|
|
|
Главная --> Справочник терминов Температуры переработки Фильтр IT, содержащий натриевую соль нафтионовой кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, добавляют небольшое количество активированного угля и перемешивают в течение 3 часов. Затем раствор фильтруют через складчатый фильтр (примечание 3) и из фильтрата действием небольшого избытка соляной кислоты выделяют нафтионовую кислоту, которая выпадает в виде белой с розовым оттенком кристаллической массы. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат при температуре 130°. Пустив в ход мешалку, нагревают содержимое колбы на водяной бане так, чтобы реакционная смесь слабо кипела и четыреххлористый кремний, конденсирующийся в обратном холодильнике, медленно стекал обратно в колбу. Через 3 — 4 часа вся бензойная кислота переходит в раствор. Продолжают нагревание еще 2 часа, затем охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, переносят ее в перегонную колбу и перегоняют (приемник присоединяют к холодильнику посредством алонжа с хлоркальциевой трубкой, защищающей приемник от влаги воздуха (см. Вып. I и II, стр. 54, рис. 17). Окрашенный в темный цвет остаток охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и экстрагируют эфиром (225 мл). Эфирные вытяжки промывают четырьмя порциями воды по 100 мл и сушат над безводным сернокислым натрием или сернокислым магнием. Затем раствор фильтруют, эфир отгоняют и оставшуюся жидкость фракционируют в вакууме из специальной колбы Клайзена. Выход бесцветного 4,4'-дихлордибутилового эфира с т. кип. 84—86° (0,5 мм) [116—118° (10 мм)] составляет 257—268 г (52—54% теоретич., считая на тетрагидрофуран). Константы полученного вещества: г$ 1,4562, d" 1,0690 (примечание 6). В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 6,28 г (0,01 М) дннатр йеной соли дийодфлуоресцеина и 250 мл уксусной кислоты, смесь перемешивают до полного растворения динатриевой соли дийодфлуоресцеина и начинают приливать раствор 30 г (0,04 М) иминодиуксусной кислоты в 20 мл дистиллированной воды. Предварительно раствор иминодиуксусной кислоты нейтрализуют добавлением 34 мл 30%-ного раствора едкого натра. Смесь охлаждают до 10 — 12° и при тщательном перемешивании прикапывают 40 мл (0,04 М} 35% -кого формальдегида, после чего реакционную массу оставляют на ночь. На следующий день раствор нагревают до 50 — 60° в течение 5 — 5,5 часа. Цвет раствора при этом меняется от оранжевого до желто-коричневого с зеленоватым оттенком. Затем жидкость охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан объемом 2 л и при перемешивании приливают 1 л метилового спирта. Выпавший осадок красновато-оранжевого цвета отфильтровывают и переносят в стакан, содержащий 1 л метилового спирта, перемешивают, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получение $-йодэтилового эфира масляной кислоты [3]. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 90г (0.56 М) хлорангидрида масляной кислоты и 90 мл бензола. Смесь нагревают до 60—65° и по каплям добавляют 120 г, (0,46 /VI) этиленйодгидрнна в течение 2 часов. Затем температуру в колбе поднимают до 90" и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 часа. После этого реакционной массе дают охладиться до комнатной температуры, переносят ее в делительную воронку и встряхивают с 50 мл 10%-ного водного раствора гипосульфита натрия до обесцвечивания бензольного слоя. Отделяют раствор гипосульфита и экстракт промывают несколько раз 100 мл насыщенного раствора двууглекислой соды, а затем дистиллированной водой. Бензольный раствор Р-ЙОДЭТИЛОВОГО эфира масляной кислоты оставляют на ночь для высушивания над 10 г безводного сернокислого натрия. Отгоняют растворитель и остаток' перегоняют в вакууме, собирая фракцию с температурой кипения 80— 82°/6 мм. Получение 2-этилакролеина. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, пропущенной через резиновый обтюратор, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помешают смесь 28,8 г (0,4 М) масляного альдегида, 32,6 г (0,4 М) солянокислого диметиламина и 32,4 г (0,4 М) водного 37%-ного раствора формальдегида (см. примечание 2). Из капельной воронки по каплям осторожно при энергичном перемешивании прибавляют 4н. водный раствор едкого натра до тех пор, пока не начнется разогревание (3—4 мл раствора едкого натра). При этом температура реакционной массы поднимается до 70°. Как только началась экзотермическая реакция, колбу охлаждают водой и поддерживают температуру в пределах 55—65° в течение 30 минут. Далее реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу емкостью 1 л и перегоняют с водяным паром до объема дистиллята 100—150 мл. Органический слой отделяют, высушивают безводным сульфатом натрия *л перегоняют с елочным дефлегматором. После отгонки непрореагировавшего масляного альдегида (1,5 г) получают 24 г 2-этилакролеина, что составляет 75% от теоретического, считал па прореагировавший масляный альдегид; т. кип. продукта 91—92°; л™—1,4207 (см. примечание 3). По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и промывают водой, водным раствором гидрокарбоната натрия (до нейтральной реакции по лакмусу) и еще раз водой смесь в течение 15 мин (температура бани 50—60°С). Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку и экстрагируют 70 мл эфира. Эфирный слой в делительной воронке промывают водой и сушат хлоридом кальция. Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане (см. рис. 12). Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, отгоняют фракцию с температурой кипения 213—223°С, содержащую n-броманизол с небольшой примесью изомера — о-броманизола. Выход около 15 г. дают до комнатной температуры, переносят в стакан, добавляют неболь- В 500 мл колбу, снабженную мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником и термометром, при перемешивании последовательно загружают хлорбензол, свежеперегнанный гек-саметилендиизоцианат и диэтиленгликоль. Затем включают обратный холодильник и нагревают колбу пламенем горелки на асбестовой сетке при кипении реакционной массы в течение 6 ч. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу Вюрца и отгоняют хлорбензол с водяным паром. Пустив в 'ход мешалку, нагревают содержимое колбы на водяной бане так, чтобы реакционная смесь слабо кипела и четыреххлор истый кремний, конденсирующийся в обратном холодильнике, медленно стекал в колбу. Через 3—4 часа вся бензойная кислота переходит в раствор. Продолжают нагревание еще 2 часа, затем охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, переносят ее в перегонную колбу и перегоняют (холодильник должен быть соединен,с приемником посредством алонжа с хлор кальциевой трубкой, защищающей приемник от влаги воздуха). . - Эластичность полимера снижают либо повышением температуры переработки, либо снижением молекулярной массы, либо рецептурными факторами, например введением неэластичного (порошок мела) наполнителя, который снижает эластичность системы в целом. Температуру текучести можно также существенно понизить введением пластификатора. Пластифицированный полимер — это Молекулы пластификатора должны иметь оптимальные размеры, обеспечивающие, с одной стороны, их проникновение между молекулами полимера и максимальное понижение Тс, и, с другой,— достаточно высокую температуру гшггення. По возможности они должны иметь удлиненную форму и обладать внутренней подвижностью, т.е,способностью к конформационпым превращениям, и совмещаться с полимером, но не обязательно полностью растворять его. Предел совместимости должен быть таким, чтобы сохранялась термодинамическая устойчивость пластифицированной системы в широком диапазоне температур, охватывающем температуры переработки, хранения и эксплуатации. Пластификатор должен быть веществом, склонным к переохлаждению, так как выкрнстал-Л1[3овывание пластификатора па поверхности изделий всегда резко ухудшает их качество. Учитывая высокие температуры переработки (до 180 °С), целесообразно использовать ПВХ, получаемый суспензионной полимеризацией, как наиболее термостабилышй. Молекулярная масса полимера должна лежать и определенных границах, так как при низких ее значениях не достигаются нужные физико-механические свойства конечного материала, а слишком высокомолекулярные полимеры имеют плохие литьевые характеристики. Улучшенные литьевые свойства имеют композиции на основе сополимера пин ил хлорида с винил ацетатом (IJA-5), что позволяет умень-UiHTi, толщину стенок изделий и тем самым сделать обувь легче и эластичнее. Для повышения термостабильпости композиций вводят стеараты бария и кадмия в сочетании с различными эпок-с-исоединсниями. Рис. 8.7. Зависимость вязкостного числа ВЧ полипропилена от температуры переработки в экструзионной машине. Одной из важнейших характеристик, определяющих способность полимера к экструзии пленок и листов, является величина вязкости расплава. Согласно реологическим закономерностям течения расплавленного полипропилена через узкую щель мундштука, вязкость расплава должна быть возможно более низкой, в особенности при производстве тонких пленок. Снижение вязкости расплава полимера может быть достигнуто повышением температуры переработки, уменьшением молекулярного веса, увеличением содержания атактической фракции или, наконец, применением термостойких смазочных веществ. Предельная температура расплава составляет около 300° С [71]. Выше этой температуры полимер уже подвергается интенсивной деструкции. С повышением содержания атактической фракции снижаются механические Пластификаторы —это твердые или жидкие вещества, введение которых в полимеры повышает их пластичность, снижает вязкость до требуемого уровня, обеспечивающего снижение температуры переработки, облегчение и улучшение диспергирования в полимерных композициях сыпучих (особенно КОУ .ующнхся) компонентов, высококачественное формование при заданных технологических параметрах, минимальную усадку изделий при хранении и др. гими полиамидами), однако температуры переработки зочной воронки до температуры переработки. При помо- изделий от температуры переработки до температуры, достижения температуры переработки кристаллических При нагревании до обычной температуры переработки (—95 °С) в них происходят некоторые химические изменения. К видимым изменениям [31 ] относится увеличение вязкости, снижение содержания изоцианата, потемнение и желатинизация. Даже если жела-тинизацин не происходит, отвержденный продукт из перегретого преполимера по свойствам отличается (обычно в худшую сторону) от правильно синтезированного материала. Максимальные сроки хранения: адипрен L100 — 8 ч при 100 °С; адипрен L167—20 ч при 95 СС; адипрен L315 — 20 ч при 85 °С.  Температура перегонки Температура поднялась Температура понижается Температура предварительного Температура разложения Температура резиновой Температура составляет Температура внутренней Тщательно размешивают |
- |
Навигация