Главная --> Справочник терминов


Соответствующий растворитель Цефэлин содержит в кольце-А в положении 6 вместо метоксильной гидроксильную группу; у психотрина имеется двойная связь между С-атомом 1 (кольцо В) и N-атомом; метилпсихотрин представляет собой соответствующий метиловый эфир. При метилировании цефэлина образуется N-метилэметин. Психотрин путем гидрирования и метилирования можно превратить в N-метильные производные эметина и изо-эметина (изменением конфигурации у С-атома 1). При дегидрировании иодом, бромом или FeCl3 из эметина образуется золотисто-желтый рубр-эметин С29НззО4М2С1, строение которого достоверно не выяснено; каталитическое дегидрирование эметина протекает с потерей четырех атомов водорода и приводит к эметамину С^НзеС^^.

Десульфуризация тиолов нашла очень широкое применение для определения строения соединений, особенно в ряду пенициллина. Например, из метилопого эфира N- (N-фенил ацетил-/-серил) -d-пеницилламина (VII) был получен соответствующий метиловый эфир D-валина (VIII) [61], а из бензилпеницилламина

Кипячение со-родан-(о-карбометокси)ацетофенона (2.313) в разбавленной соляной кислоте приводит к тиазолоизоиндолу (2.312) с выходом более 90 % [305]. Тиомочевина с со-бром-со-фенил(о-карбомето-кси)ацетофеноном образует соответствующий метиловый эфир (2.310), который при гидролизе превращается в тиазолоизоиндолон (2.306, R - Ph) [643].

активный продукт (15а); в метаноле образуется только соответствующий метиловый эфир (156) [схема (29)].

Аналогичным образом реагирует соответствующий метиловый эфир. В л е д я н о и уксусной кислоте тоже получается сульфохлорид, а в хлороформе перхлорированный эфир следующего строения:

При последующей нуклеофильиой атаке промежуточного метидхи-нона растворителем образуется альдегид. Родственной реакцией является окисление 6-окситетралииа в 6-окситетралон-1 (выход 78%) [12]. Можно использовать также соответствующий метиловый эфир; так, 6-метокснтетралон-1 получается с 70%-ным выходом.

При гидрировании соединения XVIII образуется смесь двух изомерных эфиров пирролидиндиуксусной кислоты. Если ^нс-изомер нагревать в растворе цимола с натрием, то он конденсируется по реакции Дикмана в этиловый эфир тропинонкарбоновой кислоты (XIX); из этого эфира после гидролиза и декарбоксилирования кипящей 10%-ной серной кислотой получают тропинон. Соответствующий метиловый эфир применяется для синтеза кокаина [8] (см. ниже).

При гидрировании соединения XVIII образуется смесь двух изомерных эфиров пирролидиндиуксусной кислоты. Если ^нс-изомер нагревать в растворе цимола с натрием, то он конденсируется по реакции Дикмана в этиловый эфир тропинонкарбоновой кислоты (XIX); из этого эфира после гидролиза и декарбоксилирования кипящей 10%-ной серной кислотой получают тропинон. Соответствующий метиловый эфир применяется для синтеза кокаина [8] (см. ниже).

При последующей нуклеофильиой атаке промежуточного метидхи-нона растворителем образуется альдегид. Родственной реакцией является окисление 6-окситетралииа в 6-окситетралон-1 (выход 78%) [12]. Можно использовать также соответствующий метиловый эфир; так, 6-метокснтетралон-1 получается с 70% -ным выходом.

спирта и диазометана соответствующий метиловый эфир:

спирта и диазометана соответствующий метиловый эфир:

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к "растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что «подобное растворяет подобное».

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоде. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что «подобное растворяет подобное».

ческие нагреватели, прекращают подачу воды и по охлаждении колонны в установку впускают воздух. После удаления неперегоняемого остатка в колбу вливают соответствующий растворитель и промывают прибор. Промывка заключается в перегонке под обычным давлением некоторого количества растворителя, хорошо растворяющего вещество, перегонявшееся перед этим.

Моноаминопроизводные пиридина и его гомологов получают при температуре в пределах 120 — 150°; вторую аминогруппу (или одновременно две аминогруппы) можно ввести только при повышенной температуре (до 170 — 200°). В зависимости от температуры реакции подбирают и соответствующий растворитель. Продолжительность реакции составляет несколько часов— иногда более десяти. Выходы продуктов реакции часто бывают очень высоки, в некоторых случаях они превышают 80%, в среднем же, однако, составляют около 50% от теоретического. Особенно высокие выходы получаются при применении в качестве растворителей диметил- или диэтиланилина*. Например, 2-аминопиридин получается из пиридина и амида натрия в среде диметиланилина при 90—115° с выходом 70 — 80%, а 2,6-диаминопиридин— при 150 — 180° с выходом 80—90%.

Полимеры формальдегида (например, триоксиметилен) реагируют очень медленно, поэтому необходимо подобрать соответствующий растворитель для повышения температуры реакции и создания условий для деполимеризации15-41. Применение газообразного формальдегида очень облегчает проведение реакции42^44.

Впоследствии было найдено, что, применяя соответствующий растворитель, можно также с хорошими выходами получать по этому методу альдегиды и из ароматических углеьодородов. [L, Hinkel, E. Ayling, J. Всупоп, J. Chem. Sex:., 389 (1936).]

стинку помещают вертикально в сосуд, содержащий соответствующий растворитель. По мере продвижения растворителя вверх с ним захватывается и каждый компонент полимерного вещества, но с разной скоростью. Этим методом можно разделить полимерные частицы по химическому составу, молекулярному весу, стереорегулярности. Решающим фактором в определении молекулярновесового распределения является точный анализ концентрации полимера как функции расстояния вдоль пути его элюирования. Наиболее точные результаты дает прямое денситометриче-ское сканирование хроматограмм с помощью спектроденситометра.

При необходимости перекристаллизации вещества следует подобрать соответствующий растворитель, проводя опыт в пробирках с малым количеством пробы. При промывании и высушивании осадка растворитель должен легко удаляться с вещества Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества не менее чем на 10—15 °С Иначе вещество может выпадать в виде масла. Тогда кристаллизацию его можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда при сильном охлаждении смеси или при растворении капли масла в легколетучем растворителе на часовом стекле при охлаждении Однако вещество, полученное при кристаллизации масла, оказывается в значительной степени загрязненным за счет адсорбции примесей

бирая соответствующий растворитель. Растворитель выбирают с таким

в колбу вливают соответствующий растворитель и промывают прибор.

и соответствующий растворитель. Продолжительность реакции состав-




Скоростей растяжения Сдвиговым деформациям Слабоосновными свойствами Следовательно количество Следовательно переходное Следовательно применение Следовательно соединение Следовательно уменьшается Следовательно значительно

-
Яндекс.Метрика