Термины, связанные с цементом. Температуры регенерации

Главная --> Справочник терминов

Температуры регенерации В литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, помещают 17,6 г металлического магния и 100 мл абсолютного эфира. При перемешивании из капельной воронки по каплям прибавляют раствор 103 г йодистого метила в 90 мл абсолютного эфира, следя за равномерным протеканием реакции (примечание 1). После прибавления всего галоидного алкила содержимое колбы нагревают на водяной бане в течение часа. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь при размешивании медленно прикапывают раствор 100 г фурилбутанона в 100 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона колбу нагревают на водяной бане в течение одного часа.

В трехгорлую колбу емкостью 100—150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло колбы закрыто пробкой), вносят 21 г л-ксилола и 30 мл концентрированной H2S04 (правила работы см. стр. 269). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при 90—95 °С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в 50 мл охлажденной до О °С воды, затем доводят температуру до —10°С (баня со смесью льда и соли), отфильтровывают выпавшую я-ксилолсульфокислоту на стеклянном фильтре, промывают охлажденным до 5 °С раствором 15 мл концентрированной НС1 в 10 мл воды (готовится под тягой) и тщательно отжимают.

Смесь 8,2 г сильвана (синтез см. стр. 135), 12 мл уксусного ангидрида н 0,17 г РеС13 кипятят в течение 35 мин в круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 50 мл воды, отделяют маслообразный органический слой, а водный нейтрализуют сухим К^СОд и экстрагируют бензолом (2 раза по 25 мл). Маслообразный продукт реакции объединяют с бензольными вытяжками, промывают последовательно 2 н. раствором Na2COs и водой и высушивают над прокаленным MgSO4. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 85—90 °С при 13 мм рт. ст. Выход около 5 г (40% от теоретического); ri® 1,5090.

а затем охлаждают дп комнатной температуры. Реакционную смесь, полученную R трех таких опытах,- объединяют и после перегонки (в вытяжном шкафу) получают 105 г неочищенного кстона с. т. кип. 145 185°. С целью очистки кетон превращают в ссмикарбазон. Ил 105 г неочищенного кстона получают 56 г (17,4%, считая на кетен) семикарбазона с т. пл. 216,0 — 219,5°. После двух перекристаллизации из смеси метанола с водой (3:1) семикарбазен плавится при 219,0—220°,

Реакционную смесь выливают в охлажденный до 0° раствор 200 г (1,2 мол.) йодистого калия в 200 мл воды. Через несколько минут добавляют 1 г медной бронзы (примечание 2) при непрерывном перемешивании и раствор медленно нагревают на водяной бане. Температуру поддерживают при 75—80° до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Иодфенол при этом выделяется в виде тяжелого темноокрашенного масла. По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь извлекают три раза порциями по 165 мл хлороформа и соединенные вытяжки промывают разбавленным раствором тиосульфата. Растворитель отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, причем п-иодфе-нол собирают при 138—140°/5 мм. Однократная перекристаллизация из 2 л нефтяной фракции (т. кип. 90—110°) дает бесцветный продукт с резкой температурой плавления 94°. Выход продукта после перекристаллизации 153—159 г (69—72% теоретич.).

В 3-литровой колбе приготовляют раствор 184 г (4,6 мол.) едкого натра в 300—400 мл воды и добавляют достаточное количество льда, чтобы общий объем равнялся 1,5 л. Через раствор пропускают хлор, поддерживая температуру ниже Оэ погружением колбы в баню с охладительной смесью. Хлор пропускают до нейтральной реакции на лакмус, после чего приливают раствор 34 г едкого натра в 50л/л воды (примечания 1 и 2). Колбу зажимают в лапке и снабжают термометром и эффективной мешалкой. Раствор нагревают до 55° и добавляют 85 г (0,5 мол.) метил-^-нафтилкетона (примечание 3). Смесь энергично перемешивают и, после того как начнется экзотермическая реакция, температуру поддерживают при 60—70° (примечание 4), часто погружая колбу в баню со льдом до тех пор, пока температура не перестанет подниматься. На это требуется от 30 до 40мин. Раствор перемешивают еще 30 мин., после чего избыток гипо-хлорита разрушают добавлением раствора 50 г бисульфита натрия в 200 мл воды (примечание 5). По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь переносят в 4-литровый стакан и осторожно подкисляют 200 мл концентрированной соляной кислоты. Сырую бесцветную кислоту собирают на воронке Бюхнера, промывают водой и возможно лучше отсасывают, пользуясь резиновой пластинкой. Кислоту сушат и перекристаллизовывают(примечание 6) из 600 мл 95%-ного спирта. Получают 75—76 г (87—88% теоре-тич.) 8-нафтойной кислоты с т. пл. 184—185° (исправлен.). Если отогнать от маточного раствора 450 мл растворителя, то можно получить еще 9 г (10% теоретич.) кислоты с т. пл. 181—183° (исправлен.; примечание 7).

Свежеприготовленный раствор 96,0 г (2,4 моля) едкого натра, 335 мл воды и 220,2 г (2 моля) (примечание 1) резорцина (примечание 2) помещают в автоклав емкостью 1,3 л; туда же вносят 40,0 г хорошо измельченного никелевого катализатора (примечание 3). Гидрогенизацию проводят при перемешивании и при начальном давлении водорода около 135 ат. Реакция слегка экзотермична и автоклав несильно нагревают, чтобы поддерживать температуру в пределах 40 — 50° (примечание 4). Гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока не будет поглощен водород с 10%-ным избытком от теоретического количества (2,0 моля) (примечание 5). На этой стадии перемешивание прекращают и автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь выливают в 1 -литровый стакан и катализатор отфильтровывают. Чтобы обеспечить полное извлечение препарата, берут три порции воды по 50 мл. Фильтрат и промывные воды переносят в 2-литровую круглодонную колбу, где их обрабатывают 33,5 мл концентрированной соляной кислотой (для частичной нейтрализации), 145 мл диоксана и 335 г (2,4 моля) йодистого метила (примечание 6). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником всего 12 — 14 час. Через 7 — 8 час дополнительно приливают 33,5 г (0,24 моля) йодистого метила. Всю систему охлаждают в течение нескольких часов в бане со льдом и выпавший в виде кристаллов 2-метилциклогександион-1,3 отфильтровывают (примечание 7); его промывают четырьмя порциями по 200 мл холодной воды (примечание 8) и затем высушивают в сушильном шкафу при 110°. Выход первой порции дикетона с т. пл. 206 — 208° (с разл.) составляет 138 — 142 г (54 — 56% теоретич.). Маточные растворы выпаривают в вакууме до половины первоначального объема, затем охлаждают в бане со льдом и солью и получают дополнительно 7 — 11 г (3 — 5%) дикетона слегка желтого цвета, который плавится с разложением при 200—204°.

2, Прибавление первых капель хлорсжиси фосфора, а затем и л-толилфурил-2-метана вызывает бурную реакцию; во избежание повышения температуры реакционную смесь •следует тщательно охлаждать.

(примечание 4), помещают 38,7 г (0,3 моля) хинолина, 78 г (1,65 моля) формамида (примечание 5) и 7,5 г 85%-ной муравьиной кислоты (примечание 6). Смесь нагревают на металлической бане в течение 6 часов при 170—180°. Затем нагревание продолжают еще 2,5 часа при 185—190°. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь вливают в колбу, содержающую 750 .мл воды, затем, перемешивая и охлаждая водой, приливают концентрированный раствор едкого натра до сильно щелочной реакции на конго. Смесь, вре.мя от времени встряхивая, оставляют на 3 часа (для полного разложения формамида) и 3—4 раза экстрагируют эфиром,, порциями по 100 мл каждая. После отгонки эфира к густому темному остатку добавляют 30 г 85%-ной муравьиной кислоты и кипятя: с обратным холодильником в течение 30 минут. Охлажденную смесь сильно подщелачивают концентрированным раствором едкого натра и 3—4 раза экстрагируют эфиром, порциями по. 100 мл. Соединенные эфирные экстракты высушивают над прокаленным сернокислым натрием и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 143 -145D/3 мм. Выход 27,0—28,2 г или 55,3—57,8% теоретического количества. При стоянии вещество полностью кристаллизуется; т. ил. 37-38°.

Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу встряхивают в делительной воронке с примерно равным объёмом 2%-кого водного раствора едкого натра. Органический слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют через слой прокаленного сульфата натрия и фракционируют при обычном или уменьшенном давлении. Получают простые эфиры с выходами 95—97% от теоретических; их температуры кипения, удельные веса и результаты элементарного анализа приведены в таблице.

В двухгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и помещенную в глицериновую баню, загружают 390 г (3,5 М) итаконового ангидрида и 365 мл (4 М) н-бутилового спирта. Реакционную смесь интенсивно перемешивают при 115—120° в течение 8 часов. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу выливают в стакан и нейтрализуют 750 мл 55—60%-ного раствора углекислого калия (или углекислого натрия). Затем водный раствор экстрагируют этиловым эфиром дважды порциями по 250 мл. Водный слой отделяют, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 4—5 и экстрагируют мо-нобутилитаконат эфиром три раза порциями по 250мл. Эфирные вытяжки собирают, эфир отгоняют. Остаток в перегонной колбе при охлаждении закристаллизовывается.

где GJ — масса адсорбента, кг; Т4 — температура газа регенерации на выходе из регенерируемого слоя осушителя в конце цикла нагрева, °С. Обычно первое значение температуры регенерации принимается в пределах 0,3—0,5 Т, где Т — температура газа регенерации на выходе из печи. Значение температуры Т для разных адсорбентов дано ранее (см. с. 126); Т± — температура адсорбционного процесса, °С; С] — удельная теплоемкость регенерируемого осушителя. Теплоемкость распространенных осушителей дана в табл. II 1.3 на с. 129.

Рассмотрим особенности каждого периода регенерации. За период А из адсорбента извлекаются почти все адсорбированные углеводороды. Влага практически полностью успевает извлечься за период Б. Опыт работы многих промышленных установок показывает, что Т2, Тк и Тв равны приблизительно 110, 126,7 и 115,6° С независимо от других условий регенерации. Температура Тг — это температура сырого газа на входе в адсорбер. Значительное количество тепла расходуется на нагрев адсорбента, веществ, находящихся в его порах, стальной обечайки адсорбера, решеток для поддержания слоя и инертного материала, на который загружается слой адсорбента. При определении тепловых затрат необходимо массу лобового слоя, предназначенного для защиты силикагеля от капельной влаги, прибавить к массе адсорбента. В ходе регенерации, если даже адсорбер имеет внутреннюю изоляцию, днища аппарата нагреваются практически до температуры регенерации. Поэтому полученная тепловая нагрузка с учетом затрат тепла на нагрев металла адсорбера и изоляции должна быть увеличена на 10 — 15% с учетом потерь тепла при нагреве металла и изоляции.

7. Время, необходимое для регенерации. Это время равно времени нагрева газа до необходимой температуры регенерации, обычно оно составляет 65— 75% от общей продолжительности цикла.

конце теплообменника. Тогда дополнительное тепло на нагрев насыщенного поглотителя (д, кДж/м3) до температуры регенерации может быть найдено но формуле:

Таким образом, суммарный расход тепла на регенерацию поглотителя складывается из теплового эффекта десорбции, расхода тепла на нагрев раствора до температуры регенерации и расхода тепла на получение пара для снижения парциального давления СО2 над регенератором, т. е. на отдувку С02 паром:

где GI — масса адсорбента, кг; Т4 — температура газа регенерации на выходе из регенерируемого слоя осушителя в конце цикла нагрева, °С. Обычно первое значение температуры регенерации принимается в пределах 0,3—0,5 Т, где Т — температура газа регенерации на выходе из печи. Значение температуры Т для разных адсорбентов дано ранее (см. с. 126); Tt — температура адсорбционного процесса, °С; ci — удельная теплоемкость регенерируемого осушителя. Теплоемкость распространенных осушителей дана в табл. II 1.3 на с. 129.

Для регенерации сит всю массу сорбента нагрел а гот до 1 315" С и продувают через него газ-носитель (воздух, азот, Д1 пые газы). Выбор температуры регенерации ч указанных п( лах зависит от ряда факторов—типа сорбента и характера с типа, источника текла и заданных показателен процесса. 1' требуемое для репчн'ращш, доставляется продуночньши руюшими газами, которые подогреваются н выносных •с электрообогрелом, с нагревом иодвным паром или иролуь сгорания топлива. Во многих конструкциях адсорберов обогр^ 1дис элементы установлены нрпосрсдстьенно п слое сорбент* окончании регенерации сита охлаждают холодными газами, чего начинается процесс адсорбции.

где R —радикал НО—СН2—СН2—О—СН2—СН2. «BHEEU» имеет такие же коррозионные свойства как и ДГА. Понижение температуры регенерации до 193°С и подача в регенератор в качестве орошения 3,8 л/мин воды позволила снизить потери ДГА, связанные с его разложением.

Рис. 4.14. Изменение температуры регенерации (1), степени упаривания раство-pa a (2) и степени десорбции тиолов (3) во времени ;

поверхность теплообмена (из-за снижения температуры регенерации),

Увеличение температуры регенерации способствует более

Температура текучести Температура возрастает Температура затвердевания Температуре достаточно Температуре измерений Температуре наблюдается Температуре называется Температуре образовавшийся Температуре охлаждают