Главная --> Справочник терминов


Тщательно перемешать а) Получение 1,4,5,8-тетраоксинафталина. Тщательно перемешанную смесь гидрохинона и янтарной кислетщ добавляют к расплавленной смеси 10 г безводного хлористого' алюминия и 2 г хлористого натрия и нагревают до 180—200 °С в течение 2 мин. После охлаждения, разложения водой и экстракции получают 25%^фе-нола. Фенол может существовать в виде дикетона [39]

а) Получение терсфталевсй кислоты. Тщательно перемешанную смесь 1,6 г тонкоизмельченного сухого дикалийфталата и 0,08 г йодистого кадмия нагревают на металлической бане до 415 ± 2 °С в течение 2,5 ч. Получающийся продукт растворяют в 100 мл горячей воды, фильтруют и к кипящему фильтрату добавляют избыток солянсй кислоты. Образующийся осадок фильтруют горячим, тщательно промывают горячей водой и высушивают. В результате получают терефталевую кислоту (0,93 г, 85%), диметиловый эфир которой плавится при 140 °С [23].

В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для подвода газа, помещают 1 л дихлор-метана (прим. 1). Колбу в.течение 10 мин продувают азотом, затем вносят 1,53 мл (1,50 г; 0,015 моль) бензальдегида и 1,04 мл (1,005 г; 0,015 моль) пиррола. Смесь перемешивают 10 мин магнитной мешалкой, пропуская через неб слабый ток азота, после чего прибавляют 0,4 мл (0,001 моль) 2,5 М раствора эфирата трехфторнстого бора в дихлорметане (прим. 2). Окраска смесн сразу становится розовой н вскоре углубляется до красно-фиолетовой. Реакционную колбу закрывают от комнатного света плотной тканью и перемешивают при комнатной температуре 1. ч, продолжая пропускать азот. После этого в один прием прибавляют 2,77 г (0,011 моль) хлоранила и нагревают смесь 1 ч на водяной бане (температура воды в бане 45—50° С) без перемешивания, но с затемнением и пропусканием азота. Затем реакционную смесь упаривают на ротационном испарителе до объема ~50 мл (прим. 3), и остаток выливают в фарфоровую чашку на тщательно перемешанную смесь 10 г силикагеля (40/100 меш) и 2,5 г ВаСО3 (тонкоизмельченный порошок). Полученную пасту оставляют на ночь сушиться на воздухе. После высушивания она представляет собой темно-серый порошок. Его помещают на верх хроматографической колонки, заполненной смесью, состоящей из 90% силикагеля (40/100 меш) и 10% тонкоизмельченного карбоната бария (толщина колонки 2,8 см, высота слоя наполнителя 40 см).

Смесь цис- и т/шкс-циклогександиолов (продажную или полученную гидрированием гидрохинона) необходимо перегнать для получения сухого продукта. Смесь диолов перегоняют при 146с/18— 20 мм. К 432 г перегнанного диола добавляют равное по весу количество активированной окиси алюминия. Тщательно перемешанную смесь помещают в обычный перегонный аппарат н нагревают в течение 6 час до такой температуры, чтобы непрерывно шла медленная отгонка летучих. Образующийся в результате реакции про-цукт (около 2СО г) высушивают над безводным поташом и перегоняют предпочтительно на прецизионной диспыляционной колонке. Чистый 1,4-эпокснциклогексан кипит при 119—119.5°. Выкод продукта около 41%.

Иодосоединения не обладают основными свойствами. При взаимодействии иодосоединений с иодозосоединениями в водной суспензии, преимущественно в присутствии влажной окиси серебра, образуются иодониевые соединения. Если тщательно перемешанную смесь иодозо- и иодобензола взбалтывать с вод-вой суспензией окиси серебра, • — фильтрат становится сильнощелочным вследствие образования дифенилиодония (CeHs^JOH. При прибавлении йодистого калия преимущественно после восстановления иодата, находящегося в реакционной смеси, сернистым газом, образуется йодистый дифенилиодоний (CeHeJaJJ. Эта реакция может быть широко использована для получения нитро-, галоидо- и алкилпроизводных ароматических иодозо-и иодосоединений

б) Тщательно перемешанную смесь 83 ? 2,7-диме-тилоктадиик-3,5-диола-2,7 и 5 г поташа быстро нагревают при обычном давлении до плавления при температуре бани 180—190° и после начала энергичного отщепления ацетона снижают давление до 20—30 мм,

Получение р-бутадиипилэтапола НС = С-С=:С-СН;г -СНйОН [29]. Тщательно перемешанную смесь 7,6 г (СНзЬС(ОН)-С = С-С^С-СН2-СШОН (т кип 118—

Тщательно перемешанную смесь 35 г (0,094 моля) тетрафснил-циклопентадиенона (стр. 415) и 9,3 г (0,095 моля) малеинового ангидрида помещают в круглодонную колбу емкостью 200 мл

В 1-литровую круглодониую колбу помещают тщательно перемешанную смесь 210 г дициандиамида (циангуанидина; 2,5 мол.) и 440 г азотнокислого аммония (5,5 мол.; примечания 1и 10). Колбу ставят на масляную баню, нагретую до 110—120°, и затем в течение получаса повышают температуру бани до 160°; при этой температуре

Получение о-оксиацетофенона. Тщательно перемешанную смесь 75 г (0,55 М) фенилацетата и 88 г (0,66 М) хлористого алюминия нагревают в колбе с воздушным холодильником на масляной бане. Температуру бани медленно поднимают до 120 — 130° (см. примечание 1) и реакционную массу выдерживают при этой температуре 30 минут. После охлаждения к смеси прибавляют лед и концентрированную соляную кислоту. Выпавшие кристаллы n-оксиацетофенона отфильтровывают, а фильтрат подвергают перегонке с водяным паром (см. примечание 2). Получают светло-желтое (почти белое) масло, которое очишают перегонкой в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 93— 94°/7 мм,

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глухим затвором (см. примечание 1), позволяющим создавать в системе разрежение, капельной воронкой и прямым холодильником с приемниками и ловушкой (на выходе), охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном, помещают тщательно перемешанную смесь 100 г (0,298 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия (см. примечание 2) и 21,23 г (0,298 М) хлористого калия.

3. Если водный слой недостаточно хорошо отделяется от эфирного, следует добавить 10 г поваренной соли и тщательно перемешать.

Перед началом реакции необходимо предварительно тщательно [перемешать исходные компоненты. Некоторые авторы рекомендуют смешивать реакционную массу с песком (в качестве разбавителя) [4, 14, 15, 19, 22], который берут в количестве, равном весу сульфида [14, 15] или в 2—10 раз превышающем вес дифункционального соединения [4, 22]. Ранее рекомендовалось поместить смесь в реторту и нагревать ее па голом пламени горелки [1]; другая методика заключается в нагревании смеси в запаянных трубках при 160—180° [36]. Согласно более новым данным, реакцию производят в колбе, снабженной обращенным вниз холодильником, и осуществляют отгонку в токе углекислоты [3, 7, 14, 17], что предотвращает опасность взрыва и позволяет вести отгонку быстрее. Исследование показало, что не во всех случаях необходимо нагревать смесь до высокой температуры; иногда достаточно смешать компоненты и нагревать их при 90—100° до прекращения выделения сероводорода Р5]. Лучшие результаты получаются при медленном нагревании в начале реакции; однако, как правило, под конец приходится нагревать смесь до температуры, превышающей 150°, чтобы завершить отгонку продукта реакции.

осадок в растворителе и суспензию перед фильтрованием тщательно перемешать.

1. Измельченные твердые вещества следует перед нагреванием тщательно перемешать, для чего горло реакционной колбы закрывают резиновой пробкой, а затем колбу энергично встряхивают в течение 2 мин. В результате этого, однако, в ней создается заметное давление и при открывании пробки необходимо соблюдать осторожность.

2. Применялся продажный о-ацеттолуид с т. пл. НО—111°. После того как реагенты будут введены в колбу, их следует тщательно перемешать длинным шпателем.

К 308 г (2,1 моля) фосфорного ангидрида, помещенным в 3-литровую круглодонную колбу, прибавляют 174 г (2 моля) тщательно измельченного сухого амида изомасляной кислоты (примечание 1). Колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают, чтобы тщательно перемешать оба находящихся в ней сухих твердых вещества. Затем к колбе присоединяют обращенный вниз холодильник с водяным охлаждением, к которому в качестве приемника присоединяют при помощи резиновой пробки склянку для отсасывания емкостью 500 мл. Боковой отвод приемника защищают хлоркаль-циевой трубкой и приемник погружают в колотый лед. Реакционную колбу нагревают в течение 8—10 час. на масляной бане с электрическим обогревом; температуру бани поддерживают в пределах 200—220°. Почти сразу начинает отгоняться нитрил. Реакционная смесь превращается в густой, бурого цвета сироп, который к концу перегонки начинает сильно пениться. Продолжительность реакции можно сократить до 1—2 час., если прибор присоединить к водоструйному насосу и отгонять нитрил в вакууме (примечание 2). В результате дальнейшего нагревания реакционной смеси можно получить дополнительно лишь очень незначительное количество вещества.

1. Через 45 мин. рекомендуется прервать нагревание и тщательно перемешать пастообразную массу стеклянной палочкой. Более длительное нагревание реакционной массы хотя и не является необходимым, но не приносит вреда.

1. Красный фосфор следует тщательно перемешать с глицерином, прежде чем начать прибавление брома. Бром не должен при-

3. Под конец отсасывания в осадке образуются «трещины». Необходимо следить за тем, чтобы промывная вода шла через вещество, а не через «трещины». Вместо промывки на фильтре нитромочевину можно снять с воронки, тщательно перемешать с 800 мл холодной воды и вторично отсосать.

пригодны для получения плодового спирта вследствие значительного содержания в их составе Сахаров. С этой целью выжимки тщательно перемешивают с водой и направляют на брожение. В зависимости от их влажности рекомендуется к 100 кг выжимок добавлять 10 — 100 л воды и на 100 л полученного сусла — около 50 г сернокислого аммония, предварительно растворенного в 0,5 — 1л теплой воды, как питание для дрожжей. Для подавления побочного брожения рекомендуется на 100 л сусла добавить 5 — 6 г концентрированной серной кислоты, предварительно разбавленной в 0,1 — 0,2 л воды. Составленное таким образом сусло необходимо тщательно перемешать. Само собою разумеется, что на приготовление сусла из выжимок плодов распространяются приведенные ранее рекомендации по получению сусла из виноградных выжимок.

следует добавить 10 г поваренной соли и тщательно перемешать.




Текстильно вспомогательные Температуры благоприятствует Тщательно измельченного Температуры испытания Температуры коэффициент Температуры максимума Температуры напряжения Температуры нитрования Температуры оказывает

-
Яндекс.Метрика