Термины, связанные с цементом. Тщательно измельченный

Главная --> Справочник терминов

Тщательно измельченный 2-(<х-Оксиэтил) бен зи л-с2-вто р. бутилсульфид. 2,4 г (0,063 моля) литийалюминийгидрида тщательно измельчают в ступке в атмосфере азота и затем кипятят в течение 2 час. с 200 мл безводного эфира. Прекращают нагревание и в течение 30 мин. приливают по каплям раствор 43 г (0,194 моля) 2-ацетобензил-с!-втор.бутилсульфида в 120 мл эфира. Перемешивают еще 10 мин. и затем осторожно прибавляют по каплям воду. Фильтруют, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме; получают 39,5 г 2-(а-оксиэтил)бензил-й-втор.бутилсульфида с т. кип. 122° (1 мм), df 1,0331; rag 1,5459; [a]**-7 + 11,20°; выход равен 91 % от теорет. [90].

ИК спектры поглощения могут быть измерены для веществ, находящихся в любом агрегатном состоянии. Если вещество необходимо исследовать в твердом состоянии, то его тщательно измельчают, перемешивают со спектрально чистым бромидом калия (~ 1 мг вещества на 250—300 мг KBr) и затем подвергают прессованию в металлической форме в специальных прессах. В результате получают тонкие (менее 1 мм) таблетки. Вместо KBr можно использовать чистое вазелиновое масло (нуйол), в капле которого растирают несколько милиграммов твердого вещества. Однако в этих случаях приходится учитывать некоторое искажение

Температура плавления. Для определения температуры плавления вещество тщательно измельчают в порошок и насыпают в запаянную с одного конца капиллярную трубочку диаметром 1—1,5 мм; высота слоя порошка—около 2 мм. Капилляр прикрепляют (например, каплей серной кислоты) к термометру так, чтобы вещество находилось в непосредственной близости с его шариком. Термометр при помощи пробки, в которой есть вырез для прохода воздуха, помещают в прибор (рис. 6), наполненный на 3/4 концентрированной серной кислотой (темп. кип. около 350 °С). Медленно нагревают прибор и замечают температуру, при которой происходит плавление вещества. Если вещество не содержит примесей, то плавление происходит в малом интервале температур (0,5—1 °С). Присутствие даже небольшого количества примесей заметно снижает температуру плавления вещества; кроме того, в этом случае плавление происходит не резко, а в значительном интервале температур. Изменение атмосферного давления не сказывается в сколько-нибудь заметной степени на температуре плавления.

ваться в интервале 18—22° (постоянное охлаждение сосуда), так как реакция цианирования экзотермична. После добавления всего количества цианистого натрия реакционную смесь перемешивают еще в течение 5 часов, при комнатной температуре, затем в течение 1 часа нагревают, повышая температуру до 70°, выдерживают при этой температуре еще 1 час, охлаждают до комнатной температуры и тщательно нейтрализуют 20—40 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты (примечание 4). Нейтральный раствор медленно упаривают при температуре не выше 92° и постоянном перемешивании. Время от времени берут пробу упариваемого раствора и в случае необходимости дополнительно нейтрализуют его 25%-нбй серной кислотой (обычно около 5—10 мл). Упаривают до тех пор, пока проба, взятая стеклянной палочкой и охлажденная на стеклянной пластинке, не будет застывать в твердую массу. Полужидкую горячую массу выливают на жестяной поднос и, перемешивая, охлаждают. Застывшую в куски массу тщательно измельчают (примечание 5). Более сильное упаривание не рекомендуется. В результате реакции получается 2,0—2,1 кг смеси натриевой соли циануксусной кислоты и хлористого натрия, которую досушивают в сушильном шкафу при температуре 90— 95°. Сухого продукта получают 1,7—1,75 кг (примечание 6).

Полученное вещество небольшими порциями добавляют при перемешивании к 220 г 50%-ного раствора муравьиной кислоты, нагретой в фарфоровой чашке емкостью 1 л до температуры 80°. Карбонат никеля растворяется с выделением двуокиси углерода. После растворения осадка жидкость охлаждают и отфильтровывают выкристаллизовавшийся осадок формиата никеля, который'затем сушат при температуре 110° и тщательно измельчают в ступке.

Взвесь 136 г (1 моля) фенилуксусной кислоты в 1 л воды помещают в фарфоровую чашку емкостью 2 л, нагревают на кипящей водяной бане и медленно нейтрализуют 60 г (0,6 моля) измельченного в порошок карбоната кальция до рН=7. Полученную взвесь кальциевой соли фенил-уксусной кислоты упаривают досуха, тщательно измельчают и сушат при температуре 80—90° в течение 4 часов. Сухую соль подвергают термическому разложению в вакууме при давлении от 10 до 30 мм рт. ст. Реактором служит обычная перегонная колба емкостью I л, а приемником—вторая перегонная колба емкостью 250 мл, охлаждаемая снаружи водой. Температура не контролируется. Разложение проходит спокойно: соль вначале расплавляется и по мере течения реакции затвердевает. Отгоняющийся сырой дибензилкетон собирается в приемнике в виде светло-бурой жидкости. Продукт сушат над хлористым кальцием (около 10 г) и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 182—183°/25 мм рт. ст. Чистый кетон плавится при температуре 34—36°. Выход дибензилкетона составляет 70—80 г (66,7—76,2% от теоретического).

Экстрактор состоит из конической колбы емкостью 250—300' мл,' закрытой пробкой, в которую вставлена воронка диаметром, 12 см. В эту воронку помещен склад- рис jg^ чатый фильтр, достигающий примерно половины высоты Экстрактор, воронки. Воронка закрыта сверху круглодонной колбой (заменяющей холодильник) емкостью 500 мл, через которую пропускают струю холодной воды. Коническую колбу нагревают на закрытой электрической плитке. По истечении 5 часов и охлаждении содержимого колбы толуол декантируют с выделившегося пирокатехина. Остаток на фильтре тщательно измельчают и вновь извлекают полученным при декантировании толуолом, как ранее. Продукты после обоих извлечений объединяют; они представляют собой окрашенные в бурый цвет пластинки с т. пл. 104°, достаточно" чисты и вполне пригодны для дальнейшего использования. Путем отгонки большей части толуола из маточного раствора можно получить вторую фракцию продукта. Чтобы получить бесцветное вещество, следует перегнать полученный пирокатехин в вакууме (т. кип. 119—12Г/10 мм рт. ст.; 113—115°/8 мм рт. ст.) и перекристаллизовать из пятикратного количества толуола (примечание 2).

Когда ^масса только начинает загустевать, вынимают стеклянную палочку, пробирку накрывают часовым стеклом и нагревают лри той же температуре до полного затвердевания (около 2 часфв). Если стеклянную палочку своевременно не вынуть, то затвердевающая масса получится не монолитной, а растрескавшейся. Пробирку с затвердевшим плавом вынимают из масла и охлаждают. Плав выдалбливают долотом (или разбивают пробирку) и по возможности тщательно измельчают в ступке.

После прибавления хлористого цинка температуру бани повышают до 210° (термометр в масле) и продолжают нагревать до тех пор, пока масса не станет совершенно твердой. По охлаждении удаляют расплав из тигля при помощи ножа (или какого-нибудь острого инструмента), тщательно измельчают и кипятят минут 10 со смесью 50 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. При этом растворяются окись и хлорокись цинка и не вступившие в реакцию исходные продукты. Остающийся в осадке флуоресцеин отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции и сушат в сушильном шкафу.

При замене солода сухой поверхностной культурой плесневых грибов или смесью культур их взвешивают, смачивают водой в соотношении 1 : 1 и тщательно измельчают на дробилках, применяе-

3,7 г (0,116 моль) кристаллической серы выдерживают в термостойкой пробирке при 200° С 1 ч (прим. 2). По охлаждении плав тщательно измельчают и продукт реакции экстрагируют 100 мл эфира (прим. 3), После отгонки эфира остаток очищают на небольшой колонке с окисью алюминия, используя в качестве элю-ента смесь петролейного и серного эфиров (4:1).

Для получения иодпроизводных также обычно применяют не готовый трехиодистый фосфор, а смесь иода и красного или желтого фосфора. Фосфор смешивают*со спиртом и постепенно добавляют тщательно измельченный иод. В качестве растворителей применяют эфир, но чаще пользуются избытком спирта, взятого в реакцию24-25

Полученный п,п'-диаминодифенилметан загрязнен смолистыми продуктами конденсации анилина с формальдегидом, которые отделяют путем дробного осаждения из кислого раствора. Продукт переносят в стакан и растворяют в смеси 1 л горячей воды и 120 г 30%-ной соляной кислоты.^К раствору, при энергичном перемешивании, добавляют тщательно измельченный карбонат натрия до возникновения первого устойчивого помутнения и, при интенсивном перемешивании, очень медленно прибавляют еще 5 г карбоната натрия. Вначале осаждается темное, буро-желтое масло, а затем—все более светлое. Добавляют 10 г активированного угля и после тщательного перемешивания фильтруют в горячем состоянии. К прозрачному раствору медленно добавляют 40 г карбоната натрия. Раствор должен иметь слабокислую реакцию (рН=6); конечная фракция хлоргидрата должна остаться в водном растворе. Выделившееся масло несколько раз промывают горячей, водой и, тщательно отделив воду, выливают в ступку. Постепенно закристаллизовавцй^йся продукт измельчают и сушат на бумаге; т. пл. около 80°. ,-* а -

Прибор собирают так же, как при получении ацетофенона. В колбу наливают бензол и прибавляют тщательно измельченный хлористый алюминий. Затем через капельную воронку при помешивании постепенно приливают хлористый бензил.

Сухой тщательно измельченный неочищенный [3-ураминокрото-новый эфир размешивают с раствором 80 г (2 мол.) едкого натра в 1,2 л воды при 95°. Прозрачный раствор охлаждают до 65° и при помешивании осторожно подкисляют, медленно добавляя концентрированную соляную кислоту. Почти немедленно выпадает 6-метил-урацил. По охлаждении смеси продукт отфильтровывают, промывают холодной водой, спиртом и эфиром и сушат на воздухе. Вещество получается в виде бесцветного порошка высокой степени чистоты. Выход ПО—120 г (71—77% теорстич.). С целью дальнейшей очистки пиримидин можно подвергать перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты. 6-Метилурацил разлагается выше 300°.

Затем для удаления избытка мышьяковой кислоты к хорош» перемешиваемой смеси постепенно прибавляют тщательно измельченный гидрат окиси бария до тех пор, пока жидкость не станет слегка щелочной на лакмусГ Раствор при этом окрашивается в розовый цвет. Если прибавление гидрата окиси бария вести достаточно медленно и при хорошем перемешивании, то обычно бывает достаточно 700—800 г Ва(ОН)2 • 8Н20 (примечание 2). Осаждение мышьяковой кислоты можно провести значительно быстрее, если вместо твердого гидрата окиси бария прибавлять горячий водный раствор его. Все же следует предпочесть первый способ,, так как второй — кропотливее; кроме того, конечный объем раствора получается слишком большим. Полученный раствор отфильтровывают с отсасыванием от выпавшего мышьяковокислого бария и к фильтрату прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы раствор не содержал ни бария, ни аниона серной кислоты. Выпавший серна»-кислый барий отсасывают и тщательно промывают водой (примечание 3). Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 3 л> нейтрализуют на лакмус едким натром, фильтруют, снова выпаривают до тех пор, пока вся поверхность раствора не покроется кристаллами, после чего прибавляют 2,5 объема спирта. Затем, смесь охлаждают в холодильном шкафу, выпавшую натриевую-соль п-оксифениларсиновой кислоты отсасывают, промывают спир-уом и сушат в сушильном шкафу при 80°. Из маточного раствора

Восстановление хинона в гидрохинон. Очень тщательно измельченный хинон суспендируют в воде. Для восстановления хинона, которое идет через стадию образования черно-зеленого хингидрона, вводят сернистый ангидрид до полного растворения и обесцвечивания. Затем раствор извлекают эфиром, после отгонки которого остается бесцветный гидрохинон. Продукт перекристаллизовывают из воды С прибавлением небольшого количества сернистой кислоты и животного угля 86°.

а) Перегрупп и ров к а при помощи пятихлористого фосфора. К очень разбавленному эфирному раствору оксима при хорошем охлаждении добавляют при перемешивании маленькими порциями тщательно измельченный пятихлористый фосфор, до тех пор пока на дне колбы не соберется значительный избыток последнего. Затем эфирный раствор декантируют, взбалтывают с ледяной водой для разложения образовавшегося имидхлорида и сушат поташом. По отгонке эфира остается замещенный амид, который очищают тем или иным способом.

Для проведения процесса тщательно измельченный антрацен смешивают при «100°С с небольшим количеством раствора бихромата натрия. К полученной суспензии добавляют 50% серную кислоту и остальное количество бихромата.

Тщательно измельченный биологический материал, преимущественно желудок с содержимым, взятый в возможно большем количестве, подкисляют щавелевой кислотой и подвергают дистилляции с водяным паром. Собирают не менее 500 мл дистиллята и исследуют па наличие этиленгликоля '.

Современная модификация метода извлечения подкисленным спиртом сводится к следующему. Тщательно измельченный объект (100—200 г внутренних органов-трупа) помещают в толстостенную колбу или банку, заливают 96° этиловым спиртом так, чтобы были покрыты твердые части: объекта, н подкисляют 10% спиртовым раствором виннокаменной (или щавелевой) кислоты.

Методика изолирования алкалоидов, разработанная В. Ф. Крамаренко, сводится к следующему: тщательно измельченный биологический материал заливают в колбе разбавленным раствором серной кислоты до покрытия твердых частей объекта, хорошо перемешивают и с помощью серной кислоты доводят рН до 2,5. Через 2 часа убеждаются в сохранении рН 2,5 и твердые части объекта отделяют процеживанием через марлю. Операцию извлечения повторяют 2—3 раза, настаивая по 1—2 часа с водой, подкисленной серной кислотой до рН 2,5. Все порции отцеженной жидкости соединяют вместе и подвергают центрифугированию (при фильтровании наблюдаются значительные потери алкалоидов за счет сорбции их фильтровальной бумагой). Центрифугат осторожно сливают с осадка и к жидкости добавляют (NH4)2SO4 до насыщения (рН 2,5 должно сохраниться). Образовавшийся осадок отделяют центрифугированием. Кислую вытяжку 1—2 раза взбалтывают с 50 мл эфира Эфирный слой отделяют, а к кислой водной вытяжке осторожно небольшими порциями добавляют водный раствор едкого натра Д° Р хтЙТН [прИ взаим°Действии (NH4)2S04 и NaOH образуется NH4OH]. Подщелоченную вытяжку 4 раза (по '/з объема от водной фазы) экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки соединяют вместе и хлороформ отгоняют на водяной бане. Сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах хлороформа и отдельные порции хлороформного раствора исследуют на наличие алкалоидов (см. стр. 160).

Тщательно измельченный Текстильной переработки Температуры эксперимента Температуры деструкции Температуры фильтруют Температуры изменяется Температуры концентрация Температуры начинается