Главная --> Справочник терминов


Содержимое нагревают По окончании кристаллизации содержимое кристаллизатора при работающем мешалке спускают на вакуум-воронку 6. Тетрит отжимают н промывают один-два раза бензолом. Маточный бензол используют несколько раз. Из вакуум-воронок тетрил выгружают в мешки н отправляют на сушку. Образовавшуюся на стенках кристаллизатора корку тетрила удаляют маточным растворите нем при температуре 70—75°.

По окончании загрузки содержимое растворителя (при перемешивании) нагревают до 57—-62° и выдерживают в течение 20 мни., после чего раствор через фильтр перегоняют из растворителя в кристаллизатор. В кристаллизаторе раствор медленно, в течение 3—3,5 час. (при перемешивании) охлаждают до 15—20°, затем содержимое кристаллизатора передают на вакуум-воронку для отжима маточного растворителя. После тщательного удаления маточного ацетона кристаллизованный тетрил промывают на вакуум-воронке спиртом, отжимают от спирто-ацетоннон смеси и направляют на сушку.

1. Перекристаллизация тротила из спирта. Схема производства (рис. 28). Отвешенный на весах тротил засыпается в растворитель 3, в который из мерников 1 и 2 предварительно залито необходимое количество спирта или спиртотолуольной смеси. Массу подогревают до 75° и по растворении тротила раствор передавливается сжатым воздухом через фильтр-пресс 9 или другой фильтрующий прибор в кристаллизатор 4. По окончании процесса кристаллизации содержимое кристаллизатора сливается в центрифугу 5 для отжимки маточного раствора. Иногда содержимое кристаллизатора сливают в вакуум-воронку, где пред-

Схема установки сульфитной промывки завода Квин-Ферри2 (рис. 33). Гранулированный .после предварительной промывки тротил подвозится в вагонетках к промывному чану сульфитной мастерской. После промывки этого тротила в промывном чане он передается в деревянный чан-кристаллизатор, в котором производится кристаллизация тротила под водой. 'В этом же чане после кристаллизации производится промывка сульфитным раствором. По окончании промывки содержимое кристаллизатора помощью центробежного насоса подается на вакуум-воронку, где отсасывается маточный сульфитный раствор и производится промывка водой до полного удаления маточного раствора.

Сульфитный раствор подавался в кристаллизатор при помощи перфорированной трубы, расположенной над кристаллизатором. По окончании подачи раствора сульфита продолжают перемешивание в течение получаса, после чего открывается спускной вентиль и содержимое кристаллизатора спускается в сборник для кристаллической массы, находящейся внизу, и затем перекачивается на фильтр при помощи центробежного насоса. В случае надобности разбавляют густую кристаллическую массу путем прибавления маточного раствора от предыдущей загрузки. Перекачка массы идет хорошо при добавлении 3 в. ч. маточного раствора к 2 ч. кристаллического тротила. Во избежание попадания расплавленного тротила (во время загрузки) в спускную трубу и ее закупорки спускное отверстие за-

После загрузки кристаллизатора пускается в ход мешалка и охлаждение. Процесс кристаллизации начинается по достижении температуры около 75—77° и держится на этом уровне в течение всего периода кристаллизации тротила (за счет теплоты его кристаллизации). По окончании кристаллизации продолжают охлаждение до 30—35° и затем спускают содержимое кристаллизатора на вакуум-воронку.

Таким образом охлаждают нитропродукт до 16—17°, делают выдержку 6 часов и спускают содержимое кристаллизатора на центри-

2. Перекристаллизация тетрила из ацетона. Схема установки. Высушенный тетрил поступает в аппарат-растворитель, где растворяется в ацетоне. Раствор продавливается через фильтр-пресс, после чего направля. ~ в кристаллизатор. По окончании процесса кристаллизации содержимое кристаллизатора поступает в вакуум-воронку, а после отсасывания растворителя и промывки на воронке спиртом тетрил поступает на сушку. Отработанный ацетон собирается в хранитель, из которого поступает через мерник в дестилляционный аппарат для отгонки чистого ацетона.

После подачи раствора в кристаллизатор его оставляют в течение 40—60 минут для медленного охлаждения, т. е. без подачи воды в рубашку. Затем производят медленный пуск воды и постепенно увеличивают открытие вентиля до максимума в течение \х\г— 2 часов. Охлаждают зимой до 10°, летом до 15°. По достижении этой температуры спускают содержимое кристаллизатора на вакуум-воронку.

ного распределения полимера на насадке бензол медленно испаряют под тягой, перемешивая содержимое кристаллизатора стеклянной палочкой. Затем кристаллизатор помещают в вакуумный сушильный шкаф и сушат 5—6 ч при 60 °С и 1 мм рт. ст. Насадку с нанесенным на нее полимером переносят в ступку и осторожно разминают в ней пестиком для разрушения агрегатов, образовавшихся в процессе сушки. Массу полимера, нанесенного на насадку, определяют повторным «е взвешиванием.

Описанный способ можно применять для восстановления сложных эфиров одиоатомиых спиртов и глице-ридов причем в этом случае выделение глицерина происходит значительно легче. Выходы достигают 95% [108] Типичный пример восстановления по методу Буво и Блана в ксилоче приводят Шёпф с сотрудниками [115]. Б котбе, снабженной капельной воронкой и двумя _хо-лодичьниками Димрота, нагревают до 90—100" измельченный в ксилоле натрий, после чего, как можно быстрее, в колбу приливают раствор эфира в небольшом количестве спирта. По окончании бурной реакции содержимое нагревают иа бане при 150° в течение 30 мин. Прибавляют такую же порцию спирта и повторяют получасовое нагревание при 150°. Для связывания остатков натрия добавляют несколько миллилитров 96%-иого этилового спирта и продолжают нагревание до исчезновения металла После охлаждения приливают воду и отгоняют при пониженном давлении спирт и ксилол При этих условиях, по Вильсону, восстановление облегчается благодаря присутствию пиридиновых оснований [116] Ичвестна также разновидность этого способа восстановления, когда восстановление проводят в среде водорода или инертного газа под давлением несколько атмосфер [117] Метод Буво и Блаиа, легко осуществляемый в лабораторных условиях, применим во всех его разновидностях для поточного производства, что очень важно с промыппеиной точки чре ния [112,118,119] Дчя достижения полного и быстрого восстановления необходим большой избыток натрия [120] Д V

туЪы постепенно, по 1 мл вводят при непрерывном взбалтывании 10\мл бензола. Закончив прнлнванне бензола, колбу закрывают прббкой с воздушным холодильником и содержимое нагревают на водяной бане 30 мин при 6(ГС (температура воды в бане), часто взбалтывая реакционную смесь и строго выдерживая температуру реакции.

В круглодонную колбу, снабженную обратным водяным холодильником, вносят 7 мл абсолютного этилового спирта и 6,2 г р-нафтола. Затем при перемешивании осторожно добавляют 1,4 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч при периодическом перемешивании. После завершения реакции смесь выливают в стакан с

В колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим водяным холодильником, помещают 3 мл этилового спирта и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают на масляной бане до 140°С (термометр в бане) и после достижения этой температуры из капельной воронки начинают медленно приливать смесь 20 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл этилового спирта с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир.

В круглодонную колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником через «ловушку» для воды, помещают 20 мл ледяной уксусной кислоты, 31 мл н-бутилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают до кипения на песчаной бане. Вы-деляющаяся при реакции вода отгоняется с бутиловым спиртом в виде азеотропной смеси и попадает в «ловушку». По мере на-

Содержимое нагревают до 40( и перемешивают при этой температуре в течение 30 мин. Затем реакционную массу охлаждают и выливают в ледяную воду. Образовавшийся хлопьевидный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой и сушат при температуре не выше 100°С. Выход 4,3 г (95% от теоретического).

Колбу и ее содержимое нагревают до комнатной

Висмутол I (2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазол) и висмутол II (5-меркапто-3-фенил-1,3,4-тиадиазолтион-2) синтезируют соответственно из гидразин-гидрата и фенилгидразин-основания в трех-горлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой со шлифом для медленного введения в реакционную смесь сероуглерода. Содержимое нагревают на водяной бане с закрытой спиралью.

Прямое крашение. Этот метод крашения из водных растворов является классическим методом крашения. Краситель или лейкосоедииение (см. далее) вместе с другими добавками (уксусная кислота, раствор щелочи или солей) помещают в красильную ванну. Текстильную ткань вносят в красильную ванну и все ее содержимое нагревают 1—2 ч до 60—100 °С. В зависимости от типа волокна, его предварительной обработки протравами (пропитками) и типа красителя образуется связь или между волокном и красителем, или между красителями и протравой. Волокно извлекает краситель из раствора. При этом желательно, чтобы краситель возможно более глубоко продиффундировал в глубь волокна и связался также и внутри волокна. Интенсивность окраски регулируют количеством взятого красителя. Затем ткань извлекают из красильной ванны, промывают и высушивают. Для приготовления красильного раствора вместо воды могут быть использованы органические растворители — прежде всего спирты и тетрахлорэтилен. Красители, которые нерастворимы в воде или органических растворителях (дисперсные красители) очень тонко измельчают и суспендируют в воде, получая дисперсию. Этим методом окрашивают преимущественно ацетатный шелк и полиэфирные волокна. Волокно действует в этом случае как твердый растворитель, который экстрагирует краситель из ванны и удерживает его за счет сил ван-дер-Ваальса. Более экономичны непрерывные способы крашения. В этих случаях ткань пропускают по системе валов через красильную и промывочную ванны, а затем через сушильные камеры. Особенно интересен термозольный метод крашения, используемый прежде всего для крашения синтетических волокон. Окрашиваемый материал сначала с достаточно высокой скоростью пропускают через концентрированный раствор или суспензию красителя, так называемую плюсовочную ванну, где он пропитывается (плюсуется) раствором красителя. После отжима избыточного раствора красителя ткань через сушильную камеру поступает в камеру с горячим воздухом. Там в течение одной — двух минут при 200 °С происходит фиксация красителя, причем он не должен ни возгоняться, ни разлагаться. В заключение ткань промывают и высушивают.

Эфирный слой декантируют в делительную воронку, пастообразный осадок экстрагируют 15 мл эфира и от объединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир при нагревании колбы на водяной бане. К остатку от перегонки приливают 25 мл 20%-ной серной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое нагревают до кипения 1 ч. После этого водный слой отделяют, а оставшееся масло без предварительной промывки перегоняют в вакууме при давлении около 30 мм. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола и воды, потом дифенилэтилен в виде бесцветной жидкости, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и осмоления. Чистый углеводород после вторичной перегонки имеет т. кип. 113° С при 2мм рт. ст. га)0 1,6085, выход 15 г (67% теоретического) (примечание 3).

Трехгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 7,5 мл конц. НС1 и 2,7 мл конц. муравьиной кислоты Содержимое нагревают до 75 °С и затем при перемешивании добавляют 3,8 г 4-нитро-1,3-фенилен-




Строительного материала Структуры целлюлозы Структуры кристаллов Структуры моносахаридов Структуры образующейся Структуры полиэтилена Структуры полученные Структуры представляют Структуры растворителя

-
Яндекс.Метрика