, и нагревают 2 часа при 120°, затем повышают температуру бани до 160—170°, отгоняют треххло-ристый фосфор, большую часть хлорбензола и нагреваютпри этой же температуре еще 6 часов до полного прекращения выделения хлористого водорода. Остаток фракционируют в вакууме.

Затем высушенный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, снабженную нисходящим холодильником с алонжем Нагревают осторожно колбу на песчаной бане и отгоняют сначала смесь спирта, уксусной кислоты и воды, затем температуру несколько повышают (до 95 °С) и отгоняют уксусноэтиловый эфир Оставшийся в колбе ацетоуксусный эфир перегоняют в вакууме (рис. 17). Собирают фракцию с температурой кипения 86—90°С при 30 мм рт. ст или 76—80°С при 18 мм рт. ст. В перегонной колбе остается дегидрацетовая кислота, которая при охлаждении выкристаллизовывается. Выход ацетоуксусного эфира 11 г.

круглодонную широкогорлую колбу, снабженную нисходящим-во-

круглодонную широкогорлую колбу, снабженную нисходящим -во-

соединяют с обратным холодильником и кипятят смесь на водяной бане в течение 5—10 мин. Когда масса охладится до 40— 50° С, бензольный слой отделяют и промывают 70 мл теплой воды, содержащей 2,5 мл концентрированной соляной кислоты. Промытый раствор переносят в перегонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, отгоняют бензол при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме из колбы емкостью 50 мл, собирая фракцию, кипящую при 190—215° С (10 мм рт. ст.). Таким образом получается 13—16 г не вполне чистого трифенилметана, затвердевающего при охлаждении. Его перекристаллизо-вывают из 55—65 мл кипящего этилового спирта (примечание 4); по охлаждении выпавшие бесцветные иглы отсасывают на воронке Бюхнера, два раза промывают спиртом порциями по 3 мл и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190—200° С (10 мм рт. ст.), которую перекристаллизовывают из спирта, как указано выше. Таким образом, получают еще около 1 г чистого продукта. Общий выход трифенилметана 13—15 г (67—75% теоретического), т. пл. 92° С.




Стабильного комплекса Стабильность карбокатионов Стабильность комплексов Стабилизация конденсата Стабилизации карбанионного Стабилизации положительного Стабилизаторы пластификаторы Стабилизовать возникающий Стационарном состоянии

-
Яндекс.Метрика