Термины, связанные с цементом. Содержимое автоклава

Главная --> Справочник терминов

Содержимое автоклава Получение 2,4-дихлорацетанилида. К раствору 100 г ацетаиилида в 800 см3 ледяной уксусной кислоты прибавляют 131 г сплавленного уксуснокислого еаурия и реакционный сосуд с содержимым взвешивают. В холодную смесь пропускают ток хлора и, как только начнет выделяться осадок р-хлорацетанилида, колбу нагревают на водяной бане и продолжают пропускать хлор, пока привес не будет соответствовать погло!«™ию 2 молей хлора. После этого прибавляют несколько см* водного paclp'jpa сернистой кислоты для восстановления N-хлора-мина, могущего образоваться при реакции. »

Получение т-нитраиилина из т-динитробензола. В круглодоиной колбе растворяют 20 г те-дииитробензола в 100 см3 кипящего спирта, раствор-охлаждают н затем к нему прибавляют 17,5 еж3 24%-ного водного раствора.* аммиака. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают с обраттным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный ж-ннтранилнн, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. ел. 114°.

3,5-Дихлор-2-аминобензойнаягшсАота. В 2-литровую трехгорлую колбу помещают раствор 45 г (0,33 моля) антраниловой кислоты и 150 мл концентрированной соляной кислоты в 850 мл воды; затем колбу вместе с ее содержимым взвешивают и устанавливают в вытяжном шкафу. При энергичном перемешивании раствора через него пропускают хлор до тех пор, пока привес реакционной смеси не составит 45 г (0,63 моля) (примечание 1). Во время процесса хлорирования колбу погружают в водяную баню, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси ниже 30°. После этого содержимое колбы фильтруют с отсасыванием через большую воронку Бюхнера (25—30 см); неочищенный препарат промывают водой, а затем сушат при комнатной температуре (примечание 2). Таким путем получают 55—65 г вещества с температурой плавления, равной около 2*05°. Сырой препарат обрабатывают кипящим бензолом (4 г бензола на 1 г вещества), отфильтровывают с отсасыванием и на фильтре промывают холодным бензолом (1 мл бензола на 1 г препарата). После высушивания при комнатной температуре получают 46,5—53 г (69—77% теоретич.) неочищенной 3,5-дихлор-2-аминобензойной кислоты. Температура плавления вещества должна быть не ниже 211° (примечания 3 и 4).

Этиловый эфир азодикарбоновой кислоты. В 2-литровую трех-горлую колбу, снабженную механической мешалкой и трубкой для ввода газа, помещают 100 г (0,57 моля) этилового эфира гидразо-дикарбоповой кислоты, 500 мл бензола и 500 мл воды. Колбу с ее содержимым взвешивают, а затем устанавливают в бане со льдом и при перемешивании пропускают в смесь медленный ток хлора. Температуру поддерживают ниже 15°; хлор пропускают до тех пор, пока увеличение в весе не достигнет 50—55 г (примечание 3). Тогда ток газа прекращают и реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока сразу после выключения мешалки не начнет образовываться прозрачный, окрашенный в оранжевый цвет бензольный слой.

В 2-литровую колбу, снабженную резиновой пробкой, в которую вставлены хлоркальциевая трубка с натронной известью и стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, помещают 325 s (420 мл) абсолютного этилового спирта. Прибор вместе с его содержимым взвешивают, устанавливают в бане со льдом и присоединяют трубку для ввода газа к источнику сухого метиламина.

2-литровую трехгорлуто колбу, в которой находятся 606 г (700 мл; 6,6 моля) толуола, 70 мл концентрированной серной кислоты и 7 г сернокислой окиси ртути, снабжают мешалкой, термометром (шарик которого опущен в жидкость) и вводной трубкой, присоединенной к газометру с ацетиленом, как показано на рис. 9 (примечание 1). Прежде чем начать пропускание ацетилена, колбу с содержимым взвешивают и охлаждают до 10°. Газ из баллона А отмывают от ацетона пропусканием сперва через воду в газометре В, а затем через .концентрированную серную кислоту в промывалке С.

кой, заполненной 200 мл 15 % раствором NaOH, помещают в глицериновую баню с электрообогревом. В колбу загружают 40 мл конц. H2SO4 и при 18—23 °С и размешивании добавляют порциями 10 г сухого лейко-1,4-диаминоантрахинона. При этом температура смеси должна равномерно подниматься до 70—75 °С. Содержимое колбы выдерживают еще 1 ч при 95—100 °С до полного растворения лейкосоединения, после чего охлаждают до 30 °С. Колбу с содержимым взвешивают, нагревают до 100°С и при этой температуре медленно пропускают ток С12 (см. синтез 2.6) со скоростью 1,5—2 г/ч. Всего пропускают С12 9,8 г (по увеличению массы). Выделяющийся НС1 и проскакивающий С12 поглощают раствором NaOH. Через 5—6 ч хлорирования прекращают пропускать С12, при 95—100 °С выдерживают 1 ч, затем вытесняют аргоном или азотом из колбы С12 и НС1 в поглотительную склянку и охлаждают содержимое до 30—35 °С.

В водяную баню для охлаждения помещают круглодонную трехгорлую колбу на 1 л, снабженную барботером, обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, заполненной 200 мл 10%-ного раствора NaOH. В колбу загружают 22,4 г антраниловой кислоты, 430 мл воды и 76 мл конц. НС1. Колбу с содержимым взвешивают и затем при размешивании и охлаждении водой пропускают С12 (см. синтез 2.6) до тех пор, пока масса реакционной смеси не увеличится на 22,4 г. Температура смеси при хлорировании не должна подниматься выше 30°С. Выделяющийся НС1 и проскакивающий С12 направляют через газоотводную трубку в поглотительную склянку. Показателем окончания хлорирования может быть появление бурого окрашивания суспензии за счет образования хлораминов. Обычно продолжительность хлорирования не превышает 1—2 ч. Осадок отфильтровывают, отжимают, промывают 50 мл холодной воды и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над Р^Оь.

1,2-Диметоксиэтап очищают или непосредственно перед употреблением перегонкой над кетилом бензофенона или же после перегонки хранят над гидридом кальция; 32 мл этого чистого растворителя вводят в склянку с помощью шприца. После этого иглы вынимают и склянку вместе с содержимым взвешивают. Затем снова вводят иглу для отвода вытесняемого азота и с помощью шприца подают около 80 мл 40%-ной Н. а. (10-кратный избыток).

Получение т-нитраиилина из m-динитробензола. В круглодонной колбе растворяют 20 г то-дииитробензола в 100 см3 кипящего спирта, раствор охлаждают и затем к нему прибавляют 17,5 с*3 24%-ного водиото раствора* аммиака. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают ,с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный m-ннтранилин, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. ел. 114°.

Получение т-ниграиилина из m-дииитробензола. В круглодонной колбе растворяют 20 г то-дииитробензола в 100 см11 кипящего спирта, раствор охлаждают и затем к нему прибавляют 17,5 си3 24%-ного водиото раствора.* аммиака. Колбу с содержимым взвешивают, после чего пропускают сероводород до насыщения раствора. Реакционную смесь нагревают собранным холодильником на кипящей водяной бане в течение получаса. Насыщение сероводородом и нагревание с обратным холодильником повторяют, пока привес в колбе не станет равным 12 г, после чего раствор разбавляют водой, и выделившийся при этом осадок отфильтровывают и несколько раз промывают теплой разбавленной соляной кислотой. Соединенные вместе кислые вытяжки подщелачивают аммиаком. При этом выделяется свободный m-ннтранилин, который отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из воды; теми. ел. 114°.

1,2-Диметоксиэтап очищают или непосредственно перед употреблением перегонкой над кетилом бензофенона или же после перегонки хранят над гидридом кальция; 32 мл этого чистого растворителя вводят в склянку с помощью шприца. После этого иглы вынимают и склянку вместе с содержимым взвешивают. Затем снова вводят иглу для отвода вытесняемого азота и с помощью шприца подают около 80 мл 40%-ной Н. а. (10-кратный избыток).

4 - (<х-О ксиэти л) бензилов ы и эфир уксусной кислоты. Смесь из 215 г 4-ацетилбензилового эфира уксусной кислоты и 25 г хромита меди [102] перемешивают в течение 6 час. в обычной аппаратуре для гидрирования под давлением при 135—155° и начальном давлении водорода 140 атм. После охлаждения содержимое автоклава фильтруют и осадок промывают бензолом. Бензол присоединяют к фильтрату и полученный раствор перегоняют. Перегонкой выделяют 184 г неочищенного 4-(а-оксиэтил)бензилового эфира уксусной кислоты с т. кип. 135—160° (3 мм); выход равен 85% от теорет. [88].

4-(2'- Дифенили л)ф енилметилкарбинол [4-(а-о к с и-этил)-о-терфенил]. Раствор 109 г (0,4 моля) 4-ацетил-о-терфенила в 300 мл абсолютного спирта и 1 г хромита меди [1021 помещают в автоклав для гидрирования емкостью 1300 мл. Вводят в автоклав водород до давления 75 атм и нагревают автоклав (при встряхивании или вращении) до 150 — 160°. Выдерживают при этой температуре час, затем охлаждают, содержимое автоклава фильтруют и фильтрат упаривают под уменьшенным давлением до состояния сиропа. Перегонкой в вакууме получают 95 г 4-(2'-дифенилил)-фенилметилкарбинола с т. кип. 174° (1,5 мм), 187° (3,0 мм); п"'3 1,6178; выход равен 86,5% от теорет. 4-(2'-Дифенилил)фенилметилкарбинол, перекристаллизованный из метилового спирта, при охлаждении сухим льдом, плавится при комнатной температуре [97].

В стальной автоклав емкостью 500 мл помещают 138 г (0,38 моля) 3,4-диметилацетофенона и половину столовой ложки скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород и проводят гидрирование при 100°; начальное давление водорода при 100° равно 125 атм. Когда давление в автоклаве понизится до 45—46 атм, в автоклав вновь подают водород до 112 атм. Содержимое автоклава охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют. В результате проведения двух опытов в указанных выше условиях после перегонки 3,4-диметилфенилметилкарбинола при использовании колонки с насадкой из спиралей получают 241 г 3,4-диметилфенилметилкарбинола с т. кип. 103—104° (6 мм); «о 1,5274; выход составляет 86% от теорет. [185].

N-Винилпирролидон. В автоклав емкостью 2,5 л помещают катализатор, полученный тем или иным методом (берут весь полученный по прописи катализатор), 80 г пирролидона, 100 мл безводного диоксана и вводят 17—18 л ацетилена под давлением 17—18 атм. Содержимое автоклава нагревают при 150—160° в течение 10 час. Реакционную смесь экстрагируют несколькими порциями эфира (общий объем около 1 л), отгоняют от эфирного раствора эфир, а остаток перегоняют в вакууме. С применением катализаторов 1, 2 и 3 выходы N-винилпирролидона составляют соответственно 33, 52 и 60% от теорет.

2-(р-М-Диметиламиноэти л)п иридии. Технический 2-ви-нилпиридин (см. также стр. 249) перегоняют и собирают фракцию с т. кип. 56—57° (10 мм). Смесь из 65 г (0,62 моля) очищенного 2-винилпиридина, 1 г гидрохинона и 100 г безводного диметиламина нагревают в стальном автоклаве при 140—150° в течение 18 час. После охлаждения содержимое автоклава перегоняют и собирают фракцию с т. кип. 93—97° (15 лш).Эту фракцию перегоняют еще раз, применяя колонку с регулируемым отбором высотой 90 см с насадкой из стеклянных спиралей, и получают 63 г 2-(3-М-диметил-аминоэтил)пиридина с т. кип. 104—105° (20 мм) выход составляет 68% от теорет. [346].(

11 г акридона растворяют в 250 мл н. бутилового спирта и 150 мл диокса-на, помещают раствор во вращающийся автоклав емкостью 1 л, прибавляют 0,5 г порошкообразного едкого кали и подают ацетилен до давления 13 атм. Содержимое автоклава нагревают при 180° в течение 4 — 5 час. Наряду с N-винилакридоном образуется и н.бутилвиниловый эфир и из автоклава выгружают смесь продуктов винилирования. N-Винилакридон отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола или спирта. Получают 10,2 г N-винилакридона; выход составляет 92% от теорет. [353].

употребляется автоклав (рис. 48). Перемешивают содержимое автоклава либо специальной мешалкой, либо вращая автоклав вместе с вращающейся печью.

По окончании реакции автоклав охлаждают, снижают давление и пер, носят содержимое автоклава в стакан емкостью 600 мл, ополаскивая автокдг четырьмя порциями 90%-ного спирта (по 25 JHA каждая). Катализатор отсасывай на воронке Бюхнера или, что лучше, отделяют центрифугированием п промывав четырьмя порциями 96"4-ного спирта (по 25 ли каждая). К фильтрату добаз лпют TiO .и.« 40%-ного раствора едкого натра п кншллт 2 ч с- обратным холодил пиком. Продукт реакции переносят в перегонную колбу емкостью 1 л и отгоняй спирт до температуры 95° G u парах. Горячий остаток переливают п жпдкостнь экстрактор непрерывного действия, а перегонную колбу ополаскивают 50 Л воды. Продукт реакции экстрагируют эфиром плп бензолом, что в зависимое! от эффективности экстрактора продолжается от 24 до 50 ч. После этого отгоняй растворитель и после удаления спирта ц воды гликоль перегоняют в вакуул из колбы Клайзеяа емкостью 250 мл. Выход гстссаметиленгликолн 125—132 (85—90?6.от теоретического); т. кип. ИЗ—144° С (4 мж рт. ст.); т. ил, 41— 42° <

Содержимое стакана переносят в автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на 15 ати, снабженный механической мешалкой (можно также пользоваться вращающимся автоклавом), манометром и термометром. Содержимое автоклава нагревают 5 часов при 120 — 130°, причем давление возрастает до ~6,5 ати. После охлаждения. содержимое автоклава переносят в стакан и отсасывают на воронке Бюхнера для отделения от хлористого калия, образовавшегося при реакции. Фильтрат переносят в колбу Клай-зена емкостью 500 ли, метанол отгоняют (примечание 3), а остаток перегоняют в вакууме (примечание 4). Сырой о-нитроанизол разбавляют 200 мл эфира и сушат едким кали, после чего эфир отгоняют. о-Нитроани-зол перегоняют под атмосферным давлением, собирая фракцию, кипящую при 258—265°.

В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (I моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав. При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100°. При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлор'истый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают; основная фракция кипит при температуре 216—217°.

В автоклав 'помещают 80 г (0,46 моля) я-ксилилендихлорида, 150 г (0,52 моля) кристаллического карбоната натрия и 1 л дистиллированной воды, вдлючают мешалку (30 об/мин.) и нагревают содержимое автоклава до температуры 150°. С момента установления этой температуры каждые 5—10 минут (примечание 1) открывают на несколько секунд вентиль автоклава для удаления выделяющейся двуокиси углерода, причем давление в автоклаве должно быть около 5 ати (примечание 2). Реакцию ведут в течение трех часов, поддерживая температуру 150°; затем выключают обогрев, после охлаждения до температуры 80° открывают вентиль автоклава и фильтруют реакционную массу через складчатый фильтр в . чашку. Фильтрат упаривают до объема 200 мл и оставляют для кристаллизации. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 230 мл горячего спирта. Нерастворившиеся неорганические соли отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования, из фильтрата отгоняют избыток спирта, упаривая его до объема около 130 мл. и оставляют в конической колбе для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт (около 41 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5 мл холодного спирта.

Строительным материалом Структуры адсорбционного Структуры кристаллических Сиреневого альдегида Структуры необходимо Структуры отличаются Структуры полимеров Структуры поскольку Структуры промежуточных