|
|
|
Главная --> Справочник терминов Содержания остаточных 2) задачи, которые должны быть решены в результаты ГЖХ анализа (идентификация основного вещества и примесей, определение содержания основного вещества и примесей). В последнее десятилетие в органической химии стал широко использоваться метод ЯМР на ядрах 13С. Содержание изотопа 13С в органических соединениях составляет около 1% от содержания основного изотопа 12С, который не обнаруживается методом ЯМР. С помощью ЯМР-13С можно получить ценную информацию об углеродных цепях в органических соединениях. этерификации от содержания основного Для повышения содержания основного полезного вещества — -целлюлозы — полученный продукт перед отбелкой и сушкой ^двергают холодному или горячему облагораживанию. Процесс модного облагораживаия заключается в обработке целлюлозной ассн 6—8%-1!ым раствором едкого натра при 15—20°С для уда-^;ия растворимых примесей. В результате содержание а-целлю-эзы возрастает с 88—89 до У2—94% и выше. При горячем обла->раживании применяется 0,5'—1%-пый раствор едкого натра при :м п ер ату ре 80— 95 °С. Для определения содержания основного вещества применяют метод спектрофотометрического титрования. Аликвотную часть 0,1%-ного раствора пикрамина С титруют 0,3-10"3 М раствором ZrOCl2 в 6 н. растворе НС1 так, чтобы кислотность в ходе титрования соответствовала 0,1 н. раствору НС1. Оптическую плотность измеряют при 610 ммк. Мольную концентрацию пикрамина С рассчитывают, имея в виду, что в состав образующегося комплекса ZrR2 цирконий и реагент входят в отношении 1:2. 2. ж-Крезоловый пурпуровый предварительно кипятят в н-бутиловом спирте для повышения в нем содержания основного вещества до 93— 95%. Определение процентного содержания основного вещества. Для определения содержания основного вещества применяют метод спектрофотометрического титрования (см. стр. 59). 0,1%-ный раствор пикрамина С титруют 0,0003 М раствором ZrOCb. Кислотность конечного раствора должна быть 0,1 н. по НС1, оптическую плотность измеряют при 610 нм. Молярную концентрацию пикрамина С рассчитывают, учитывая, что молярное отношение Zr:R в комплексе составляет 1:2. Определение процентного содержания основного вещества. Для определения содержания основного вещества применяют метод спектрофотометрического титрования, как описано для арсеназо III (см. стр. 59). 0,1%-ный раствор реагента титруют 0,0003 М раствором ZrOCb. Кислотность в опреде- Анализ препаратов арсеназо III. При синтезе арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты получают сложную смесь азосоединений. Обычными побочными продуктами являются: моноазосоединения, азокрасители, получающиеся в процессе синтеза из примесей в исходных веществах, изомерные соединения, продукты разложения диазосоединений и др. Поэтому особое внимание обращают на очистку реагента, установление его индивидуальности, идентификацию и определение процентного содержания основного вещества. В день анализа готовят 70—100 мл водного раствора красителя с содержанием его 8 мг/мл с учетом содержания основного вещества и влажности, определенной обычной сушкой при 100°С. Для повышения содержания основного полезного вещества — сс-целлюлозы — полученный продукт перед отбелкой и сушкой подвергают холодному или горячему облагораживанию. Процесс холодного облагораживаия заключается в обработке целлюлозной массы 6—8%-ным раствором едкого натра при 15—20 °С для удаления растворимых примесей. В результате содержание а-целлю-лозы возрастает с 88—89 до 92—94% и выше. При горячем облагораживании применяется 0,5—1%-ный раствор едкого натра при температуре 80—95 °С. только от содержания остаточных звеньев ВА, но и от относи- Тпл ПВС уменьшается с увеличением содержания остаточных уменьшением содержания остаточных ацетатных групп в ПВС 1. Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиленхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. Растворимость ПВС зависит от содержания остаточных ацетатных групп. При содержании ацетатных групп 5—10% ПВС хорошо растворяется в воде; при большем содержании ацетатных групп ПВС растворяется лишь в горячей воде. ПВС растворяется при нагревании в алифатических гликолях, глицерине и некоторых других полярных органических соединениях. Потери при брожении. При сбраживании сусла из зерно-картофельного сырья потери углеводов складываются из трат Сахаров на развитие дрожжей и образование побочных продуктов брожения и из углеводов, остающихся несброженными в зрелой бражке. Траты Сахаров на выращивание дрожжей и побочное брожение принимаются равными 4%. Предельно допустимая величина содержания остаточных растворимых углеводов (декстринов и олигосахаридов) в зерно-картофельных бражках 0,45 г на 100 мл. Содержание нерастворенного крахмала в них достигает 0,2% при использовании для осахаривания солода и 0,1% при применении культур плесневых грибов. При внедрении технических усовершенствований, точном соблюдении режимов переработки содержание несброженных углеводов может быть значительно снижено. Потери при брожении. При сбраживании сусла из зерно-картофельного сырья потери углеводов складываются из трат Сахаров на развитие дрожжей и образование побочных продуктов брожения и из углеводов, остающихся несброженными в зрелой бражке. Траты Сахаров на выращивание дрожжей и побочное брожение принимаются равными 4%. Предельно допустимая величина содержания остаточных растворимых углеводов (декстринов и олигосахаридов) в зерно-картофельных бражках 0,45 г на 100 мл. Содержание нерастворенного крахмала в них достигает 0,2% при использовании для осахаривания солода и 0,1% при применении культур плесневых грибов. При внедрении технических усовершенствований, точном соблюдении режимов переработки содержание несброженных углеводов может быть значительно снижено. Поверхностная активность сополимеров ВС и ВА зависит не только от содержания остаточных звеньев ВА, но и от относительного значения средней длины последовательности этих звеньев п. Величина п меняется в зависимости от способа омыления ПВА (см. гл. 4). В работе [39] показано, что с увеличением п от 1 (для сополимера со статистическим распределением звеньев) до 40 (максимальный размер блоков) поверхностное Температура стеклования ПВС в зависимости от состава полимера изменяется в интервале 65—85 °С. С уменьшением содержания остаточных ацетатных групп Тс сополимеров ВС и ВА монотонно возрастает. Влияние характера внутримолекулярного распределения звеньев ВА в частично омыленном ПВА на его Тс систематически не изучалось, но не было обнаружено значительных отличий для образцов ПВА, гидролизованного на 88% и имеющего как случайное, так и упорядоченное распределение остаточных ацетатных групп [14, с. 179]. Температура плавления ПВС зависит прежде всего от числа и характера распределения остаточных ацетатных групп. Меньшее влияние оказывают разветвленность макромолекул, регулярность структуры, содержание 1,2-гликолевых групп. В общем Тпл ПВС уменьшается с увеличением содержания остаточных ацетатных групп. Однако в сополимерах ВС и ВА с неупорядоченным расположением звеньев, полученных реацетилированием вязкости, однако устойчивость пены, наоборот, возрастает с уменьшением содержания остаточных ацетатных групп в ПВС и увеличением вязкости [86].  Стеклянными палочками Стеклянная пластинка Стеклянной пластинки Стеклянную поверхность Стеклообразном состояниях Стеклования плавления Стеклования сополимера Стеклование происходит Стереохимическая конфигурация |
- |
Навигация