Термины, связанные с цементом. Снабженную водоотделителем

Главная --> Справочник терминов

Снабженную водоотделителем Выполнение перекристаллизации. В колбу 1, снабженную стеклянной трубкой, помещают 25—30 мл растворителя, а в колбу 2 насыпают подлежащее перекристаллизации вещество (обычно в количестве, не превышающем 10 г)*.

Получение надуксусной кислоты [1, 47]. В 5-литровую трсх-горлую колбу, снабженную стеклянной механической мешалкой, термометром и делительной воронкой, помещают 2250 г уксусного ангидрида, предварительно профильтрованного через стеклянную вату для удаления примесей, которые могут служить катализаторами разложения перекиси. Термометр должен быть погружен в жидкость и, по крайней мере, одно из горл колбы должно сообщаться с атмосферой. Уксусный ангидрид нагревают до 35—40° на водяной бане, которую по желанию можно заполнять холодной или теплой водой и в случае надобности быстро опорожнять. Из делительной воронки п реакционную колбу в течение одного часа при перемешивании прибавляют 500 г 25— 30%-ной перекиси водорода, поддерживая температуру при 40°. Вскоре после начала прибавления перекиси водорода реакция становится несколько экзотермичпой, и для поддержания температуры 40° (температура бани равна 25—30") необходимо по окончании прибавления прибегать к охлаждению в течение еще 3—4 час. Затем растпор оставляют при комнатной температуре на ночь. Концентрация надуксусной кислоты достигает 0,8—1,2 М (С—9%); выход составляет 60—90%. Наряду с надуксусной и уксусной кислотами раствор содержит перекись ди-ацетила и некоторое количество не вступившей в реакцию перекиси водорода.

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную стеклянной мешалкой и термометром, помещают 160 мл концентрированной серной кислоты, а затем в течение 10—15 мин. при перемешивании к ней прибавляют 15,2 г (0,22 моля) нитрита натрия в твердом виде. Когда эта операция будет закончена, температуру повышают до 70° и смесь перемешивают до тех пор, пока весь нитрит натрия не перейдет в раствор. Последний охлаждают до 25—30° в бане со льдом, а затем при перемешивании медленно прибавляют к нему раствор 36,6 г (0,2 моля) 2,6-динитроанилина (стр. 203) в 400 мл горячей ледяной уксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 40° (примечание 1). Когда прибавление будет закончено, раствор перемешивают при 40° в течение-еще получаса. Одновременно в 2-литровом стакане приготовляют раствор 44 г (0,44 моля) однохлористой меди в 400 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают его в бане со льдом; затем в течение примерно 5 мин. при перемешивании от руки к раствору прибавляют по частям раствор соли диазония с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного выделения газа. Во время этой операции смесь разогревается; ее охлаждают в бане со льдом, время от времени перемешивая, до тех пор, пока не замедлится выделение газа. Затем содержимое стакана нагревают на паровой бане, периодически размешивая его; нагревание продолжают до тех пор, пока температура не достигнет 80°.

В 2-литровую круглодонную колбу, закрытую резиновой пробкой и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (рис. 4 на стр. 100) для поглощения хлористого водорода, помещают 100 г (0,68 мол.) фталевого ангидрида и 400 г (462 мл; 4,35 мол.) толуола; смесь охлаждают погружением колбы в баню со льдом. К холодной реакционной смеси сразу прибавляют 200 г (1,5 мол.) тщательно растертого в ступке безводного хлористого алюминия (примечание 1), после чего удаляют баню со льдом и немедленно пускают в ход мешалку (примечание 2). Смесь заметно разогревается и окрашивается в оливково-зеленый цвет. Когда минут через десять выделение хлористого водорода несколько замедлится, колбу ставят на водяную баню, которую нагревают в течение 45 мин. до 90°; эту температуру поддерживают в течение 2,5 час., все время .энергично перемешивая реакционную массу. К концу нагревания выделение хлористого водорода почти прекращается, и реакцию можно считать законченной. Не прекращая перемешивания в колбе, горячую воду в бане сперва заменяют холодной, а затем добавляют к ней лед.

Получение ацетилтиохолинйодида. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную стеклянной притертой проб1 кой, помещают 56 г (0,29 М; 30,7 мл) 2-йодэтилтиолацетата и 150 мл сухого диэтилового эфира. Полученный раствор охлаждают до температуры —20° и прибавляют порциями (примерно по 3 мл) 18 г (0,3 М; 27,5 мл) жидкого триметиламина (см. примечание 5). После прибавления каждой порции триметиламина колбу закрывают притертой пробкой и взбалтывают реакционную смесь. Затем колбу герметизируют пробкой, которую закрепляют к горлышку колбы изоляционной лентой, и оставляют при температуре минус 10—15° на одни сутки. По истечении этого срока начинает выделяться ацетил-, 94

и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным

и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным

Гидратация $-цианэтилового эфира диметилацетиленилкарбинола. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную стеклянной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 100 мл воды, 10 г красной окиси ртути, после чего при перемешивании осторожно приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. После растворения всей окиси ртути добавляют еще 100 мл воды, 4* 51

Выполнение перекристаллизации. В колбу /, снабженную стеклянной трубкой, помещают 25—30 мл растворителя, а в колбу 2 насыпают подлежащее перекристаллизации вещество (обычно в количестве, не превышающем 10 г)*.

В сухую трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную стеклянной или металлической мешалкой, капельной воронкой с трубкой для выравнивания давления, хлоркальциевой трубкой и капилляром для продувки азота, помещают 22,5 г (0,25 моля) чистого бутандиола (т. пл. 19,7°С, т. кип. 120 °С при 10 мм рт. ст.). Систему вакуумируют и заполняют азотом. В токе азота содержимое колбы нагревают до 55 °С и при сильном перемешивании вводят по каплям 42 г (0,25 моля) хорошо очищенного гексаметилендиизоцианата (т. кип. 122—125°С при 10 мм рт. ст.) в течение 60 мин. При добавлении диизоцианата лучше руководствоваться следующей системой (реакционную смесь нагревают до нужных температур на масляной бане):

Этиловый эфир а.-ацетил-$-(2,3-диметоксифенил)-акриловой кислоты. В 1 -литровую круглодонную колбу, снабженную водоотделителем («Синт. орг. преп.», сб. 3, стр. 505, рис. 21) и обратным холодильником, помещают 183 г (1,1 моля) 2,3-диметоксибенз-альдегида (примечание 1) и 130 г (1,0 моль) ацетоуксусного эфира.

В колбу емкостью 300 мл,, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 16,5 г (0,1 моля) 1,-фе-нилаланина (примечание 1), 14,8 г (0,1 моля) хорошо измельченного фталевого ангидрида, 150 мл толуола и 1,3 мл триэтил-амина. Колбу нагревают на масляной бане или на электрическом колбонагревателе так, чтобы смесь бурно кипела (примечание 2), Вначале происходит быстрое выделение воды, но со временем оно замедляется и через 1,5 час фактически прекращается.

Этиленацеталь 2,2-диметил-4-$-цианэтил-4-формилтетра-гидропиран. В 200 мл круглодоиную колбу, снабженную водоотделителем и холодильником, помещают 37 г (0,26 моля) 2,2-диметил-4-?-ццанэтил-4-форм1мтетрагндропираиа (прим.), 120 мл толуола, 16,12 г (0,26 моля) этнленглнколя, несколько кристаллов п-толуолсульфокислоты. Содержимое колбы нагревают при 110° в течение 2-х ч., при этом отделяется 4,6— 4,7 мл воды. После охлаждения продукт реакции промывают 15—20 мл воды, высушивают над сернокислым магнием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,

В полулитровую круглодонную колбу, снабженную водоотделителем и холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 4,9 г (0,05 моля) свежеперегнанного циклогек-санона, 5,75 г (0,055 моля) 2-амино-2-метил-1,3-пропандиола (прим. 1) и 200 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят в течение 48 ч. (прим. 2), бензол отгоняют при пониженном давлении и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 117—119°/3 мм. Продукт при стоянии кристаллизуется (прим. 3), затем перекристал-лизовывают из 30 мл эфира, т. пл. 51—53°.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 18,5 г (0,1 моля) 5-ацетамидо-2,2-диметилтетрагидропиран-4-она (см. «Синтезы гетероциклических соединений», вып. 15, с. 11), 6,6 г (0,1 моля) динитрила малоновой кислоты, 2 мл диэтиламина, 1 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл абсолютного бензола. Смесь кипятят до прекращения выделения воды (примерно 1 —1,5 часа) (прим.). После охлаждения выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл бензола и сушат на воздухе. Перекристаллизо-вывают из 100 мл этилового спирта. Выход 19,1—20,0 г, или 81,8—85,7% теоретического количества; т. пл. 180—181°.

Этиловый эфир ^-этил-^аминокротоновой кислоты. В полулитровую круглодонную колбу, снабженную водоотделителем, который соединен с обратным холодильником, помещают 65 г (0,5 моля) свежеперегнанного ацетоуксус-ного эфира, 22,5 г (0,5 моля) этиламина, 100 мл абсолютного бензола, 1 игл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают сначала на водяной бане в течение часа, а затем на металлической бане в течение 3 — 4 часов, поддерживая температуру бани в пределах 105 — 110°. За это время в водоотделителе собирается около 9 мл воды. Отогнав в вакууме водоструйного насоса бензол, остаток переносят в колбу Клайзена с елочным дефлегматором длиной 10—12 ел* и перегоняют в вакууме; сначала перегоняется не вошедший в реакцию ацетоуксуспый эфир, а затем при 88 —ЭО°/2 мм этиловый эфир N-этил-р-ампнокротоновой кислоты. Выход 64,7—66,5 г, или 82.4 8Ф,7% теоретического количества.

В полулитровую круглодонную колбу, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 40,8 г (0,3 моля) п-метоксибензальдегида (примечание 1), 28,2 г (0,3 моля) 2-аминопиридина и 150 мл абсолютного бензола. Смесь кипятят на воздушной бане в течение 3 часов (примечание 2). Затем удаляют воздушную баню, снимают водоотделитель, реакционную колбу соединяют с обратным холодильником и к еще горячему раствору, через верхний конец холодильника, из капельной воронки осторожно прикапывают 32,5 г (0,6 моля) 85%-ной муравьиной кислоты (примечание 3). По окончании реакционную смесь кипятят еще 20 часов, отгоняют бензол и избыток муравьиной кислоты в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 182—18471 мм- Продукт при стоянии кристаллизуется; его перекрнсталлизовывгиот из 150 мл метанола.

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 86 г (1 М) метакриловой кислоты, 400 мл бензола, 2 г гидрохинона, предварительно приготовленный раствор 279 г (1,5 М) доде-иилового спирта и 15 г серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения воды, для чего требуется 12—14 часов. Затем отгоняют бензол, остаток нейтрализуют бикарбонатом натрия, фильтруют на воронке Бюх-нера и подвергают вакуум-перегонке, предварительно добавляя еще 2 г гидрохинона. После выделения первой фракции п интервале 82—86°/10 мм, собирают лауриновый эфир метакриловой кислоты с т. кип. 130—140°/Ю мм.

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 144 г (2 моля) акриловой кислоты, 250 г бензола, предварительно приготовленную смесь 140 г (2,5 М) пропаргиловаго спирта и 4 г концентрированной серной кислоты и 0,5 г гидрохинона. Смесь кипятят на водяной бане до прекращения выделения воды. Раствор охлаждают, дважды промывают водой, нейтрализуют 10%-ным раствором углекислого натрия, снова промывают водой (рН = 7) и сушат над хлористым кальцием в течение ночи. После высушивания смесь фильтруют, переносят в колбу Кляйзена, добавляют 0,5 г гидрохинона, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т.. кип. 52—54°/10 мм.

В двухгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 257,6 г (2,3 М) сорбииовой кислоты, 700 мл бензола и смесь 6 мл серной кислоты в 174 г (3 М) аллилового спирта. Содержимое колбы кипятят на масляной бане 20 часов до полного прекращения выделения воды. Реакционную массу охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают 10%-ным раствором углекислого натрия 3 раза порциями по

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную водоотделителем, соединенным с обратным холодильником (см. примечание 7), мешалкой со ртутным или масляным затвором и термометром, помещают 200 мл бензола, 160 г концентрата 4-метилпиридина, полученного, как описано выше (144 г сухой смеси оснований), и 147 мл (196 г) 35%-ного профильтрованного раствора хлористого кальция (d 1,336), 68,7 г 100%-ной соли СаС12 (см. примечание 8).

Стабильного промежуточного Самотеком поступают Стабильность продуктов Стабилизация поливинилхлорида Стабилизации образующегося Синтетического потенциала Стабилизатор синтетических Стационарная концентрация Стандарта используют