|
|
|
Главная --> Справочник терминов Соблюдать температурный ник 2. Растворенные кристаллы выделяются из раствора в «охлаждающем контуре», но не образуют новые центры кристаллизации, а оседают на поверхности кристаллов, уже имеющихся в циркуляционной смеси; эти кристаллы таким образом увеличиваются в размере. Для получения чистых однородных кристаллов помимо поддерживания указанных температур необходимо соблюдать следующие условия: скорость потока через «нагревательный контур» должна быть в 4—20 раз меньше скорости в «охлаждающем контуре» и в 4—20 раз больше скорости подачи питающего раствора. Кристаллы, содержащие 99,1% продукта и имеющие величину не менее 200 мк, были получены на установке с такими показателями: При установке средств снижения давления необходимо соблюдать следующие меры предосторожности: При использовании процесса КЦА рекомендуется соблюдать следующие условия: Для хорошего разделения смеси при такой Рис. 57. Прибор для перегонке необходимо соблюдать следующие ректификации Для того чтобы избежать влияния постполимеризации на результаты опытов, необходимо соблюдать следующие условия: а) операцию выделения полимеров проводить практически одновременно для всех ампул; б) интервал времени между радиационной обработкой и выделением полимеров должен быть возможно минимальным; в) температура хранения облученных ампул не должна превышать температуру облучения; наилучший вариант хранения — в холодильнике. При работе с горелкой необходимо соблюдать следующие правила. Растворители каучука представляют собой, как правило, легко испаряющиеся и воспламеняющиеся жидкости; поэтому в помещении клеевой необходимо соблюдать следующие правила пожарной безопасности: Допускается также укладка газопроводов совместно с другими сооружениями, за исключением электрокабелей, в общих коллекторах и полупроходных каналах высотой 1,4—1,6 м. В этом случае необходимо соблюдать следующие условия: газопровод должен быть сварным и доступным для осмотра и ремонта, кроме того, на газопроводе перед входом и на выходе из коллектора необходимо установить отключающие устройства, а сами коллекторы должны быть оборудованы постоянно действующей вентиляцией и освещением. При работе с автоклавами необходимо соблюдать следующие основные правила безопасности: При работе с металлической ртутью необходимо соблюдать следующие меры предосторожности. В лабораториях допустимо хранение лишь минимально необходимых количеств металлической ртути, которую помещают под слой воды в толстостенный, плотно закрытый каучуковой или притертой пробкой стеклянный сосуд. Последний должен стоять на противне из пластмассы или металла, покрытого эмалью. Все работы, связанные с переливанием ртути,, следует проводить в вытяжных шкафах и только на специальных противнях (см. выше), с которых можно легко удалить пролитую ртуть и которые легко могут быть продегазированы. Однако часто случается, что при попытке получить по этому способу углеводороды продукт реакции содержит значительное количество примесей, состоящих из ненасыщенных углеводородов, а также предельных углеводородов, соответствующих радикалам R и R'. Поэтому эта реакция имеет ограниченное применение 75. Обычно хлористый бензил довольно гладко реагирует с низшими магнингалоидалкилами с образованием алкил-бензолов. Аналогичным путем галоид в дифенил- и трифенил-метилбромидах замещается алкильным радикалом с очень хорошим выходом. Этот способ был, кроме того, с успехом применен для получения Д°-олефинов действием магнийгалоид-алкилов на бромистый аллил7Й. При проведении этой реакции Уилькинсон рекомендует соблюдать следующие условия. Образование простых эфиров из спиртов может происходить в газовой фазе в присутствии оксида алюминия, оксида тория или обезвоженного KA1(SO4)2' При проведении реакции необходимо строго соблюдать температурный режим, так как повышение температуры влечет за собой образование алкенов. Однако не только поэтому необходимо строго соблюдать температурный режим реакции. Весьма часто им обусловливается и само место вхождения сульфогруппы в ароматическое ядро. Для нормального протекании процесса окисления необходим: точно дотировать апстальдегид, уксусную кислоту, катализатор кислород, а также строго соблюдать температурный режим. Строго соблюдать температурный режим В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 6 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при перемешивании вносят 6,4 г тонко растертого нафталина Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь Нагревают на песчаной бане при 160 — 170°С в течение 4 ч Необходимо строго соблюдать температурный режим, так как при перегревании усиливаются побочные реакции (образование полисульфокислот, сульфонов, реакции окисления) По окончании реакции смесь немного охлаждают и постепенно при перемешивании переливают в стакан, содержащий 100 мл холодной воды При этом выпадают в осадок нафталин, не вступивший в реакцию, и побочный продукт — ди-3-нафталинсульфон. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют 4 г карбоната натрия, который добавляют небольшими порциями при размешивании Для получения натриевой соли р-нафталинсульфокислоты сульфо- следующей последовательности- 12 г дихромата калия (осторожно' Дихромат калия ядовит'), 60 мл воды и 6 мл концентрированной серной кислоты Затем колбу с хромовой смесью нагревают на водяной бане до 40°С (термометр в реакционной колбе). При этой температуре проводят реакцию окисления при непрерывном перемешивании, добавляя в колбу небольшими порциями 10 г бензогидрола. (В этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим.) После прибавления всего количества бензогидрола реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при температуре 50—60 °С (термометр в реакционной колбе). Охлажденную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензофенон 60 мл бензола. Бензольную вытяжку отделяют, сушат безводным карбонатом калия и фильтруют (фильтрат можно собирать в колбу Вюрца на 100 мл с широкой отводной трубкой). Бензол отгоняют на водяной бане с водяным холодильником. Затем без холодильника из той же колбы Вюрца перегоняют на голом огне бензофенон в предварительно взвешенную фарфоровую чашечку. Выход бен-зофенона около 9 г. Образование простых эфиров из спиртов может происходить в газовой фазе в присутствии оксида алюминия, оксида тория или обезвоженного KA1(SO4)?- При проведении реакции необходимо строго соблюдать температурный режим, так как повышение температуры влечет за собой образование алкенов. В круглодонной трехгорлой колбе прибора 1 приготовляют хромовую смесь последовательным внесением в колбу 12 г дву-хромовокислого калия (см. стр. 188), 60 мл воды и б мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 40 °С на водяной бане и вносят через свободное отверстие порциями, при перемешивании 10 г бензгидрола. После того как весь бензгидрол будет введен в реакционную смесь, содержимое колбы перемешивают 1 ч при 40—50 °С (при-этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим). Строго соблюдать температурный режим В круглодонной трехгорлой колбе прибора 1 приготовляют хромовую смесь последовательным внесением в колбу 12 г дву-хромовокислого калия (см. стр. 188), 60 мл воды и б мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 40 °С на водяной бане и вносят через свободное отверстие порциями, при перемешивании 10 г бензгидрола. После того как весь бензгидрол будет введен в реакционную смесь, содержимое колбы перемешивают 1 ч при 40—50 °С (при-этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим). Строго соблюдать температурный режим В круглодонной трехгорлой колбе прибора 1 приготовляют хромовую смесь последовательным внесением в колбу 12 г двухромо-вокислого калия (см. стр. 195), 60 мл воды и & мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 40° С на водяной бане и вносят через свободное отверстие порциями при перемешивании 10 г бензгидрола. После того как весь бензгидрол будет введен в реакционную смесь, содержимое колбы перемешивают 1 ч при 40—50° С (при этом синтезе следует строго соблюдать температурный режим).  Стабилизации промежуточного Стабилизирован вследствие Стационарное состояние Стандартные отклонения Стандартных растворов Стандартной температуре Стандартного состояния Синтезированы конденсацией Становятся заметными |
- |
Навигация