|
|
|
Главная --> Справочник терминов Содержание анабазина органическую фазу анализировали на содержание "активного" хлора на спектрофотометре СФ-4А. Параллельно проводили анализ НС1О и хлора по методике Берль-Лунге. Процентное содержание активного водорода находят по следующей формуле: над NaOH, а затем над Р205; выход около 70 г, что составляет 98% от теоретического; т. пл. 174—175Р С, содержание активного брома 44,9%. Надбензойная кис.чпта. Растворяют 10 г перекиси бензоила * в 20 мл лхлуола и раствор охлаждают при перемешивай ли до —5° С. Затем в течение и мин прибавляют охладэдениый до —2е С раствор И г натрия в jQ мл 96%-ного ' этилового спирта. Тотчас же выпадает осадок надбензоата пагрия. К смеси прибавляют 200 мл ледяной води, в которой надбонзоат растворяется. Отделав-iibiii в делительной воронке от толуола водный раствор надбснзоата натрия днажДы промывают эфидом для удалении остатка толуола и этилового эфира бензойной кислоты. В очищенный водный раствор прибавляют смесь 5 г концентрированной H3SOj с 60 г ледяной воды. Выделившуюся под действием HaSQa свободную иэдкислоту навлекают дважды 60 мл хлороформа. Обе полученные хлороформные фракции объединяют и сушат у\а28О4. Этот хлороформный раствор ыо^кно использовать для окисления. Для получения кристаллической над-йензойной кислоты растворитель выпаривают, просасывая через раствор сухой ноздух при "О ,м,м рт. cm. и 25—30° С, Содержание активного кислорода определяют по до метрическим титрованием. 270 г (1 моль) персульфата калия соответствует 16 г активного кислорода. Содержание активного кислорода в персульфатах определяется путем титрования63. Окисление ведут в нейтральной, щелочной или кислой среде. Содержание активного кислорода в надкислотах определяют титрованием. 15,875 г 'иода соответствует 1 г активного кислорода RCOOOH + KJ + НС1 -» RCOOK + ^ + КС1 + НгО 2. Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимида добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, оп'ределяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящей воды; при перекристаллизации - теряется около 20% продукта. Виды сульфоната Содержание активного вещества, % Содержание влаги (не более), % Цвет рН 1%-ного раствора В зависимости от используемой фракции алкилбензолов сульфонол НП-1 выпускается двух типов: сульфонол НП-1 «а» (на основе фракции, выкипающей в пределах 240—340° С) и сульфонол НП-1 «б» (на основе фракции, выкипающей в пределах 220—360°С). По внешнему виду — это сыпучие порошки: НП-1 «а» — от белого до светло-желтого цвета, НП-1 «б» от белого до светло-коричневого цвета, запах отсутствует. Содержание активного вещества соответственно: НП-1 «а» — 55 + 2%; НП-1 «б» — 44—55%, влаги не более 10%, рН 1%-ного водного раствора не выше 7—8. Сульфонол НП-1 хорошо растворяется в теплой воде, устойчив в кислой и щелочной средах. Сульфонол НП-1 упаковывают в многослойные крафтбумажные мешки (ГОСТ 2227—51), которые затем зашивают на швейной машине. Представляет собой белый кристаллический порошок, растворяющийся в воде с отщеплением кристаллизационной перекиси водорода. Содержание «активного кислорода» в нем — 10,38%; плотность—1,731, температура плавления 65—66° С. Это объясняет, почему содержание «активного хлора» может превышать 100%, так как в данном случае чистый хлорит натрия содержит 157% «активного хлора». Процентное содержание анабазина Процентное содержание анабазина вычисляют по формуле: веса, и по его количеству определявши содержание анабазина в растворе". ствительное содержание анабазина в исследуемом объекте. количественное содержание анабазина в анабазин-сульфате, Учитывая среднее содержание анабазина в смеси — 215 г смеси анабазин —лупинин (содержание анабазина начала созревания г.лодов содержание анабазина заметно Метод Горяиновой18. О пре д е л е и и е анабазина в а н а б а-зинсульфате. „В мерную колбу емкостью 250 мл взять навеску образца 1,5 — 2 г и разбавить водой до черты. В стаканчик емкостью 100 мл 6"/„ раствора сулемы осадить 25 мл 10% раствора йодистого калия. Слить маточный раствор с выпавшего осадка йодной ртути, по возможности, полностью; к осадку прибавить снова 10—15 мл 10°/0 раствора йодистого калия. При этом часть иодной ртути растворяется с образованием комплексной соли. К отмеренным ранее 25 мл образца анабазин-сульфата прибавить 3 мл нормального раствора едкого натра н к щелочной смеси прилить полученную комплексную водно ртутную соль вместе с осадком полной ртути. Дня полноты осаждения анабазина смесь оставить пя час, часто помешивая ее. Через час перенести оса-лок на фильтр и промыть его 5—6 раз водой. Во избежание излишних промываний каждую порцию фильтрата нужно проверять на полноту промывания, подкисляя ее 0,1 п. соляной кислотой. Промывание закончить, когда при подкислепии фильтрата, из него перестанет выделяться муть. Фильтр с осадком перенести в стаканчик н обработать 0,25°/о соляной кислотой. Кислоту прибавлять небольшими порциями н профильтровывать затем в мерную колбу емкостью 100 мл. Обработку осадка соляной кислотой и фильтрование продолжать до тех пор, пока не наберется 100 мл фильтрата. Отмерить 5 мл этого раствора проверенной пипеткой в пробирку н осадить анабазин 0,01-моляриым раствором кремневоль-фрамовой кислоты из микробюретки. В таблице указано количество раствора, которое следует брать, исходя из ожидаемого процентного содержания анабазина н из навески образца. Пробирку со смесью нагревать в течение нескольких минут в теплой воде (50—70°), охладить н профильтровать. К фильтрату прибавить 2—3 капли кремневольфрамо-вой кислоты. Образование осадка или мути указывает, что содержание анабазина в образце оказалось больше предполагаемого. Если осадка не получилось, то, значит кремневольфрамовой кислоты прибавлено сколько следует нлн больше, чем следует. Процентное содержание анабазина Процентное содержание анабазина вычисляют по формуле:  Степенями окисления Стереохимические особенности Синтезировать производные Стереохимией сочленения Стерические препятствия Стерическими препятствиями Стерическим соображениям Стерическое отталкивание Стероидных алкалоидов |
- |
Навигация