Термины, связанные с цементом. Тщательно отфильтровывают

Главная --> Справочник терминов

Тщательно отфильтровывают Препарат можно перекристаллизовать. С этой целью его растворяют в 250 мл кипящей воды с добавлением 2 г животного угля. Раствор фильтруют в горячем состоянии и фильтрат тщательно охлаждают в бане со льдом. После фильтрования и высушивания получают 148—155 г (64—67% теоретич.) бесцветных кристаллов, плавящихся при 123—124° (исправл.)

В круглодонной длинногорлой колбе растворяют 33,7 г ацетанилида (в виде мелких кристаллов или измельченного) в 183 мл концентрированной серной кислоты. Если на холоду растворение идет медленно, можно нагревать смесь до 40 — 50°. Полученный раствор тщательно охлаждают снаружи льдом с солью до 0 — 2°.

Изомеризованную канифоль в количестве 245 с (0,72 моля) (примечание 1) помещают в 1-литровую коническую колбу и растворяют в 375 мл ацетона при нагревании на паровой бане. К полученному раствору, поддерживая его при слабом кипении и энергично перемешивая, медленно прибавляют (примечание 5) 127 г (0,81 моля) диамиламипа1 (примечание 6). После охлаждения раствора до комнатной температуры появляются кристаллы в виде розочек. Эту массу кристаллов размешивают, тщательно охлаждают в бане со льдом и фильтруют с отсасыванием. Кристаллическую соль промывают на 'jopoHKe Бюхнера ацетоном (150 мл), а затем сушат в течение 1 часа в вакуум-сушильном шкафу при 50°. Полученное вещество обладает удельным вращением [а]?? — 18° (примечание 4). Препарат четыре раза перекристаллизовывают из ацетона, причем для того чтобы обеспечить полноту растворения, ацетон каждый раз берут в достаточном количестве (20 мл ацетона на 1 г вещества); затем растворитель упаривают до тех пор, пока не начнется выпадение в осадок соли. Выход составляет 118 е\ [л]Ь*—60° (примечание 4). Из фильтратов, полученных при предшествующих пере-кристаллизациях, можно дополнительно выделить еще 29 г вещества с той же величиной удельного вращения.

Препарат можно перекристаллизовать. С этой целью его растворяют в 250 мл кипящей воды с добавлением 2 г животного угля. Раствор фильтруют в горячем состоянии и фильтрат тщательно охлаждают в бане со льдом. После фильтрования и высушивания получают 148—155 г (64—67% теоретич.) бесцветных кристаллов, плавящихся при 123—124° (исправл.).

также соединяют вместе и подвергают перегонке со снабженным теплоизоляцией елочным дефлегматором высотой 25 см, к которому присоединен змеевиковый холодильник длиной 75 см. Дестил-лат, собранный в температурных пределах 50—100°, тщательно охлаждают и постепенно прибавляют к нему 200—250 s гранулированного едкого кали. Верхний слой неочищенного этиленимина отделяют и присоединяют к основной порции полученного основания (примечания 4 и 5).

о-Нитробензальдегид. Суспензию 51,6 г диацетата в смеси 500 г (272 мл) концентрированной соляной кислоты, 450 мл воды и 80 мл спирта перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 45 мин. Затем смесь охлаждают до 0°; твердое вещество отфильтровывают с отсасыванием и промывают водой (примечания 6 и 7). Сырой препарат очищают быстрой перегонкой с водяным паром. При этом применяют эффективный холодильник длиной 100 см и тщательно охлаждают приемник. В течение получаса собирают приблизительно 3500 мл дестиллата; последний по охлаждении фильтруют и о-нитробензальдегид сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. Выход о-нитробенз-альдегида составляет 23,7 г (74% теоретич.); т. пл. 44—45°.

В 1-литровую колбу помещают 500 г (3,85 мол.) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира и колбу снаружи охлаждают льдом. После этого добавляют 152 г (2 мол.) 40%-ного формалина и 20— 25 капель диэтиламина. Охлаждение реакционной смеси продолжают еще в течение б час., а затем смесь оставляют стоять при комнатной температуре 40—45 час. К концу этого времени образуются два слоя: нижний слой—маслянистый, и верхний — водный. Оба слоя разделяют и водный слой экстрагируют 50 мл эфира. Эфирный раствор добавляют к маслянистому слою и полученный раствор сушат 30 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в количестве около 500 г разбавляют равным объемом спирта и тщательно охлаждают льдом. Затем через реакционную смесь Пропускают ток аммиака до насцщения. На это требуется от 4 до

и 1500 г льда. Затем в раствор пропускают хлор до тех пор, пока привес не достигнет 213 г (3 моля). Во время этой операции раствор тщательно охлаждают льдом, чтобы предупредить образование хлоратов (примечание 1). После того как весь хлор введен, реакция раствора должна быть слабо щелочной, так как присутствие свободного хлора мешает образованию гидразина.

В выпарительную чашку диаметром в 36 см помещают 1350 г (1,5 л; 23 моля) х. ч. аммиака уд. веса 0,90, 900 мл дестиллирован-ной воды (примечание 2), 375 мл 10%-ного раствора желатины (примечание 3) и 1200 мл 1-н. раствора хлорноватистокислого натрия, приготовленного, как указано выше. Эту смесь подогревают как можно быстрее и упаривают до получения 1/3 первоначального объема. Остаток тщательно охлаждают льдом и фильтруют с отсасыванием через двойной слой полотна и через один слой обыкновенной фильтровальной бумаги, положенной поверх полотна, чтобы удержать мелко диспергированные примеси. После этого фильтрат выливают в банку для осаждения и охлаждают до 0° посредством льда с солью. К фильтрату приливают постепенно, порциями по 10 мл на каждые 100 мл фильтрата, концентрированную серную кислоту при непрерывном перемешивании (примечание 4). Выпадает осадок сернокислого гидразина (1ЧН21ЧНа • Н2804). Смесь оставляют на несколько часов на холоду до полного выпадения осадка. Затем осадок отсасывают и промывают холодным спиртом. Выход составляет 53—58 г на каждые 1,5 л водного аммиака (34— 37% теоретич.). Таким путем получают кристаллический совершенно бесцветный продукт, вполне пригодный для большинства целей. Если требуется абсолютно чистый продукт, то для этого достаточно перекристаллизовать его из воды. На каждые 21 г сырого продукта требуется 100 г кипящей воды. Если сырой сернокислый гидразин окрашен в коричневый цвет, то рекомендуется прокипятить раствор его с животным углем. После фильтрования смеси и охлаждения ее до 0° получают 19 г чистых, бесцветных кристаллов (примечание 5).

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и эффективной стеклянной мешалкой, помещают 700 мл 95%-ного этилового спирта, 100 г (0,3 мол.) перекристаллизовак-ного п-хлормеркуртолила (стр. 478) и 160 г (1,1 мол.) йодистого натрия (примечание 1; 75% избытка). Смесь кипятят при энергичном перемешивании (примечание 2) в течение 15 час.; при этом твердый осадок полностью в раствор не переходит. Затем реакционную массу тщательно охлаждают, осадок отсасывают и промывают водой до полного освобождения от неорганической галоидной соли. Осадок высушивают в воздушном сушильном шкафу при 40° и пере-Кристаллизовывают из 500 мл кипящего ксилола (примечание 3). Таким путем получают 45 — 50 г (78—85% теоретич.) продукта с т. пл. 238°.

Сырой о-нитроанилин для очистки растворяют в кипящей воде (1 л воды на каждые 9 г вещества); горячий раствор быстро фильтруют, фильтрат тщательно охлаждают и выпавшие кристаллы отсасывают и сушат при 50°. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 69—71°. Другой метод очистки состоит в том, что сырой продукт растворяют приблизительно в 250 мл 95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют 1 л горячей воды и, если образуется осадок, нагревают вновь на водяной бане. По охлаждении раствора (?-нитроанилин выпадает в виде оранжево-бурых игл; после отсасывания и высушивания на воздухе получают около 78 г (56% теоретич.) вещества с т. пл. 69,5—70,5°.

в светло-желтый. Выделившийся осадок N-бромсукцинимида тщательно отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой и промывают водой до исчезновения цвета брома в фильтрате. Полученный осадок размешивают в 800 мл воды, нагревают до 70°, по охлаждении отфильтровывают, промывают водой со льдом, отжимают на неглазированной фарфоровой тарелке и сушат в вакуум-эксикаторе. Высушенный N-бромсукцинимид перед дальнейшим употреблением анализируют (примечание 2).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, трубкой для отвода бромистого водорода и капельной воронкой, помещают 50 г (0,3 моля) n-нитроацетофенона и 100 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 40—50°, затем при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, приливают раствор 53 г (0,33 моля) брома в 30 мл ледяной уксусной кислоты; последующие порции добавляют только после того, как реакционная смесь обесцветится. Реакция начинается примерно через 20—30 минут после добавления первой порции раствора брома. После добавления всего количества брома раствор перемешивают еще 2 часа без нагревания. После охлаждения из раствора выкристаллизовывается я-нитро-ш-бромацето-фенон, который тщательно отфильтровывают и промывают холодной водой.

В широкогорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 г ( + )-винной кислоты и 30 г хлористого бензоила и медленно нагревают на масляной бане до 150°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Выдерживают при этой температуре 2 ч, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре бензолом, тщательно отфильтровывают маточный раствор и затем перекри-сталлизовывают из дихлорэтана для удаления избытка хлористого бензоила и бензойной кислоты. Все операции надо проводить под тягой, так как реакционная смесь содержит избыток хлористого бензоила, обладающего сильным слезоточивым действием (правила работы см. стр. 259).

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 5 г дифенила (синтез см.: П., 165), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 4 г 77%-ной НМО3 (плотн. 1,45 г/см3; см. примечание), присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят, осторожно нагревая на сетке, до полного растворения дифенила (синтез проводят в вытяжном шкафу, так как выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), на что обычно требуется около 1 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, дважды промывают водой (декантацией), тщательно отфильтровывают и перекристал-лнзовывают из спирта. Выход около 4,5 г (70% от теоретического)? т. пл. ПО "С.

Если предполагают, что исследуемая смесь содержит полиол, углевод, соль карбоновой кислоты или соль органического основания, то образец смеси обрабатывают 2 п. соляной кислотой. Выевший при этом осадок тщательно отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар.

фенон, который тщательно отфильтровывают и промывают холодной

В широкогорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 г (+) -винной кислоты и 30 г хлористого бензоила и медленно нагревают на масляной бане до 150 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Выдерживают при этой температуре 2 ч, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре бензолом, тщательно отфильтровывают маточный раствор и затем перекри-сталлизовывают из дихлорэтана для удаления избытка хлористого бензоила и бензойной кислоты. Все операции надо проводить под тягой, так как реакционная смесь содержит избыток хлористого бензоила, обладающего сильным слезоточивым действием (правила работы см. стр. 259).

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают 5 г дифенила (синтез см.: П., 165), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 4 г 77%-ной НМОз (плотн. 1,45 г/см3; см. примечание), присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят, осторожно нагревая на сетке, до полного растворения дифенила (синтез проводят в вытяжном шкафу, так как выделяются ядовитые окислы азота; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), на что обычно требуется около 1 ч. Осадок, выпавший после охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры, дважды промывают водой (декантацией), тщательно отфильтровывают и перекристал-лизовывают из спирта. Выход около 4,5 г (70% от теоретического); т. пл. ПО°С.

Если предполагают, что исследуемая смесь содержит полиол, углевод, соль карбоновой кислоты или соль органического основания, то образец смеси обрабатывают 2 п. соляной кислотой. Вы-?;авший при этом осадок тщательно отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар.

л, тщательно отфильтровывают и пропускают хлор из бомбы до тех пор, пока не образуется объемистый белый осадок; затем его отфильтровывают, промывают 2 раза 5—8 частями воды, затем таким.количеством спирта, чтобы образовалась жидкая паста, и сушат на вакуум-фяльтрс при температуре не выше 55°. Этот препарат представляет белый порошок или кристаллы с светло-желтым оттенком. Темп. пл. 78—84°. Растворим в холодном хлороформе совсем без помутнения или с незначительной мутью, которая исчезает при встряхивании с хлористым кальцием.

Текстильной переработки Температуры эксперимента Температуры деструкции Температуры фильтруют Температуры изменяется Температуры концентрация Температуры начинается Температуры насыщенного Температуры образуется