Главная --> Справочник терминов


Тщательно контролировать В большинстве случаев полиамиды нерастворимы в обычных органических растворителях. Поэтому для количественного протекания реакции анализируемый полимер -следует тщательно измельчить в тонкодисперсный порошок, хорошо смачиваемый растворителем. С этой целью перед анализом полиамид переосаждают из крезола или фенола.

Хлористое олово применяют чаще, чем металлическое олово; реакцию ведут обычно в спиртовом растворе, так как хлористое олово растворяется в спирте. Восстановление можно проводить следующими способами: а) хлористое олово и нитросоединение растворяют в воде или спирте и добавляют концентрированную соляную кислоту; или б) хлористое олово растворяют в кислоте и постепенно приливают к раствору или взвеси нитросоединения. Смесь все время встряхивают и» если реакция идет слишком медленно, подогревают. Время реакции можно значительно сократить, если тщательно измельчить нитросоединения. Особенно сильным восстановительным действием обладают растворы хлористого олова в ледяной уксусной кислоте22 и эфире2а, насыщенных газообразным хлористым водородом. Хлористое олово активируется, если к нему добавить небольшое количество йодистого натрия24.

Нафталин нитруется значительно легче по сравнению с бензолом, и при несоблюдении надлежащих условий реакции наряду с мононитропродуктом могут получиться в значительном количестве 1,5- и 1,8-динитронафталин. Так как нафталин нитруется при температуре, лежащей ниже температуры его плавления, перед реакцией следует тщательно измельчить его; в противном случае выход продукта окажется пониженным.

3. Весьма важно тщательно измельчить натрийамид. Степень измельчения натрийамида существенно влияет на выход продукта.

Окись кальция следует тщательно измельчить в ступ-

тельно сократить, если тщательно измельчить нитросоединения. Особен-

3. Весьма важно тщательно измельчить натдийамид. Степень

3. Весьма важно тщательно измельчить натддйамид. Степень

перед реакцией следует тщательно измельчить его; в противном

извлечь смолу, тщательно измельчить ее после охлаждения и затем вновь поместить в перегонную колбу.

б) [Pb(L213)](\CS)2. В 600 мл метанола растворяют 1,63 г Р29, 1,45 мл 2,2,2-tet и 3,23 г Pb(NCS)2. Последний необходимо тщательно измельчить. Образовавшийся раствор кипятят с обратным холодильником 15 ч, фильтруют горячим и упаривают на роторном испарителе до объема 100 мл. Выделяются светло-желтые кристаллы, которые

Аминодеапетил-А/-дшетилколхипид. 1) 7.73 г аминодеаце-тилколхицида нагревали 30 минут на кипящей водяной бане в смеси 31.5% Формалина и 10 мл 85% муравьиной кислоты. По охлаждении смесь разбавили 50 мл воды, подщелочили 90 мл 12% едкого натра и извлекли хлороформом. Остаток из вытяжки кристаллизовали из этилацетата. Получили 3.10 г аминодеацетил-А/ -диметилколхипи-да, а после перекристаллизации с углем - 2.44 г, мелкие желтые иглы т.пл. 201-203°; если кристаллы тщательно измельчить, то т.пл. 222-224°. это явление можно наблюдать у хорошо очищенного вещества, в одном из опытов из маточника после выделения амино-

За счет обогащения атмосферы углекислым газом увеличивается урожайность, повышается качество и сокращаются сроки созревания оранжерейных растений, однако при этом важно учитывать побочные явления. Вот почему при обогащении воздушной среды СО2 необходимо тщательно контролировать температуру, влажность, освещенность и количество вносимых загрязняющих примесей. В частности, в топливе, используемом для генерации COj, не должно быть серы, а генераторы, работающие не на газовом топливе, следует оборудовать устройствами, поглощающими серу и сернистые соединения. Так как каждый вид растений имеет оптимальную температуру роста, которая меняется по мере его развития, то тепло, получаемое в генераторе СО2, может использоваться для обогрева теплицы или оранжереи. Обязательным требованием является обеспечение полноты сгорания СНГ, поскольку окись углерода, этилен, формальдегид и другие частично окисленные продукты, как известно, являются весьма вредными для растений, выращиваемых в теплицах и оранжереях.

Необходимо также тщательно контролировать наружный диаметр трубки, не только потому, что он влияет на однородность толщины изделия, но и еще по двум причинам. Во-первых, ширина «дна» изделия (я?>з;,готовки/2) не должна превышать диаметр формы, иначе будут возникать препятствия смыканию формы. Во-вторых, если изделие имеет ручку, то половина диаметра дна должна быть больше расстояния от изделия до внешнего края ручки, поскольку формирование ручки происходит до заметного растяжения заготовки в радиальном направлении. Вследствие колебаний объемного расхода при экструзии заготовки и действия силы тяжести диаметр и толщина заготовки вдоль оси оказываются неодинаковыми. Более того, эти параметры очень трудно контролировать и практически невозможно точно предсказать, используя результаты основных реологических измерений. Поэтому для практических целей приходится использовать приближенные методы расчета.

тщательно контролировать [298], так как возможно замещение пара- и обоих орго-положений и каждая из вступивших групп может вновь арилироваться так, что получается полимерная структура:

Необходимо тщательно контролировать температуру реакции, так как в слишком жестких условиях отщепляется гидроксильная группа. По видоизмененному способу, при котором получается промежуточное

Учитывая сказанное выше, необходимо тщательно контролировать процесс получения гексогена. Разумеется, наиболее надежным, гарантирующим безопасность производства, является автоматический контрочь с автоматическим регулированием процесса.

Техника восстановления сероводородом или сульфидом очень проста Обычно применяют газообразный се роводород Его пропускают череч водный раствор или суспензию восстанавливаемого соединения [9] В зависимости от типа восстанавливаемою соединения можно прибавлять вещества, способствующие растворению вос-стаиавчивйсмого соединения или продукта восстановления Чаще всего для этой цели используют этичовый или метиловый спирт Соединения, имеющие кислую реакцию, можно восстанавливать в присутстиии стехио метрического количества щелочи [10] или карбоната натрия [11] Наоборот, К иитрозамипы лучше всего восстанавливаются до аминов в присутствии серной кислоты [12]. Количество сероводорода вообще нужно тщательно контролировать путем взвешивания, так как его избыток в некоторых случаях может привести к образованию нежелательных продукюв Например, аллоксан с сероводородом при молярном отношении 2- 1 дает аллоксачтин; избыток ]I2S приводит к образо ванию диалуровой кислоты [13] Иногда вместо гачосб-разного сероводорода применяют его водный paCTBOj 114]

генидами [2]. При изучении трех из перечисленных реагентов [3] установлено, что с рядом бромметилбензолов этоксиметиленанилин дает выходы альдегидов от 60 до 82%, этилортоформиат — от 43 до 74%, а семикарбазид сероуглерода — от 0 до 60%. Таким образом, по крайней мере для этих галогенидов, этоксиметиленанилин и этилортоформиат являются наилучшими реагентами. С обоими этими реагентами синтез относительно прост. Реакция с этоксимети-ленанилином протекает гладко, однако в этом методе используется реагент, получение которого дорого и довольно сложно. С другой стороны, этилортоформиат дешев, но для его успешного применения необходимо тщательно контролировать температуру реакции при удалении эфира. Поэтому при проведении реакции с большими количествами предпочтение отдается первому реагенту. В более поздней работе [41 с иодметилатом 6-метил-3-п-толил-3,4-дигидрохина-золина, который легко получается в результате одностадийной реакции из /г-толуидина, формальдегида и муравьиной кислоты [5], было показано, что этот реагент имеет некоторые преимущества перед этилортоформиатом в том отношении, что он не требует применения нагревания в течение долгого периода, а перед этоксимети-ленанилином в том, что его получение легче и дешевле. Выходы при использовании этого реагента для реакции с рядом алифатических и ароматических галогенидов достигали от 34 до 95%, причем соответствующие альдегиды получают в виде 2,4-динитрофенилгидразо-нов. Интересно, что дигидрохиназолин, полученный из формальдегида с 14С, может служить средством для приготовления радиоактивных альдегидов, меченных по углеродному атому альдегидной группы.

ПермангЕнат калия в водных или водно-органических растворителях, обычно 1) щелочной среде, широко используется я качестве окнслнтелн для сыи-вициналыюгп гндрокснлирования алке-ноя [I, 2]. Примеры таких реакций приведены в табл. 3.7 (примеры I — 7). УСЛОЙИЯ этих процессов должны быть мягкими, и их необходимо тщательно контролировать из-за возможных осложнений, вызванных изменением направления окислительной реакции или более глубоким окислением. То, что реакция протекает а конечном счете как син-нрисоединение, обуслонленп, вероятно [10], образованием в качеств интермедиа-га циклического эфира 10 (схема 3.5), дальнейший гидролиз которого при-нодит к соответствующему диолу 11. После завершения реакции перед выделением диола образующийся диоксид марганца отделяют или рагтноряют, обрабатывал диоксидом серы. \\слк диол не отделя^'ся сам от реакционной среди, его экстрагируют подходящим растворителем.

Этот метод в дальнейшем получил развитие в работах русского ученого Е.Е, Вагнера, поэтому сын-гидроксилирование под действием водного раствора перманганата калия носит название реакции Вагнера. Перманганат калия является сильным окислителем, способным е только гидроксилировать двойную связь, но и расщеплять образующийся вицинальный диол. Чтобы по возможности избежать дальнейшего расщепления гликолей, необходимо тщательно контролировать условия реакции. Наилучшие результаты достигаются при гидроксилировании алкенов в слабощелочной среде (рН ~ 8) при 0 - 5°С разбавленным ~ 1% водным раствором ф Тем не менее выходы гликолей обычно невелики (30 - 60%):

Для того, чтобы избежать дегидратации сложного эфира с третичной или вторичной гидроксильной группой в а, р -ненасыщенные сложные эфиры, необходимо тщательно контролировать условия кислотного гидролиза цинкового алкоголята и выполнять его при О °С.

Эта реакция была открыта Л.Анри в 1895 году и может рассматриваться как разновидность альдольно-кротоновой конденсации карбонильных соединений. В конденсации принимает участие анион нитроалкана, а не карбонильного соединения, поскольку кислотность нитроалканов (рКа ~ 10) на десять порядков выше кислотности карбонильных соединений (рКа ~ 20). Эффективными катализаторами реакцин Анри являются гидроксиды, алкоксиды и карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов. Щелочность среды следует тщательно контролировать для того, чтобы исключить алъдолъную конденсацию карбонильных соединений или реакцию Канниццаро для ароматических альдегидов. Первичные нитроалканы могут также реагировать с двумя молями карбонильного соединения, поэтому соотношение




Тщательных исследований Текстильная обработка Текстильно вспомогательные Температуры благоприятствует Тщательно измельченного Температуры испытания Температуры коэффициент Температуры максимума Температуры напряжения

-
Яндекс.Метрика