Главная --> Справочник терминов


Тщательно перемешайте Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом происходит устранение трещин в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом устраняются трещины в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г (0,4 моля) нафталина в 28 г (17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. Образующийся бромистый водород отводят из верхнего конца холодильника при помощи стеклянной дважды согнутой трубки в коническую колбу с холодной водой (конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды). Реакционную .смесь нагревают на водяной бане до легкого кипения и по каплям вводят в смесь 71 г (22,5 мл, 0,44 моля) брома с такой скоростью, чтобы пары его не увлекались бромистым водородом; бром приливают в течение около 1,5 часа. После этого некоторое время (35—40 минут) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четыреххло-ристый углерод под небольшим разрежением. С этой целью в горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. К остатку в колбе добавляют 2—3 г растертого в порошок едкого натра и перемешивают в течение двух часов, нагревая до температуры 90—100° (примечание 1). Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают на воронке Бюхнера. Основная фракция, перегоняющаяся в интервале 132—135°/12 мм рт. ст. или 145—148°/20 мм рт. ст., содержит а-бромнафталин; при более высокой температуре отгоняется дибромнафталин, который собирают отдельно (примечание 2). Из масла, полученного из первого погона (после отделения нафталина), можно выделить еще некоторое количество а-бромнафталин а.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты (d=l,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты (d=l,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) л-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50°; в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

В фарфоровый стакан емкостью 500 мл помещают 215 г серной кислоты (d=l,84) и растворяют в ней 43 г (0.25 моля) а-нитронафталина. Образовавшийся прозрачный раствор кремового цвета охлаждают льдом до 0° и, при перемешивании мешалкой, по каплям приливают из капельной воронки нитрующую смесь, состоящую из 35 г азотной кислоты (d=l,4) и 70 г серной кислоты (d—1,84), поддерживая температуру 0°. По мере образования динитронафталина раствор постепенно густеет и обесцвечивается. По окончании реакции смесь переносят в стакан с водой, осадок несколько раз промывают водой декантацией, а затем промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод, тщательно отсасывают и сушат на пористой тарелке. Для разделения 1,5-и 1,8-динитронафталина смесь в круглодонной колбе растворяют в техническом пиридине при нагревании (примечание 2). Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр в воронке с обогревателем. Выделившийся при охлаждении раствора 1,5-динитронафталин отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат. Фильтрат после отделения 1,5-динитронафталина переносят в круглодонную колбу, соединенную с холодильником Либиха, и отгоняют около 2/, пиридина. Остаток после перегонки переносят в стакан, охлаждают и получают 1,8-динитронафталин, который отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают этиловым •спиртом и сушат. Выход 1,5-динитронафталина—около 12 г (22% от теоретического), 1,8-динитронафталина—около 35 г (64% от теоретического). 1,5-Динитронафталин кристаллизуется в виде игл с т. пл. 216°; он мало растворим в обычных растворителях. 1,8-Динитронафталин кристаллизуется в виде таблеток с т. пл. 170°; он также плохо растворяется в обычных растворителях.

В стакан емкостью 200 мл, помещенный в вытяжном шкафу, наливают 22,5 г (0,2 моля) хлорбензола и осторожно, при перемешивании, медленно добавляют 15 г азотной кислоты (d=l,5) (примечание 1). Смесь оставляют на 24 часа в холодном месте, затем выливают на лед, причем выделяются л-нитрохлорбензол в виде кристаллов и о-нитрохлорбензол в виде масла. Кристаллы отделяют декантацией, тщательно отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из горячего спирта. Для этого осадок растворяют в возможно малом количестве кипящего спирта; по охлаждении выпадают кристаллы достаточно чистого я-нитрохлор-бензола.

Осадок тщательно отсасывают на воронке Бюхнера, трижды промывают ацетоном (порциями по 50 мл), собирая промывную жидкость для регенерации ацетона, и осадок сушат при температуре не выше 25° до исчезновения запаха ацетона. Получается 94—99 г сухой, окрашенной в оранжевый цвет двойной соли хлористого диазония и хлористого цинка.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром и мешалкой, помещают 12,8 г (0,091 моля) хорошо измельченного сухого гексаметилентетрамина и приливают 102 мл сухого хлорбензола. Смесь нагревают на водяной бане до 70°, затем, при перемешивании, охлаждают до 30° и.приливают раствор 20 г (0,082 моля) гс-нитро-ш-бромацетофенона в 78 мл сухого хлорбензола, нагретого до 30°. Реакционную массу перемешивают в течение 4 часов при температуре 50°. Примерно через 30 минут реакционная масса загустевает. После охлаждения тщательно отсасывают образующийся осадок продукта присоединения гексаметилентетрамина к n-нитро-ш-бромацетофенону, промывают его 20 мл этилового спирта, затем растирают с 55 мл спирта, фильтруют, вновь промывают 20 мл спирта и сушат в вакуум-сушилке.

Примечание. Гидрохлорид анилина получают следующим образом: в стакан емкостью 25—50 мл помещают 2 мл анилина и постепенно при перемешивании-стеклянной палочкой добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты; охлаждают смесь в бане со льдом до образования густой пасты, приливают 3 мл эфира, размешивают и тщательно отсасывают полученный гидрохлорид анилина; затем промывают его на фильтре 2 мл эфира и сушат на воздухе.

1. Трифторацетат ртути получают следующим образом. К нагретой до 90— 100° С трифторуксусной. кислоте небольшими порциями при перемешивании прибавляют красную или желтую окись ртути до прекращения ее растворения. Затем прибавляют немного трифторуксусной кислоты для растворения остаточных коли честв окиси ртути и охлаждают раствор до комнатной температуры. Образующиеся белые кристаллы трифторацетата ртути тщательно отсасывают, промывают гекеа-иом и высушивают в вакууме без нагревания. Полученный таким образом трнфтор-ацетат ртути хорошо растворим в бензоле и сохраняет свою активность в течение нескольких недель.

m-Нитрофенол выделяется в виде кристаллической массы, которую очень тщательно отсасывают от маточного раствора и многократно промывают ледяной водой. Для промывания осадка следует израсходовать в общей сложности около 100 ем3 воды. Нитрофенол высушивают на листах фильтровальной бумаги в теплом месте. Выход около 35 г.

Для проведения эксперимента в пробирку а (рис. 11) насыпьте черного порошка оксида меди (II) (15*) на высоту около 10 мм. Добавьте одну лопаточку сахарозы (43) и тщательно перемешайте, энергично встряхивая пробирку.

г) Взаимодействие иода с алюминием. В фарфоровый тигель поместите по 2—3 микрошпателя мелко растертого иода и порошка алюминия. Тщательно перемешайте смесь стеклянной палочкой и внесите пипеткой 2—3 капли дистиллированной воды (катализатор). Отметьте явления, сопровождающие реакцию образования иодида алюминия. Напишите уравнение реакции и укажите окислитель и восстановитель. Окислителем или восстановителем являлись металл и неметалл?

а) Сравнение восстановительных свойств соединений олова (II) и железа (II). В две пробирки с пятью каплями раствора нитрата ртути Hg(NO3)2 в каждой прибавьте: в одну 2—3 капли раствора сульфата железа (II), в другую — столько же хлорида олова (II). Тщательно, перемешайте растворы солей стеклянными палочками и отметьте изменения в каждой пробирке. Полученный в одной из пробирок белый осадок представляет собой субхлорид ртути Hg2Cl2, черный осадок в другой — порошок металлической ртути. Напишите уравнения реакций. У какого иона: Fe2+ или Sn2+ — более сильная восстановительная способность? Выпишите из приложения XII стандартные окислительно-восстановительные потенциалы Fe2VFe3+;' Sn2+/Sn4+; Hg2VHg; Hg^/VaHgf. Соответствуют ли они полученным в опыте результатам?

Внесите в пробирку 3—4 капли 3%-ного раствора пероксида водорода и столько же 2 н. серной кислоты. Добавьте две капли эфира, тщательно перемешайте и дайте отстояться до образования двух слоев. Затем внесите две капли раствора дихромата калия. Обратите внимание на появление синей окраски в эфирном слое, указывающей на образование пероксида хрома по реакции К2Сг А + 4На02 + H3S04 = 2CrO5 + K2SO4 + 5Н2О

В фарфоровую чашку поместите 3 — 4 микрошпателя (NH4)2S2O8 и по 5 — 6 капель раствора соли никеля (II) и 6 н. щелочи. Смесь тщательно перемешайте стеклянной палочкой, чашку поставьте на асбестированную сетку, помещенную на кольцо штатива, и слегка нагрейте до появления черного осадка № (ОН)3. Напишите структурную формулу (NH4)2S2O8 и уравнение реакции взаимодействия соли никеля (II) и (NH4)2S.,O8 в щелочной среде, учитывая, что ион 52ОГ переходит в два иона 5(31 .

Смешайте на стекле или на бумаге 3—5 микрошпателей порошка магния и 2—3 микрошпателя растертого в порошок сухого силнка-геля (SiO2). Тщательно перемешайте смесь стеклянной палочкой и пересыпьте в цилиндрическую пробирку. Пробирку закрепите вертикально в штативе и в середину смеси вставьте хорошо очищенную ленту магния (2—3 см). Под пробирку поставьте фарфоровую чашку с песком. Слегка нагрейте пробирку горелкой, затем горелку отставьте. Подожгите магний. Через 2—3 мин наблюдайте разогревание смеси до красного каления, которым сопровождается процесс образования силида магния Mg2Si. Напишите уравнения реакции восстановления SiO2 магнием и взаимодействия полученного кремния с избытком магния до образования силида магния Mg2Si. Когда пробирка остынет, положите ее в ступку и осторожно разбейте, ударяя пестиком. Полученный сплав отделите от стекла, разделите на мелкие кусочки и используйте в опыте 8, б.

а) Восстановление оксида меди углеродом. Возьмите по одному микрошпателю оксида меди и порошка древесного угля и тщательно перемешайте их на листе чистой бумаги. Пересыпьте полученную смесь в цилиндрическую пробирку, закрепите последнюю в лапке штатива в горизонтальном положении и нагревайте на сильном пламени горелки 5—8 мин. Наблюдайте переход черной окраски порошка СиО в красную, соответствующую металлической меди. Обратите внимание на происходящее при этом разогревание смеси до красного каления. Напишите уравнение реакции восстановления оксида меди углем.

Полученный раствор разлейте в две пробирки. В одной из них тщательно перемешайте раствор стеклянной палочкой и наблюдайте за изменением окраски вследствие окисления полученного комплексного соединения кобальта (II) в комплексное соединение кобальта (III) (координационное число остается равным 6). Прилейте две капли раствора сульфида аммония. Почему выпадает осадок? Во вторую пробирку добавьте 2—3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. Почему изменяется окраска?

б) Окисление висмутатом натрия в кислой среде. В пробирку с 5—6 каплями сульфата хрома (III) добавьте 2—3 капли раствора азотной или серной кислоты и один микрошпатель висмутата натрия NaBiO3 (сильный окислитель — окислительный потенциал его равен + 1,78 в). Тщательно перемешайте и слегка нагрейте. Дайте осесть избытку висмутата натрия и отметьте появление в растворе оранжевого окрашивания, характерного для дихромат-иона Сг20,~.

Налейте в пробирку 1—2 мл бензола С6Нв, добавьте равный объем бромной воды и тщательно перемешайте раствор; отметьте переход брома в бензольный слой и отсутствие изменения окраски.

Тщательно перемешайте содержимое пробирки многократным встряхиванием. Напишите уравнение реакции омыления сложного




Текстильного материала Температуры экстракции Температуры достаточно Температуры хрупкости Температуры измерения Температуры конденсации Тщательно контролировать Температуры необходимой Температуры обусловлено

-
Яндекс.Метрика