Термины, связанные с цементом. Температура поднялась

Главная --> Справочник терминов

Температура поднялась 1,4-Дибромбутан. Дяя получения этого а, ш-дибромалкана пропускают НВг в кипящий тетрагидрофуран [9951, пока температура кипения смеси не повысится до 150° С, или добавляют 1 модъ тетрагидрсфурана к холодной смеси 6 мель 50% -ной бромистоводородной кислоты и 50 мл концентрированной Н2ЗО4, нигштят 3 ч с обратным холодильником и выделяют продукт реакции перегонкой с водяным паром [996]. Особенно прост следующий метод [997]. К раствору 500 8 NaBr в 600 мл воды при интенсивном перемешивании прибавляют 2 моль тетрагидрофурана и 750.«дН2504 с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась на уровне 70 — 72° С. После 8ч нагревания на j паровой бане раствор декантируют от солей, отделяют органический слой, а водный слой и соли промывают 500 мл бензола. Органический слой соединяют с бензолом, промывают раствором NaBC03 и NaHSO3, сушат над СаСЦ и перегоняют; г. кип. 194—196° С и 81° С при 15 мм рт. ст.; выход 86%" от теоретического.

период реакционную смесь охлаждают, погружая колбу в сосуд с холодной водой так, чтобы температура поддерживалась в интервале 40—50°. Продолжительность реакции 15—20 минут. По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании выливают в стакан с 400 мл холодной воды, причем раствор сильно разогревается. После охлаждения отфильтровывают образовавшийся в качестве побочного продукта реакции дифенилсульфон (C6Hft)2S02 и к фильтрату .осторожно добавляют 40 г бикарбоната натрия, а затем 100 г хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения с небольшим количеством активированного угля, кипятят 2 минуты и фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. Из фильтрата после охлаждения выпадает натриевая соль бензолсульфокислоты. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 70 мл насыщенного раствора хлористого натрия, затем небольшим количеством этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 120—130°.

Тротил растворяли при 60е в маточной азотной кислоте (примерно 70%-ной), взятой в количестве 3: 1. Раствор тротила непрерывно пода* пали в кристаллизатор с мешалкой, где температура поддерживалась 25—30°. Из кристаллизатора содержимое попадало на ленточный ячейковый вакуум-фильтр. Здесь продукт промыва пи последовательно крепкой 60%-ной и 30%-ной азотной кислотой, н затем теплой и холодной водой.

тельно быстро (при перемешивании) в колбу с охлажденным до —10° (охладительной смесью) раствором 20 г .сжиженного изобутилена в 40 г сухого дихлорэтана, наблюдая за тем, чтобы температура поддерживалась между —10 и —2° Как только осадок исчезнет, осторожно нейтрализуют смесь разбавленным водным раствором едкого натра.

окислы азота и постепенно выпадает двуокись татииы После охлаждения осадок РЮг несколько раз промывают декантацией водой, а затем промывают па фильтре до полного удаления нитратов Катализатор, обладающий такой же активностью, можно получить аначогичло из хлортатината аммония [43] Эту соль сплавляют с нитратом натрия или калия при температуре 500—600°. В остачьном процесс ничем ие отчичается от описанного выше, в обоих сч^чаях очень важно, чтобы температура поддерживалась в указанных пределах Дчя равномерного иагрепания всего слоя катализатора и надлежащего регулирования температуры сосуд со сплавом помещают в соответствующее углубление блочной печи, нтгговчсн-ной из точстого медного блока Печь нагревают горел кой, а температуру измеряют термопарой [44]. Нарушение температурного режима снижает выход и активность катализатора и влияет на протолжительиость дальнейшего восстановления окиси до пластнновои черни Слишком низкая температура приводит к образованию коллоидных растворов при промывке Полученная таким образом окись платины может содержать -небольшое ко личество «атрия, который мешает восстановлению бензола Это затруднение устраняется, если гидрирование проводится в присутствии кислот Можно не проводить реакцию в кнслон среде, но тогда необходимо промывать окнсь и'гатины концентрированной кислотой и водой немедленно после ее получения [45]. Следует, однако, подчеркнуть, что наличие кислоты в катализаторе почти всегда ускоряет гидриронанне [46].

а) Получение дифенилацетонитрила. К 35 г чистого цианистого бензила (свободного от хлора) при 105—110°С и перемешивании в течение 30 мин добавляют 17 мл брома. Спустя еще 30 мин при той же температуре сырой цианистый бромбензил растворяют в 150 мл бензола и в течение 20—30 мин вводят 42 г порошкообразного хлористого алюминия такими порциями, чтобы температура поддерживалась на уровне 45—50 °С. Затем реакционную смесь нагревают в течение 1 ч при 60—65 °С, отгоняют большую часть бензола, а горячий остаток обрабатывают смесью 400 г льда, 400 мл воды и 20 мл соляной кислоты. После перегонки с паром в течение 20 мин получают красноватое масло, которое быстро затвердевает. В результате очистки путем растворения в бензоле, промывания водой, высушивания и перегонки получают 49 г нитрила с т. кип. 121 — 125 °С/0,2 мм. После перекристаллизации из 1,2 ч. этилового спирта остается 43 г (74%) продукта ст. пл. 75 °С [21; см. также [6].

этанола. В капельную воронку помещают 100 г хлорпикрина (Осторожно! Лакриматор!). Содержимое колбы нагревают при перемешивании на водяной бане до 58—60° и прибавляют к нему хлорпикрин со скоростью 30—35 «апель в 1 мин до тех пор, пока реакция не разойдется настолько, что в результате выделения тепла температура будет оставаться на требуемом уровне без обогрева извне (примерно 20 мин). Тогда водяную баню отставляют и оставшееся количество хлорпикрина прибавляют с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась в пределах 56—60°. Необходимо внимательно регулировать температуру в колбе и скорость прибавления хлорпикрина, чтобы избежать накопления непрореагировавшего исходного вещества в реакционной смеси во время индукционного периода. В противном случае контроль над реакцией, которая^ весьма экзотермич-на, может стать невозможным. Когда прибавление закончено (на что требуется около 2-х часов), мешалку останавливают и смесь оставляют на ночь.

Маркерол и Лориет [69] нитровали о-ксилол (35 г) в растворе серной кислоты (65 г 70%-вой серной кислоты), постепенно приливая нитрующую смесь (85 г), содержащую 56% H2S04, 28% HNOs и 16% Н20. Нитрование проводилось при перемешивании реакционной массы, при этом температура поддерживалась ниже 30°. Выход мононитроксилола составил 45,2 г. При нитровании м-ксилола смесью азотной и серной кислот при температуре ниже 0° образуется 4-нитро-м-ксилол и 2-нитро-м-ксилол [70].

уксусного ангидрида. К взвеси 50 г антрацена в 200 мл ледяной уксусной кислоты медленно приливали 20 мл азотной кислоты (уд. в. 1.4); реакцию проводили при охлаждении, причем температура поддерживалась в интервале 30—35°. По истечении 15 мин. в реакционной колбе образовался прозрачный раствор, который выливали тонкой струей в холодную воду; выделившуюся при этом желтую массу промывали водой и после сушки в вакууме растворяли в эфире. Из раствора после долгого стояния выделялись кристаллы антрацен-нитроаце-тата

11. Если температура поддерживалась на достаточно низком уровне и хлористый водород не был введен с избытком, то препарат получается в виде прозрачной (или только слегка мутной) подвижной жидкости. Однако в том случае, когда хлористый водород окажется в избытке или препарат получится окрашенным, 3-хлорциклопентен рекомендуется перегнать,

воронкой и термометром, шарик которого должен быть опущен ниже уровня жидкости в колбе, приготовляют в атмосфере азота раствор этилата натрия из 70 г (3,04 грамматома) натрия и 2 л абсолютного этилового спирта (примечание 1). В капельную воронку помещают 100 г (0,61 моля) хлорпикрина (примечание 2). Содержимое колбы нагревают при перемешивании на водяной бане до 58—60° и прибавляют к нему хлорпикрин со скоростью 30—35 капель в минуту до тех пор, пока реакция не разойдется настолько, что в результате выделения тепла температура будет оставаться на требуемом уровне без обогрева извне (примерно 20 мин.). Тогда водяную баню отставляют и оставшееся количество хлорпикрина прибавляют с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась в пределах 58—60° (примечание 3). Когда эта операция будет закончена (на что требуется около 2 час.), мешалку останавливают и смесь оставляют стоять в течение ночи.

При данных весьма тщательно контролируемых условиях процесс метанизации идет лишь частично, «о и этого вполне достаточно для того, чтобы температура поднялась приблизительно до 480°С. Химическое равновесие между различными компонентами реакции не достигается, но тем не менее истекающий газ охлаждается до 38°С и направляется во второй реактор-ме-танизатор, представляющий собой точную копию первого. Подогретый газ снова вдувается через верхнее входное устройство, а закаливающий поток подается через боковые, и снова не полностью уравновешенный газ уходит через днище реактора при температуре 480°С « охлаждается до комнатной температуры прежде, чем 'быть поданным в третий, последний реактор.

3. Чтобы температура поднялась до 88—90°, требуется около получаса. Когда температура быстро поднимется до 76°, начинается кипение тетрагидрофурана, сопровождающееся выделением некоторого количества хлористого водорода. Затем кипение постепенно ослабевает, после чего температура повышается примерно следующим образом: 0 мин. — 76°; через 5 мин. —77°; через 10 мин. — 78°; через 15 мин.-—80°; через 20 мин.—85°; через 25 мин.—94е; через 27 мин.—100°.

1. Следует избегать слишком эффективных охлаждения и перемешивания. Очень существенно, чтобы температура поднялась до 80°. Слишком быстрое охлаждение после того, как будет достигнута эта температура, приводит к получению более низких выходов. При проведении опытов с количествами исходных веществ, составляющими одну десятую указанных выше, рекомендуется вынимать смесь из охлаждающей бани немедленно после прибавления нитрита натрия, чтобы обеспечить последующее повышение температуры.

Реакционную колбу следует установить так, чтобы ее можно было быстро охладить. Авторы синтеза сообщают, что в одном из опытов, в котором температура поднялась до 120°, выход понизился до 72% .

Хлористый тетрагидрофурфурил. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 408 г (4 моля) свежеперегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 1) и 348 г (4,4 моля) пиридина. К этой смеси, которую энергично перемешивают и охлаждают в бане со льдом, через капельную воронку прибавляют 500 г (4,2 моля) свежеперегнанного хлористого тионила (примечание 1) со скоростью 3—5 капель в секунду. После того как будет прибавлено от одной трети до половины всего количества хлористого тионила, начинает выпадать в осадок пастообразная кристаллическая масса и температура смеси быстро повышается. Нельзя допускать, чтобы температура поднялась выше 60°. По мере того как будет продолжаться прибавление хлористого тионила, масса снова растворяется с образованием темнобурой жидкости. Когда прибавление будет закончено, баню отставляют и смесь перемешивают в течение еще 3—4 час. Жидкость (или кашеобразную массу, если произошла частичная кристаллизация) переливают в стакан (примечание 2) и экстрагируют семь раз эфиром порциями по 500 мл (примечание 3); эфирные вытяжки декантируют и соединяют вместе. Эфир отгоняют, а остаток промывают три рдза водой порциями по 100 мл, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют в вакууме. Выход хлористого тетра-гидрофурфурила ст. кип. 41—42° (11 мм) [47—48° (15 мм)] составляет 354—360 г (73—75% теоретич.).

лого натрия в определенном объеме (700—1000 мл) воды. Прили-вание раствора не должно быть столь быстрым, чтобы температура поднялась выше 10° или чтобы имело место выделение окислов азота. Последние 5% раствора нитрита приливают медленнее и время от времени берут пробу на иодокрахмальную бумажку до тех пор, пока не будет обнаружен избыток свободной азотистой кислоты.

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой (примечание 1), термометром и капельной воронкой, помещают ПО г (1,39 моля) пиридина. Пиридин перемешивают и прибавляют 250 ял (285 г, 1,50 моля) 40%-ной надуксусной кислоты (примечание 2), причем прибавление ведут с такой скоростью, чтобы температура поднялась до 85° и на это ч уровне бы поддерживалась. После того как прибавление закончено, что занимает 50—60 мин., смесь продолжают перемешивать, пока температура не упадет до 40°.

Нисходящий холодильник заменяют на обратный, а паровую баню — на более мощный источник тепла (электрический колбонагреватель, масляную баню или открытое пламя горелки). При перемешивании приливают концентрированную соляную кислоту, причем сперва осторожно, в виду того что происходит выделение значительного количества углекислого газа. Всего в течение 10 мин. прибавляют 800 мл кислоты (примечание 6). Смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 20 мин. и потом охлаждают в бане со льдом (примечание 7). Затем возможно быстрее к перемешиваемой смеси прибавляют раствор 480 г едкого натра в 600 мл воды, не допуская, чтобы температура поднялась выше 50° (примечание 8). После этого смесь нагревают с обратным холодильником еще 30 мин.

Смесь 40 г лауриновой кислоты и 4 г катализатора нагревалась с водородом в встряхивающемсн автоклаве при 13 атм. Когда температура поднялась до 300°, давление достигло 273 атм} упало до 243 атм к течение следующих 4 мин. и затем при 390° опять поднялось до 271 атм. Опыт был закончен по истечении 60 мил. Сырой продукт кппел в пределах от 95 до 125° при 16 мм, и после ректификации из него получено 22 г додокана с т. шш. 98—101° при 17 мм.

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную .мешалкой (примечание I), термометром и капельной воронкой, помещают ПО г (1,39 моля) пиридина. Пиридин перемешивают и прибавляют 250 мл (285 г, 1,50 моля) 40%-ной надуксусной кислоты (примечание 2), причем прибавление ведут с такой скоростью, чтобы температура поднялась до 85° и на атом уровне бы поддерживалась. После того как прибавление закончено, что занимает 50—60 мин., смесь продолжают перемешивать, пока температура не упадет до 40°.

Перешла в раствор (около 3 час). После охлаждения fleak-ционную массу перенесли в перегонную колбу. В начале перегонки наблюдалось выделение газообразных продуктов разложения. Но как только температура поднялась, вещество перегонялось без разложения и после охлаждения затвердевало.

Температуре выдерживают Температуре указанной Температурный коэфициент Температурные зависимости Температурных зависимостей Температурным зависимостям Температурном диапазоне Температурно временных Тщательное соблюдение