Термины, связанные с цементом. Температуры применяют

Главная --> Справочник терминов

Температуры применяют В сухой конической колбе емкостью 150 мл растворяют, при нагревании до температуры 100—120°, 0,1 г пятиокиси ванадия** в 200 г 96%-ной серной кислоты. Полученный раствор охлаждают до 30°, добавляют к нему 5 a (0,038 моля) сернокислого гидроксиламина и встряхивают до полного растворения. Затем добавляют 10 г (0,048 моля) антра-хинона, соединяют колбу с воздушным холодильником диаметром 5—7 мм и длиной 75 см и нагревают на водяной бане до растворения антра-хинона. ( Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 20— 30 часов***; по окончании аминирования его охлаждают до комнатной температуры (примечание 1) и тонкой струей выливают в стакан емкостью 400 мл, содержащий смесь воды со льдом, взятых в таком количестве, чтобы конечная концентрация серной кислоты была 78%. Колбу смывают

Изомеризованную канифоль в количестве 245 с (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа1 (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на 'jopoHKe Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]?? — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества); затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 е\ [л]Ь*—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих пере-кристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения.

Соль амина (147 г) помещают в 4-литровую коническую колбу и растворяют в 1 л 95%-ного этилового спирта при нагревании на паровой бане. После этого, охладив раствор до комнатной температуры (примечание 7), к нему прибавляют 39 г (35,8 мл) ледяной уксусной кислоты и содержимое колбы перемешивают. Затем осторожно при энергичном перемешивании к раствору прибавляют воду до тех пор, пока не начнется выделение кристаллов абиетиновой кислоты; остальную часть воды (всего должно быть прибавлено 900 мл) приливают уже более быстро. Препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера (примечание 8) и промывают водой до полного удаления уксусной кислоты, в чем можно убедиться с помощью индикаторной бумажки. С целью перекристаллизации неочищенный препарат растворяют в 700 жл 95%-ного этилового спирта, прибавляют к раствору 600 мл воды, как было указано выше, и охлаждают его. Выход абиетиновой кислоты составляет 98 г (40%, считая на количество подвергнутой изомеризации канифоли); [<х]Ь4 — 106° (примечания 4 и 9). Спектр поглощения в ультрафиолетовой области имеет максимум при 241 mji; сс=77,0 (примечание 10).

Способ 1. В 2-литровую круглодонную колбу помещают 61 г (0,5 моля) бензойной кислоты и 300 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). К этой смеси прибавляют 100 мл дымящей азотной кислоты (уд. вес 1,54) порциями по 2 или 3 мл. Во время прибавления кислоты температуру поддерживают в интервале между 70 И'90°, охлаждая колбу снаружи холодной водой (примечание 1). Прибавление азотной кислоты следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу. Колбу покрывают часовым стеклом и оставляют в вытяжном шкафу на 1 час или, лучше, на ночь. Затем, не вынимая колбу из вытяжного шкафа, нагревают ее на паровой бане в течение 4 час.; при этом выделяется значительное количество бурых паров. Реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры (примечание 2), в результате чего из

Дифенилдиазометан. В склянку для проведения реакции под давлением помещают 19,6 г (0,1 моля) гидразона бензофенона, 22 г (0,1 моля) желтой окиси ртути и 100 мл петролейното эфира (т. кип. 30—60°). Склянку закрывают, заворачивают в мокрое полотенце и встряхивают на качалке в течение 6 час. при комнатной температуре. Затем, чтобы удалить ртуть и азин бензофенона, если он образуется (примечание 5), смесь фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме досуха при комнатной температуре. Оставшийся после выпаривания кристаллический дифенилдиазометан плавится при достижении комнатной температуры (примечание 6); очистка этого препарата затруднительна, однако для всех практических целей чистота его вполне достаточна. Выход составляет 17,3—18,6 г (89—96% теоретич.). Препарат должен быть использован немедленно после его получения (примечание 7).

После того как смесь охладится до комнатной температуры (примечание 5), ее экстрагируют тремя порциями бензола по 300 мл. Соединенные вместе бензольные вытяжки промывают последовательно водой, разбавленным раствором едкого натра и вновь водой, сушат над хлористым кальцием и фильтруют. Смесь перегоняют, используя насадку, в вакууме; при отгонке бензола давление понижают лишь незначительно. Выход <х2-хлоризодурола с т. кип. 130—131° (22 мм) составляет 155—170 г (55—61% теоре-тич.; примечание 6). Дестиллат застывает в кристаллическую массу, которая плавится при 37°.

и 200 мл ксилола (примечание 3). Холодильник должен быть защищен трубкой с натронной известью. Колбу погружают в масляную баню, которую нагревают до тех пор, пока не расплавится натрий. Пускают в ход мешалку и после измельчания натрия отставляют масляную баню. Когда содержимое колбы охладится до комнатной температуры, мешалку останавливают, декантируют ксилол и промывают натрий 100 мл абсолютного эфира, чтобы удалить следы ксилола.

- с обратным холодильником, после чего оставляют его охлаждаться до комнатной температуры (примечание 7).

Смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане в течение 8 час. при непрерывном энергичном перемешивании (примечание 2). Затем масляную баню удаляют и, продолжая перемешивание, дают реакционной смеси охладиться приблизительно до 80°, после чего переносят ее в делительную воронку, предварительно нагретую в сушильном шкафу примерно до той же температуры (примечание 3).

Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной механической мешалкой (примечание 1) и термометром; колба установлена в вытяжном шкафу и наполовину погружена в масляную баню. В колбу помещают 120 г 19 — 22%-ного олеума и 1 г желтой окиси ртути, баню нагревают до 100° и через воронку для сухих веществ, вставленную в колбу с помощью резиновой трубки широкого диаметра, прибавляют ЮО г (0,48 мол.) антрахи-нона (примечание 2). Смесь энергично перемешивают и нагревают до 147—152° в течение 45 — 60 мин., после чего масляную баню удаляют, колбу снимают, а под мешалку устанавливают 2-литровый стакан, в который налит 1 л горячей воды. Пускают в ход мешалку и по внутренней стенке стакана осторожно приливают кислотную смесь; затем, не останавливая мешалки, смесь кипятят еще 5 мин. Неизменившийся антрахинон (53 — 59 г; примечание 3) отфильтровывают с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 20 см с фильтром из бумажной ткани и осадок промывают 200 мл горячей воды. Светлобурый фильтрат вместе с промывными водами нагревают до 90Э и добавляют раствор 32 г хлористого калия в 250 мл воды. По охлаждении до комнатной температуры (примечание 4) калиевую соль, которая кристаллизуется в виде светложелтых

(примечание 3). Затем прибавляют смесь 78 г (0,5 мол.) йодистого этила и 54,4 г (0,5 мол.) бромистого этила'(примечание 4). Мешалку пускают в ход и смесь нагревают с обратным холодильником. Реакция начинается через полчаса после начала нагревания (примечание 5), что видно по усиливающемуся кипению. В этот момент горелку отставляют.» Если реакция становится слишком бурной, колбу охлаждают ледяной водой, но только так, чтобы реакция лишь несколько ослабилась, но не прекратилась бы совсем (примечание 6). Реакция обычно заканчивается через полчаса после того, как отставлена горелка. Содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры (примечание 7), удаляют обратный холодильник, соединяют колбу с дефлегматором, холодильником, и приемником и продукт перегоняют в вакууме (примечание 8). Перегонку ведут прямо из реакционной колбы; приемником служит круглодонная колба емкостью 200 мл, которую погружают в смесь льда с солью (примечание 9). Под конец перегонки через прибор пропускают сухую углекилгюту или очищенный азот (примечание 10). Выход сырого продукта, достаточно чистого для большинства целей, 53—55 г (86—89% тсорстич.).

Общая методика [199]. Раствор основания Б горячей ледяной уксусной^ кислоте (кислоту добавляют из расчета 12 мл кислоты па 1 г амина) быстро? охлаждают до комнатной температуры и постепенно добавляют при перемети-^ вании к раствору NaNOg в концентрированной HaS04 [17 мл H3SOd (d -=. 1.84JV на 1 г NaNOa]. Этот раствор готовят слсдузОщим образом: мелко размолотый,] NaNOs добавляют при интенсивном перемешивании к кислоге, смесь нагревают^ до 70° С и после полного растворения охлаждают до комнатной температуры,! (Применяют 10%-ный избыток NaNO3 в расчете па амин.) J

2. Для контроля температуры применяют термометр, помещенный в металлическую гильзу. Этот термометр служит также в качестве ме-

8, Растворимость стеарона бьктро падает с понижением температуры; применяют воронку с обогреваемой рубашкой и пользуются небольшим отсасыванием.

Для измерения температуры применяют термометры сопротивления

жидкостей, которые кипят ниже этой температуры, применяют колбочки

2. Для контроля температуры применяют термометр, помещенный

8. Растворимость стеарона бьктро падает с понижением температуры; применяют воронку с обогреваемой рубашкой и пользуются небольшим отсасыванием.

Температура. Согласно молекулярно-кинетической теории вещества температура характеризуется внутренней кинетической энергией тела, определяемой средней скоростью поступательного движения молекул. Чем выше средняя скорость поступательного движения молекул газа, тем выше его температура. Для измерения температуры применяют две шкалы. В технике - в основном шкалу Цельсия, в которой за 0° принята температура плавления льда и за 100° - температура кипения воды при атмосферном давлении (760 мм рт. ст.). Температуру по этой шкале обозначают буквой t.

Для передачи импульса температуры применяют преобразователи термоэлектрические типов ТХА-1087, ТХК-1087, ТХА-0179, ТХА-0279 и др.

Уплотняющие резиновые кольца служат для обеспечения герметичности между деталями торцевого уплотнения. В зависимости от среды и температуры применяют следующие марки резины:

чувствительность червяка к изменению давления не играет определяющей роли, применяют метод 3, который дает желаемую высокую производительность. Если хотят получить хорошее качество экструдата и при этом допускается некоторое повышение температуры, применяют методы, дающие высокое значение величины деформации сдвига. Следует отметить, что рассмотренная теория относится лишь к тем зонам червяка, в которых полимер находится в расплавленном состоянии. Моделирование зоны питания и пластицирующей зоны червяка требует специального обсуждения.

Температура растворения Температура регенерации Температура содержимого Температура термообработки Температура замерзания Температуре абсорбции Температуре фильтруют Температуре количество Тщательно соблюдать