|
|
|
Главная --> Справочник терминов Температуры выходящего В трехгорлую колбу (или круглодонную колбу с насадкой Аншютца) емкостью 750 мл, снабженную обратным .холодильником и механической мешалкой, помещают 117 г (1 моль) цианистого бензила? 150 мл воды и 50 мл уксусной кислоты. Затем, при перемешивании, приливают 142 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на асбестовой сетке в течение двух часов. Не прерывая перемешивания, смесь разбавляют 340 мл холодной воды и охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся осадок сырой фенилуксусной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают холодной водой?.': Осадок переносят в коническую колбу емкостью 1 л и промывают, декантируя несколько раз горячей водой. Промывные воды содержат немного фенилуксусной кислоты, которую* по охлаждении отсасывают и присоединяют к основной порции. Сырую фенилуксусную кислоту расплавляют, удаляют остатки воды, переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл-и перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется остаток воды и небольшое количество невошедшего в реакцию цианистого бензила, затем собирают фракцию, кипящую при температуре 132—134°/7 мм рт. ст., 142—144°/12 мм рт. ст. Сырую нитромочевину перекристаллизовыватот следующим образом. В круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой и помещенную на водяную баню, насыпают 200 г сырой нитромочевины и наливают 2 л дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают; при постоянном перемешивании, в течение 4 часов (температура бани 45—50°), нерастворйвшийся осадок отфильтровывают, фильтрат медленно охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристаллический осадок (первая фракция) в количестве 90—100 г отфильтровывают и сушат на воздухе. Маточные растворы вместе с осадком, оставшимся, после первого фильтрования, вновь нагревают, как описано выше.-Из фильтрата после второй перекристаллизации получают вторую фракцию (60—75 г) кристаллической нитромочевины. Когда Na полностью прореагирует и реакционная смесь охладится до комнатной температуры, выделившийся NaCl отсасывают в сухой сосуд. Соль на фильтре промывают 200 мл абсолютного спирта, которые присоединяют к основному фильтрату. все время охлаждать. Когда натрий полностью прореагирует и реакционная смесь охладится до комнатной температуры, выделившийся хлористый натрий отсасывают через совершенно сухую воронку в сухой сосуд (примечание 3). Соль па фильтре промывают 200 мл абсолютного спирта, которые затем присоединяют к основному фильтрату. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 25,9 г (0,1 моля) гидразида З-бром-4-метоксифенилуксусной кислоты (прим. 1) и 44,4 г (0,3 моля) свежеперегнанного этилового эфира ортомуравьиной кислоты. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—12 ч. и дают охладиться до комнатной температуры. Выделившийся кристаллический продукт фильтруют, промывают на фильтре 40—50 мл эфира и высушивают на воздухе. Выход 16,5— 17,5 г, или 61,3—65,1% теоретического количества; т. пл. 129—131° (прим. 2). В полулитровую четырехгорлую круглодонную ко.п'л. снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 240 г 5%-ного раствора серной кислоты, 7 г сернокислой ртути и, пуст иi; п ход мешалку, содержимое колбы нагревают на водяной бане. Когда температура смеси достигает 65°, из капельной воронки приливают в течение 30 минут 80 г (0,72 моля) сне/ке-пефегнанного ,")-л:етнл-1-гекссн-3-пн-5-сла с т. кип. 52— оЗ°/Ю мм (примечание). Затем температуру реакционной смеси" поддерживают при 80—85" Г> часов п в течение этого времени добавляют еще 8 г сернокислой ртути: по 4 г каждые последующие 2 часа. Содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры, Выделившийся маслянистый слоь отделяют, вод1;:)!!": Эгчстпагпруют .3--! раза эфиром, порциями по 80 мл каждая, ('оедппешпл!.1 эфирные ъкст],-ткты промы-!!;::от 20 мл 10clt-noro раствора \ [лекис.чого кплни. затем таким же количеством йоды п высушивают над прокаленным сернокислым магнием. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 60— 63°/10 мм (175—1767680 мм). но охлаждают до комнатной температуры; выделившийся мелкокристал- 2-Амиио-3-этокснкарбонил-1,4-бензоксазепнн4(5Н)тнои [749]. К раствору 5 ммо лей 2,4-ди[(циано)этоксикарбонил)метилен-1,3-дитиетана в 10 мл хлороформа прибавляют 0,01 моля о-амннофенола и 10 мл спирта. Смесь кипятят 30 мин и охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся осадок отфильтровывают. Маточный раствор упаривают под вакуумом. Оба осадка объединяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход продукта с т.пл. 147-150 °С 92 %. В водяную баню для нагревания помещают круглодониую четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. В колбу загружают основное количество раствора 1,5-дигидрокси-4,8-динитроантрахинон-2,6-дисульфокислоты и при размешивании добавляют сухой Na2CO3 до неисчезающей красной окраски, нагревают до 65 °С и по каплям медленно приливают конц. раствор NaSH с такой скоростью, чтобы температура была 60—65 °С. При этой температуре выдерживают 3 ч, затем высаливают, добавляя порциями 30 г NaCl, после чего охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 15%-ным раствором NaCl (порциями по 50 мл, всего В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 25,9 г (0,1 моля) гидразида З-бром-4-метоксифенилуксусной кислоты (прим. 1) и 44,4 г (0,3 моля) свежеперегнанного этилового эфира ортомуравьиной кислоты. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—12 ч. и дают охладиться до комнатной температуры. Выделившийся кристаллический продукт фильтруют, промывают на фильтре 40—50 мл эфира и высушивают на воздухе. Выход 16,5— 17,5 г, или 61,3—65,1% теоретического количества; т. пл. 129—131° (прим. 2). Процесс десорбции следует прекращать в конце второго периода перемещения фронта, который может быть зафиксирован по прекращению повышения температуры выходящего из адсорбера газа регенерации. При этом разница температур газа на входе и на выходе из десорбера составляет обычно около 30 °С [19]. 5. Температура регенерированного раствора, подаваемого в абсорбер, должна быть на I—6 °С выше температуры выходящего из абсорбера газа и обычно равна 40 °С. Это необходимо для предотвращения конденсации тяжелых углеводородов, содержащихся в газе. При определении температуры раствора, выходящего из абсорбера принимается, что вся теплота, выделяющаяся при абсорбции кислых газов, идет на нагрев раствора. Величину нагрева поглотительного раствора рассчитывают, исходя из количества поглощенных кислых компонентов. Теплоту абсорбции H2S и СО2 моноэтаноламином можно принять равной 1890 кДж/кг. 2. Температура регенерированного растгора, подаваемого па ьерх абсорбера, должна быть на 1,1 — 5,6° С выше температуры выходящего из абсорбера газа. Это необходимо для предотвращения конденсации тяжелых углеводородов, содержащихся в газе. Процесс десорбции следует прекращать в конце второго периода перемещения фронта, который может быть зафиксирован по прекращению повышения температуры выходящего из адсорбера газа регенерации. При этом разница температур газа на входе и на выходе из десорбера составляет обычно около 30 °С [19]. 5. Температура регенерированного раствора, подаваемого в абсорбер, должна быть на 1—6 °С выше температуры выходящего из абсорбера газа и обычно равна 40 °С. Это необходимо для предотвращения конденсации тяжелых углеводородов, содержащихся в газе. При определении температуры раствора, выходящего из абсорбера принимается, что вся теплота, выделяющаяся при абсорбции кислых газов, идет на нагрев раствора. Величину нагрева поглотительного раствора рассчитывают, исходя из количества поглощенных кислых компонентов. Теплоту абсорбции H2S и СО2 моноэтаноламином можно принять равной 1890 кДж/кг. Шнековые машины имеют высокую производительность. Их устанавливают из расчета использования 90% производительности от максимальной для данного шнека. Варьирование производительности возможно в широких пределах — от 20 до 100%. Одним из преимуществ шнековых машин является высокая точность поддержания температуры выходящего расплава; обычное отклонение не превышает ±1,5 °С. Во избежание этого было^ рекомендовано температуру регенерированного раствора ДЭА, подаваемого в абсорбер, поддерживать на несколько градусов выше температуры выходящего из абсорбера очищенного газа. Во избежание этого было рекомендовано температуру регенерированного раствора ДЭА, подаваемого в абсорбер, поддерживать на несколько градусов выше температуры выходящего из абсорбера очищенного газа. Теплообменник, установленный на заводе в Харроу, представляет собой двухходовой кожухотрубчатый аппарат. Каждая секция содержит 178 стальных труб длиной 3,67 м и внутренним диаметром 27,7 мм с шагом между осями (при треугольной разметке) 39,7 мм; внутренний диаметр цилиндрического кожуха 897 мм. Газ течет по трубам параллельно. Конструкции теплообменников для установок большей производительности, чем на заводе в Харроу, предусматривают увеличение поверхностей теплообмена и более низкие температуры выходящего газа [38]. Температура газа, выходящего из слоя твердого осушителя в период удаления основной массы воды, может быть определена на основании теплового баланса [53]. Тепловой баланс можно составить, задавшись значением температуры выходящего газа и последовательно корректируя ее до тех пор, пока потеря тепла регенерирующего газа не окажется равной расходу тепла на испарение воды и нагрев адсорбента и всей аппаратуры. Это количество тепла вычисляют, исходя из скрытой теплоты испарения количества воды, необходимого для насыщения единицы веса газа при принятой Технологические схемы установок. Типичная схема установки осушки природного газа под высоким давлением представлена на рис. 12.14. По этой схеме газ для регенерации адсорбента отбирается от главного потока влажного газа до редукционного клапана, вследствие чего поддерживается достаточное давление для течения регенерирующего газа через печь, адсорбер, холодильник и сепаратор, после чего этот газ возвращается в линию влажного газа. По другой схеме охлажденный газ после регенерации возвращается в систему примерно посредине высоты адсорбера, включенного на осушку. В этом случае для создания движущей силы, обеспечивающей течение регенерирующего газа, вместо падения напора в редукционном клапане используется падение напора в первой половине слоя, и требуемое падение напора всей осушительной установки снижается. На рассматриваемой установке нагрев регенерирующего газа до 182° С осуществляется водяным паром, поступающим при 197° С. После завершения регенерации, обнаруживаемого по повышению температуры выходящего газа приблизительно до температуры поступающего газа, подачу водяного пара в нагреватель прекращают (можно также пропускать газ в обход нагревателя) и от газа отбирают небольшой поток для охлаждения регенерированного адсорбента. Когда слой охладится приблизительно до температуры поступающего на осушку газа, адсорбер можно снова включить на осушку. Переключение обоих адсорберов с осушки на нагрев и регенерацию, а затем на последующее охлаждение осуществляется при помощи 12 клапанов, По мере адсорбции растворителя температура в зоне активной адсорбции повышается вследствие выделения теплоты адсорбции. Это тепло передается газу, который уносит ее в следующие зоны слоя и тем самым нагревает уголь перед зоной активной адсорбции (за счет частичного охлаждения потока). Следовательно, высокотемпературная зона перемещается по высоте слоя адсорбента, вызывая, в конце концов, значительное повышение температуры выходящего газа и соответствующее снижение адсорбционной емкости по сравнению с возможной в условиях изотермического режима. Снижение адсорбционной емкости, обусловленное этим эффектом, можно резко уменьшить, испаряя воду из угля во время периода адсорбции.  Температуре достаточно Температуре измерений Температуре наблюдается Температуре называется Температуре образовавшийся Температуре охлаждают Тщательно высушенной Температуре подняться Температуре полученный |
- |
Навигация