Главная --> Справочник терминов


Температуры достаточно 150 мл воды, добавляют 150 мл бензола и сильно встряхивают. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 150 мл эфира, фильтруют, отделяют органический слой, промывают его несколько раз разбавленным водным раствором аммиака, 6 н. соляной кислотой, водой и насыщенным раствором хлористого натрия. Сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир и бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 25 г 4-цианфенилметил-карбинола; выход равен 55,6% от теорет. [40].

4-М етилсульфонилацетофенон. Раствор 20 г (0,12 моля) 4-метилмеркаптоацетофенона (см. стр. 127) в 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до 40°, прибавляют раствор 26 г перманганата калия в 600 мл воды и повышают температуру до 60—70°. Прибавляют 400 мл воды и дают раствору остыть до комнатной температуры; добавляют небольшими порциями насыщенный раствор сульфита натрия для удаления избытка перманганата калия, охлаждают до 10° и фильтруют. Получают 22,8 г 4-метилсульфонилацетофенона в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 127—128° (из 95%-ного спирта); выход равен 95% от теорет. [159].

Реакционную пробирку снимают, нагревают до комнатной температуры, добавляют 0,5 мл ацетона, засыпают несколько (15—20) мг ТФФ и, встряхивая, перемешивают смесь для растворения.

В круглодонной колбе емкостью 2 л, закрытой пробкой, в которой укреплены капельная воронка и обратный холодильник, нагревают под тягой на водяной бане 147 г (3 моля) тонко измельченного цианистого натрия и 150 мл воды до полного растворения. Затем в течение 30 минут приливают по каплям 250 г (126 мл, 1,24 моля) 1,3-дибромпропана, растворенного в 600 мл этилового спирта. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 35 часов и отгоняют спирт. После охлаждения остатка до комнатной температуры добавляют 200 мл этилацетата, хорошо перемешивают и фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Осадок на фильтре промывают 50 мл этилацетата, фильтрат разделяют в делительной воронке и водный слой отбрасывают. Этилацетатный (верхний) слой сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют-при обычном давлении этил-ацетат (около 245 мл) из колбы Клайзена, а затем в вакууме перегоняют нитрил глутаровой кислоты; т. кип. 139—140°/8 мм рт. ст.

Простая методика получения [1] Э. состоит в нагревании тио-цианата калия (гигроскопичен) в вакууме (около 1 мм) до температуры расплава 165—175° и полного удаления воды. Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют этиленкарбонат и медленно нагревают с нисходящим холодильником и приемником,

В круглодониую колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом н обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I; вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 40 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Затем через вертикальное горло форштосса постепенно небольшими кусочками, закрывая и открывая пробку, вносят 3,45 г металлического натрия (правила работы с натрием см. стр. 278). Когда весь натрий прореагирует, дают реакционной колбе охладиться до комнатной температуры, добавляют смесь 21,9 г свежеперегнанного диэтпл-оксалата и 20,5 г свежеперегнанного о-нитротолуола и кипятят на водяной бане в течение 1 ч (при этом окраска раствора становится чемно-фиолетовой). После этого к реакционной смеси добавляют равный объем воды и кипятят с обратным холодильником еше 2,5 ч. Из этой же колбы отгоняют, как можно полнее, с. водяным паром (рис. 4 в Приложении I) спирт п непрореагировавшнй о-ни-тротолуол. Остаток фильтруют, охлаждают фильтрат ледяной водой п небольшим» порциями добавляют к нему концентрированную НС1 до кислой реакции по конго (примечание 2). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристал-лизовывают из воды. Выход 15 г (50% от теоретического); т. пл. 119—120 СС.

а) Получение мезитола. 35 г трифторуксусного ангидрида, 50 мл хлористого метилена и 4 мл 90%-ной перекиси водорода смешивают при О °С и доводят до комнатной температуры. Этот раствор при О °С по каплям добавляют к 56,1 г мезитилена в 100 мл хлористого метилена, затем через реакционную смесь при температуре 7 °С или несколько ниже пропускают в течение 2,5 ч ток трехфтористого бора. После нагревания реакционной смеси до комнатной температуры добавляют 100 мл воды, водный слой отделяют и промывают тремя порциями хлористого метилена по 25 мл. Объединенный органический слой промывают 10%-ным раствором бисульфита натрия, 10%-ньш раствором бикарбоната натрия и сушат над _ безводным «ульфатом. магния. После удаления растворителя и перегонки на

Смешивают 25 г полученного триэтоксипентена с 38 мл ледяной уксусной кислоты и 3,8 г ацетата натрия и кипятят 3 ч в токе азота. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 75 мл воды и 40 г соды, а затем экстрагируют образовавшийся альдегид эфиром. После отгонки эфира и фракционирования остатка в вакууме получают 10,8 г (76%) указанного альдегида, т. кип. 134— 135°С/2 мм, т. пл. 37—38 СС [35].

мого вещества, если оно твердое, или около 0,03... 0,05 мл (1...2 капли), если оно жидкое. После вспышки сплавление можно считать законченным. При отсутствии вспышки пробирку нагревают до ее появления или до обугливания вещества. Охладив пробирку до комнатной температуры, добавляют по каплям около 0,5 мл абсолютного этанола, давая полностью прореагировать каждой капле. Затем стеклянной палочкой разрушают оболочку из угля, покрывающую кусочек натрия, и, убедившись, что весь натрий прореагировал, переносят содержимое в большую пробирку, а в маленькую добавляют 1 мл воды, кипятят и также переливают в большую пробирку. Эту операцию повторяют, добавив еще 1 мл воды. Весь полученный раствор фильтруют в чистую пробирку и проводят обнаружение элементов.

Оставшуюся в перегонной колбе смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10... 15 мин. Кипящий раствор быстро фильтруют аа предварительно нагретой воронке для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по бумажке конго. Образующийся кристаллический осадок отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

В котелок (для смолы) емкостью 500 мл с мешалкой, термометром и холодильником загружают БО г (0,4 моля) меламина, 37,3 г (0,4 моля) фенола и 130 г (1,6 моля) 37%-вого водного формальдегида. Смесь подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5— 6,5 и нагревают при 95° Б течение 30 мин с перемешиванием. Образуются два слоя. К смеси, охлажденной де комнатной температуры, добавляют 60 ? хлопьев а-целлюлозы, которые перемешивают до образования однородной массы. Массу высушивают при 60° в вакуум-сушильной печи и размалывают. Нагретая до 150° под давлением смола отверждается в жесткий, неплавкий твердый продукт.

Черные и цветные металлы весьма часто отливают в изделия путем предварительного расплавления с последующей заливкой в формы, кокили или изложницы. При чугунном или стальном литье рабочие температуры достаточно высоки (около 1500 °С и более). Одним из видов технологического оборудования в этих процессах является вагранка, описанная в гл. 17. Основной вид топлива при таком литье — кокс, однако для этой цели может подаваться и газовое топливо, в том числе и СНГ. Более низкие температуры и более разнообразная техника и технология плавления и литья требуются при использовании цветных металлов.

Из табл. 25 видно, что водно-спиртовому раствору с определенным содержанием спирта соответствуют определенные температура кипения и состав насыщенных паров. Например, при перегонке зрелой бражки с содержанием спирта 10 об.% ее температура кипения будет равна 92,6°С, а пары и соответственно конденсат из него, будут содержать 57,2% об. или 49,4 мас.% спирта. Разумеется, что эти цифры соответствуют только началу перегонки, а в ее процессе концентрация спирта в бражке и образующемся конденсате будут понижаться, а температура ее кипения повышаться. Но эти изменения всегда будут соответствовать приведенным в таблице численным параметрам. Если отсутствует спиртомер, то, определив температуру кипения бражки по термометру и приняв за начало кипения начало образования конденсата, можно на момент измерения температуры достаточно точно определить крепость бражки и получающегося дистиллата. Постоянно измеряя температуру кипения в процессе перегонки, с помощью табл. 25 можно непрерывно определять концентрацию спирта в бражке и конденсате.

Для уменьшения опасности основным является поддержание полного контроля процесса полимеризации. Хороший контроль температуры, достаточно благоприятные условия охлаждения и хорошее перемешивание являются основой безопасности в проведении полимеризации. Недостаточное выполнение такого контроля может дать возрастание скорости реакции, что поведет к сильному взрывному разложению мономера. Так как скорость полимеризации возрастает с давлением, эти предосторожности имеют особое значение при повышенных реакционных давлениях. Особенно тщательно должен быть обеспечен контроль реакции при давлениях несколько выше 66 кг/см2.

К раствору едкого натра в этиловом спирте прибавляют из капельной воронки 107 г перегнанного дихлорэтана со скоростью 100—120 капель в минуту. Когда температура в колбе достигнет приблизительно 70° С, нагрев прекращают, так как для поддержания необходимой температуры достаточно теплоты реакции.

что увеличение ЯМПЛИТУТЫ деформации ТТПИРПДИТ т,- тч1.'от!о мерному сокращению зоны плато на таких спектрах, т. е. к выпадению наибольших времен релаксации (рис. 4). Таким образом, можно резюмировать, что существует область (сравнительно высокие температуры, не очень большие деформации) , в которой вязко-упругое поведение полимеров линейно, и область нелинейного поведения (большие деформации и температуры, достаточно близкие к Tg).

Попытаемся учесть влияние температуры. Из теории линейной вязкоупругости полимерных материалов известно, что при изменении температуры все времена релаксации т/ изменяются пропорционально 10- и. Поэтому для учета влияния температуры достаточно

гичном нагревании. Система эвакуируется при помощи вакуум-насоса. Для установления давления и записи температуры достаточно, чтобы пары жидкости в течение 10—15 мин. находились на середине между боковым отводом и колоколообразным сосудом. Измерения вели с .малыми количествами вещества (меньше 2 мл), при температурах от 75 до 250° С.

Попытаемся учесть влияние температуры. Из теории линейной вязкоупругости полимерных материалов известно, что при изменении температуры все времена релаксации тг- изменяются пропорционально [14, с. 236; 15, с. 165]. Поэтому для учета влияния температуры достаточно умножить каждое время релаксации на один и тот же коэффициент, равный

Отжимная машина работает по принципу механического обезвоживания. Она имеет щелевой корпус по всей длине цилиндра, включая зону под загрузочной воронкой. Влажность крошки, поступающей с вибросита, составляет 40—50%. После отжимной машины влажность регенератной крошки — 5—15 %. Крошка выходит в виде гранул и поступает в сушильную машину, работающую по принципу термического обезвоживания. Достигаемая остаточная влажность регенерата — 0,5 %. Во время движения регенерата по ка"налу червяка сушильной машины материал разогревается за счет диссипации механической энергии в теплоту, а также теплоты пара, подводимого к паровым рубашкам. Температура регенерата перед выпускной головкой достигает 150 °С. Такой температуры достаточно, чтобы содержащаяся в нем перегретая вода при выходе превращалась в пар.

40—60 А. Для определения герметичности трубки ее закрывали с одного конца, а с другого создавали давление газа; трубку опускали в сосуд с водой. Течь обнаруживалась по пузырькам газа в воде. Диффузионные способности трубки восстанавливали путем прогрева ее в сушильном шкафу до температуры размягчения (80— 100°) эпоксидной смолы (разведенной в гексаметилендиамине), обеспечивающей герметичность заделки концов. Этой температуры достаточно для удаления сорбируемой влаги. Постоянная проницаемость достигалась при 80° через 45 мин.




Температура держалась Тщательно перемешивают Температура испарителя Температура концентрация Температура материала Тщательно протирают Температура нитрования Температура окружающей Температура перегонки

-
Яндекс.Метрика