Термины, связанные с цементом. Температуры прибавляют

Главная --> Справочник терминов

Температуры прибавляют Растворение KI и Nal в этиловом спирте, нагретом до температуры, превышающей его критическую, наблюдали И. Б Хен-ни и И. Хогарт {I. В. Hanny, I. Hogart, 1879, 1881 гг.]. При изотермическом снижении давления эти соли осаждались из паров и вновь растворялись при сжатии. Интересные опыты были проведены П. Виллардом (1896 г.), растворившим парафин, иод и камфару в метане, сжатом до 150—200 кгс/см2. При понижении давления парафин выделялся в виде чешуек, а камфара кристаллизовалась на стенках трубки. Е. Франклин и К. Краус в 1900 г. обнаружили, что электропроводные растворы ряда солей в жидком аммиаке оставались проводящими и при температуре выше критической температуры растворителя.

Термообработка черных металлов. При определенных температуре (750—980 °С) и составе некоторые формы железа быстро превращаются в аустенит — мягкую, легко поддающуюся механической обработке структурную форму стали. Полный отжиг стали мало- и среднеуглеродистых марок осуществляют при нагреве их до температуры, превышающей 800 °С, и последующей выдержке. Это необходимо для того, чтобы железистый твердый раствор превратился в аустенит. Затем термообрабатываемую деталь очень медленно охлаждают от температуры фазового превращения до комнатной.

В загрузочной воронке мы начинаем медленное и в некоторой степени неустойчивое движение вниз, которое сопровождается многократно повторяющимися столкновениями с соседними гранулами и кратковременными зависаниями в своде. Это продолжается до тех пор, пока мы не достигнем зоны сужения — горловины питающего отверстия. Здесь винтовой гребень подхватывает гранулы и толкает их вперед. Он мгновенно догоняет нашу гранулу, и она начинает вращаться (при этом изменяется ее система координат). Теперь мы регистрируем свое движение относительно червяка, и поэтому кажется, что цилиндр вращается в противоположном направлении. Мы находимся в мелком канале, ограниченном гребнями червяка, его сердечником и поверхностью цилиндра, и начинаем медленное движение по каналу, сохраняя свое местоположение относительно ограничивающих канал стенок. По мере передвижения соседние гранулы нажимают на нашу гранулу со все возрастающим усилием, причем пространство между гранулами постепенно уменьшается. Большинство гранул испытывает такое же воздействие, за исключением тех, которые контактируют с цилиндром и червяком. Движущаяся поверхность цилиндра оказывает интенсивное тормозящее воздействие, в то время как трение о поверхность червяка приводит к возникновению силы трения, направленной вдоль винтового канала. Из разд. 8.13 известно, что это торможение о поверхность цилиндра является движущей силой, вызывающей перемещение частиц твердого полимера в канале червяка. Оба эти фрикционных процесса приводят к выделению тепла, возрастанию температуры полимера, и в особенности слоя, расположенного у поверхности цилиндра. В каком-то сечении температура слоя может превысить температуру плавления или размягчения полимера, и фрикционное торможение переходит в вязкое трение, т. е. твердый полимер перемещается по каналу червяка за счет напряжений сдвига, генерируемых в пленке расплава. Однако в более общем случае еще до начала сколько-нибудь значительного фрикционного разогрева экстремальные условия достигаются на тех участках, где цилиндр разогрет до температуры, превышающей температуру плавления, что ускоряет появление пленки расплава. Это означает окончание той части процесса транспортировки гранул, которая происходит в зоне питания, когда в экструдере присутствует только твердый нерасплавленный материал. К этому моменту наша гранула оказывается до некоторой степени деформированной соседними гранулами, с которыми она тесно контактирует, образуя вместе с ними достаточно прочный, хотя и деформируемый твердый блок, движущийся подобно пробке по каналу червяка. Тонкая пленка, отделяющая слой нерасплавленного полимера от цилиндра, подвергается интенсивной деформации сдвига. Разогрев твердой пробки происходит как за счет тепла, генерируе-

Полиэтиленовый слой наносился на трубки горячим способом (как трубы, так и полиэтиленовые покрытия при этом нагреваются до температуры, превышающей температуру текучести полиэтилена—180—185°С); это способствовало быстрому протеканию релаксационных процессов и исчезновению внутренних напряжений.

В процессе наплавления полиэтилена на сваи как сваи, так и само полиэтиленовое покрытие нагреваются до температуры, превышающей температуру текучести,— 180—200°С; это способствует быстрому протеканию релаксационных процессов. При этом полиэтилен претерпевает структурные изменения, в результате интенсивно

Предложено [76] чсшунровать тротил выливанием расплавленного продукта через капиллярные трубки, нагретые до температуры, превышающей температуру плавления тротила. Плотность такого тротила: объемная 0,9—1,05, абсолютная 1.55-1,60.

Так, высокомолекулярный кристаллический полиэтилен при нагревании до температуры, превышающей 7"кр, переходит в высокоэластическое состояние, а полиамиды сравнительно невысокого молекулярного веса переходят при этом в вязкотекучее состояние.

В случае малореакционноспособных диазосоединений для их разложения применяют в качестве катализатора сульфат меди. ; Хорошие' выходы гидроксисоединения получаются при медленном добавлении раствора арилдиазония к кипящему раствору сульфата меди(II). В промышленности замена диазогруппы гидроксиль-ной осуществляется без применения катализатора нагреванием водного раствора сернокислой соли диазония до температуры, превышающей 100°С.

Г. Внесение сади мелкими порциями в колбу, нагретую до температуры, превышающей температуру разложения соли [54, 55].

Перед началом реакции необходимо предварительно тщательно [перемешать исходные компоненты. Некоторые авторы рекомендуют смешивать реакционную массу с песком (в качестве разбавителя) [4, 14, 15, 19, 22], который берут в количестве, равном весу сульфида [14, 15] или в 2—10 раз превышающем вес дифункционального соединения [4, 22]. Ранее рекомендовалось поместить смесь в реторту и нагревать ее па голом пламени горелки [1]; другая методика заключается в нагревании смеси в запаянных трубках при 160—180° [36]. Согласно более новым данным, реакцию производят в колбе, снабженной обращенным вниз холодильником, и осуществляют отгонку в токе углекислоты [3, 7, 14, 17], что предотвращает опасность взрыва и позволяет вести отгонку быстрее. Исследование показало, что не во всех случаях необходимо нагревать смесь до высокой температуры; иногда достаточно смешать компоненты и нагревать их при 90—100° до прекращения выделения сероводорода Р5]. Лучшие результаты получаются при медленном нагревании в начале реакции; однако, как правило, под конец приходится нагревать смесь до температуры, превышающей 150°, чтобы завершить отгонку продукта реакции.

3. Было установлено, что оптимальная температура для этой реакции лежит в пределах 50—55°. Если реагенты были смешаны в холодном состоянии, то смесь следует нагреть до температуры, превышающей 50°, при которой и начинается реакция. Перемешивание реагентов при температуре, значительно превышающей 60°, вызывает бурную реакцию.

!,4-Дииодб}-тан 1 1000), И трехгорлой колбе емкостью \ л к 65 s P2Q5 при медленном перемешивании прибавляют 135 мл (Ч моль) 85%-ной Н3РО.. Дают смеси охладиться до комнатной температуры, прибавляют 2 холь КГ я, наконец, 0,5 моль тетрагндрофурапа. Массу нагревают с обратным холодильником 3 ч при перемешивании и после охлаждения до комнатной температуры смешивают со 150 лад воды и 250 мл эфира. Офирный слой промывают раствором NaHS3Os и насыщенные раствором NaCl и сушат с помощью NagSOj. После отгонки эфира и перегонки остатка в вакууме получают 1,4-дииодбутан; выход 92—96% от теоретического; т. кип. 108— 110° С (10 лис рт. ст.).

а-Нафтонитрил [3(33] получают лз а-бромпафталида п CuCJV- В гухую колбу емкостью 200 .ил, спабу;рнную обратггым холодильником с хлоркалъциекоц трубкой, помещают 66 г (0,32 моль) а-бромиафт-алпна, 3G s (0,39 ,чолъ) cyvoro порошкообразного CuCN п 30 мл илридлна (нысушенпого над ВаО), причем температура смеси повышается. Затом смесь нагроиатот о г-бчепие 15 ч прп 215— 220° (', Темный коричневый роС-твор еще горячим (около 100° Г.) рыливаюг в кплбу, содсрзнащую 150 мл и одного аммиака (d = 0,90) и I50D ,чл води. Затем прибавляют 'НО JH-i бинаола, колбу аакрывагот и встряхивают до полного раство1Р1шя: смеси, после "чего смесь охла;кдашт до комнатной температуры, прибавляют 100 мл лрира и фильтруют через стеклянный зюристьш фильтр (смесь рааърдаот бумагу). Эфирно-бензольный слой четыре раза промывают разбаилелш-ш водным NH5, порцн>1ми по 100 мл. Если при послицпой промывке прпмыппая жидкость окрашена, тонромывзют еще 100 мл 1Ч1ЦОН. Затем дважды промьшавдт 0 н. ПС1. Если образуется осадок, то его можно удалить фильтро-ваЕшем. 11<1Д конец экстре!кт дп^ждтл примыкают водой (по 100 мл) и два раза насыщенным раствором НС1. Эфир н беизол отгоняют, а остаток перегоняют в накууме. Биход продукта 40—44 г (82—90% от теоретического); т- кип. 173—174е С (27 мм pin. с/л.), 1ВС—Ib90 С (18 мм рт. ст.).

4-Фснил-л1-диоксан [520). К смеси 1350 г 37%-пого раствора- формалина (16,6 моль) и 96 г H2S00 прибавляют 624 з (6 молъ] стирола. Смесь перемешивают при температуре около 93° С (чуть ниже т. кип.) D течение 7 ч. Посла охлаждения до комнатной температуры прибавляют бензол и верхний слой промывают до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют, а продукт фракционируют в вакууме. Получают 32 г стирола. Быкод 4-фенпл-л(-диоксана 805 г {80% от теоретического); т. кип. !)9° С (2 хж рт. ст.).

В трехгорлую полулитровую колбу, снабженную мешалкой и обратным водяным холодильником, загружают 33,4 г (0,2 моль) карбазола, 4,2 г (0,01 моль) трифторацетата ртути (прим. 1) и 230 мл (1,8 моль) н-бутилвинилового эфира (прим. 2, 3). Смесь перемешивают при кипении 15 мин, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют НО мл 40%-ного раствора КОН (для разложения катализатора и образовавшихся ртутьорганических соединений) и перемешивают еще 20 мин. Органический слой отделяют, промывают водой (3X200 мл) и сушат твердым КОН. Затем в вакууме водоструйного насоса или в ротационном испарителе отгоняют большую часть (около четырех пятых) бутилвинилового эфира и образующегося в ходе реакции дибутилацеталя. Остаток охлаждают льдом, выпавшие кристаллы 9-винилкарбазола отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного метанола и очищают перекристаллизацией из метанола (около 250 мл, прим. 4).

1. Трифторацетат ртути получают следующим образом. К нагретой до 90— 100° С трифторуксусной. кислоте небольшими порциями при перемешивании прибавляют красную или желтую окись ртути до прекращения ее растворения. Затем прибавляют немного трифторуксусной кислоты для растворения остаточных коли честв окиси ртути и охлаждают раствор до комнатной температуры. Образующиеся белые кристаллы трифторацетата ртути тщательно отсасывают, промывают гекеа-иом и высушивают в вакууме без нагревания. Полученный таким образом трнфтор-ацетат ртути хорошо растворим в бензоле и сохраняет свою активность в течение нескольких недель.

В круглодонную колбу, емкостью в 1 йв!р, вливают 238 гр. «репкой серной кислоты, затем, при непрермирм перемешивании, прибавляют 119 гр. спирта. Теплую смесь охЭяййдают до комнатной температуры, прибавляют к ней осторожно, не прерывая охлаждения, *8о гр. ледяной воды, после чего туда же вносят 119 гр. мелвоистер-toro бромистого калия (или эквивалентное количество бромистого натрия). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена короткая Изогнутая трубка, соединенная с длинным холодильником. На другой конец холодильника надет изогнутый форштосс, погруженной в колбу-приемник, в которую налито -немного ледяной воды (рис.- ??), Колбу ставят на небольшую песчаную баню, которую нагревают да большом пламени: при этом смесь сильно пенятся, и бромистый этил перегоняется в приемник, падая под слой воды, ярщмфавдааший его от испарения. Перегонку продолжают до тех пар, пока в приемник не будет уже переходить бромистый адвя в шде даааедек масла, ощ> «кающихся на дно. Полученный бромисгтай эшл««ШЭЯЯОТ с помощью делительной воронки от воды и перегаавшемся ^яязйй* сильно о&ш-

Метил-тргт-бутнлкарбннил-$-метилксантогенат (с применением т/эет-амилата калия) [33]. Смесь 42,9 г (1,1 грамм-атома) калия, 85,8 г (1,1 моля) грег-а МЕЛОВОГО спирта и 1,5 л толуола кипятят с обратным холодильником, пока все количество калия ' не прореагирует. Затем к горячему раствору прибавляют 102\г (1 моль) метшьтрег-бутилкарбипола. Раствор "охлаждают, по&-ле этого медленно прибавляют 115 г (1,5 моля) сероуглерода; в результате чего в осадок выпадает ксантогенат калия, окра-\ шепный в желтый цвет, и происходит выделение большого количества тепла. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 156 г (1,1 моля) йодистого метила и нагревают в течение 4—5 час на паровой бане. Затем фильтрованием отделяют йодистый калий и фильтрат перегоняют при 70 мм, чтобы удалить толуол -и спирт. Остаток перегоняют из колбы Клайзе-

ЗС-Холестанил-5-метилксантогенат [17]. Смесь 1,0 г (2,6 мил-лимоля) Зр-холестанола, 500 мг (20,8 миллимоля) гидрида натрия и 50 мл сухого бензола перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 24 час. Затем реакционной смеси дают .охладиться до комнатной температуры, прибавляют 4 мл сероуглерода и полученную смесь, окрашенную в красный цвет, перемешивают и кипятят с обратным холодилышко'м еще в течение 24 час. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 мл йодистого метила, после чего перемешивают и кипятят еще 24 час. Для того чтобы разложить избыток гид-

В 1-литровой конической колбе растворяют 54 г (0,39 моля) я-аминобензойной кислоты в 390 мл теплой ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к нему 42 г (0,39 моля) нитрозобензола (стр. 354) и смесь встряхивают до полного растворения нитрозобензола. Затем колбу закрывают пробкой и раствор оставляют стоять в течение 12 час. при комнатной температуре. Примерно через 15 мин. вещество начинает кристаллизоваться.

В 2-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, помещают 147 мл (114 г, 1,5 моля) /npem-бутилового спирта (примечание 1), 212 мл (202 г, 1,67 моля) диметиланилина и 200 мл абсолютного эфира. Раствор нагревают до кипения и приливают к нему при перемешивании 113 'мл (124 г, 1,58 моля) хлористого ацетила с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение после того, как источник нагревания будет отставлен. После прибавления около двух третей всего количества хлористого ацетила начинает кристаллизоваться хлористоводородная соль диметиланилина и смесь очень бурно вскипает. Немедленно колбу погружают в баню со льдом, а когда кипение прекратится, прибавляют к ее содержимому оставшееся количество ацетила, после чего смесь нагревают в течение 1 часа на водяной бане. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к ней около 200 мл воды и продолжают перемешивание до тех пор, пока твер-

2. Достаточное для одного опыта количество шелочи Клай-зена можно получить следующим образом: 175 г гранулированного едкого кали растворяют в 125 мл дестиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 500 мл метилового спирта и вновь охлаждают; при этом получают 655—665 мл раствора.'

Температура предварительного Температура разложения Температура резиновой Температура составляет Температура внутренней Тщательно размешивают Температуре действием Температуре испытания Температуре кристаллизации