|
|
|
Главная --> Справочник терминов Температура концентрация растворов 0,8 моль/л; толщина кюветы 1 мм; температура комнатная. начальная температура..Комнатная 20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанона, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 50—75 атм.; температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения рассчитанного на восстановление одной двойной связи количества водорода (2,55 л). После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор и отгоняют метанол на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, собирая фракцию с т. кип. 124,5—126,5°. Выход 54—55% теоретического. Начальное давление водорода 100—120 атм., температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения 3 л водорода, что определяют по спаду давления в автоклаве. После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор, растворитель отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм. * Выход 9,0 г — 82% теоретического. Начальное давление водорода 90 атм., температура комнатная (15 — 20°). муфтой из каучуковой трубки (диазотирование ведут в вытяжное шкафу!). Затем помещают стакан в баню со льдом (рис. 16 в Приложении I) и, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 0—5°С, начинают осторожно по каплям прибавлять раствор-0,5 г NaNOz в 2 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252). Охлажденный раствор диазосоеди» нения фильтруют и фильтрат добавляют при перемешивании к раствору 2 г KI в 6 мл воды (температура комнатная). Через 1 ч выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 3 мл насыщенного раствора Ыа252Оз, водой: (2 раза по 5 мл), перекристаллизовывают из спирта и сушат на воздухе. Выход около 1 г (64% от теоретического); т. ши 171 °С. Вдоль колонки устанавливается температурный градиент. Верхнюю часть колонки поддерживают при более высокой температуре (100—200°С), чем ее дно, где температура комнатная (рис. 4.6). ция соединений — 20 мг/л, температура — комнатная, продолжи- содержании основного вещества), температура комнатная. (Температура комнатная, перемешивание, рН = 6,7, (температура комнатная, перемешивание, рН = 6,9, Процесс получения перхлорвинила основан на реакциях полимераналогичных превращений. На ход хлорирования и свойства перхлорвинила оказывают влияние температура, концентрация инициатора, скорость подачи хлора, природа и количество растворителя. Вскоре, однако, выяснилось, что знак вращения — признак неустойчивый. Существуют вещества, меняющие знак вращения в зависимости от условий (растворитель, температура, концентрация), в которых проводится поляриметрическое определение. Так, например, водный раствор природной яблочной кислоты при концентрации 70—50 % имеет правое вращение, при концентрации ниже 25 % — левое. Раствор природной аспарагиновой кислоты в воде при комнатной температуре вращает вправо, а выше 75 °С приобретает левое вращение. Таким образом, конфигурация непосредственно не связана со знаком вращения, последний — только признак (единственный в случае пары оптических антиподов, один из признаков при сопоставлении пары диастереомеров!), позволяющий отличить друг от друга пространственные изомеры. Когда это стало ясным, появилась потребность обозначать не просто знак вращения, а конфигурацию оптически активных веществ, т. е. отражать в названии особенности пространственного строения молекулы данного стереоизомера, отличающего именно этот стереоизомер от других. Потребность эта появилась, однако, в то время, когда еще не умели определять абсолютную конфигурацию. Относительные количества получающихся изомеров в значительной мере зависят также и от условий реакции (температура, концентрация реагентов в реакционной смеси и др.). Глюкоза из сиропов высокой доброкачественности (97— 100%) легко кристаллизуется в безводной, ангидридной форме. При этом скорость кристаллизации повышается в 5 раз по сравнению с гидратной глюкозой, а получаемые кристаллы отличаются высокой степенью однородности, изометричностью и незначительной влажностью (менее 1 %). Технологический режим получения (высокая температура, концентрация сиропа и скорость кристаллизации), а также низкая влажность продукта способствуют получению ангидридной глюкозы с высокой микробиологической чистотой и более длительными сроками хранения. 1(ля выяснения вонроса об образопании алкалоидов в растениях синтез с применением концентрированной соляной кислоты не может служить убедительным аргументом; в связи с этим представлялось интересным осуществить указанную конденсацию в условиях, близких к физиологическим. В 1934 г. IIIёпф и Бай-ерле [II] провели конденсацию арилэтиламина с карбонильным соединением, причем температура, концентрация и кислотность среды были близки к тем, которые имеют место в растениях. В последующий период число подобных примеров значительно увеличилось. Так, упомянутую выше конденсацию триптамина (.р-индолилэтиламина) с ацетальдегидом с образованием тетра-гидрогармана (II) удалось осуществить при рН 5—6 и температуре 25° с выходом, составляющим 70%; реакция продолжа- молекулярный вес можно тремя методами: а) выбором режима полимеризации (катализатор, температура, концентрация мономера и т. п.); б) добавлением веществ, вызывающих передачу цепи; в) направленной деструкцией готового полимера. Об изменении величины молекулярного веса с изменением условий ведения процесса полимеризации достаточно подробно говорилось выше. На практике молекулярный вес полимера чаще всего регулируют с помощью агентов передачи цепи. Впервые для этой цели был применен водород. Его действие зависит от концентрации в жидкой фазе. При прочих равных условиях (концентрация катализатора и мономера, температура) снижение молекулярного веса в первом приближении пропорционально корню квадратному из парциального давления водорода [34]. В низших углеводородах (Сз) растворимость водорода повышается с ростом температуры. Эта кажущаяся аномалия теоретически хорошо исследована. При получении спиртов методом сернокислотной гидратации олс-финов образование полимерных продуктов затрудняет техно-1 логический процесс и вызывает увеличение расхода сырья. Поэтому необходимо установить тзкой режим процесса (температура, концентрация серной кислоты), при котором максимально подавлялись бы побочные реакции. Нами установлено, что наряду с основной реакцией имеет место полимеризация цианамида в дициандиамид. Найдены условия (рН, температура, концентрация реагентов), подавляющие реакцию полимеризации цианамида, а также условия, позволяющие почти количественно отделить дициаидиа-мид от аыиногуанидинбикарбоната и получить последний в чистом виде, -Я я и О tc Общее дав- Температура Концентрация СО2 можно контролировать (температура, концентрация), родственные реакции  Температуре происходит Температуре разбавляют Тщательно встряхивают Температуре содержимое Температуре существует Температуре выдерживают Температуре указанной Температурный коэфициент Температурные зависимости |
- |
Навигация