Термины, связанные с цементом. Температура постепенно

Главная --> Справочник терминов

Температура постепенно В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 30 г (около 0,19 моля) о-хлорнитробензола и 50 г чистого сухого песка. Колбу погружают в металлическую или масляную баню и нагревают до 220—225°. По достижении этой температуры пускают мешалку и порциями, медленно, в течение около 30 минут добавляют порошкообразную медь (примечание 1). Температура не должна превышать 225° (примечание 2). Новую порцию меди добавляют, когда температура понизится до 200°. После добавления всего количества меди реакционную массу нагревают в течение 90 минут при 225°. Горячую смесь выливают в стакан, содержащий ШО г песка, и перемешивают палочкой до образования мелких комочков продукта. Эти комочки измельчают в фарфоровой ступке, порошок высыпают в круглодонную колбу емкостью 400 мл и дважды извлекают спиртом или бензолом, встряхивая каждый раз по 10 минут с 250 мл растворителя. После каждого извлечения экстракт отфильтровывают, объединенные экстракты охлаждают льдом и отфильтровывают выделившийся продукт на воронке Бюхиера. Маточный раствор упаривают до половины объема. После охлаждения из него выпадает вторая порция кристаллов. Всего неочищенного продукта получается около 14,5 г; если получается меньше, экстракцию спиртом или бензолом следует повторить еще раз.

В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с елочным дефлегматором высотой 10 см смешивают при взбалтывании 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 мл (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с т. кип. 158—163°. Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню отставляют и смеси дают возможность самопроизвольно нагреться за счет теплоты реакции. Примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35д. После того как температура понизится до комнатной (через 20—30 мин.), прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь подвергают перегонке в вакууме при нагревании на масляной бане. При 50—140° (20 мм) отбирают головной погон (50—70 г), состоящий из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 2), а затем основную фракцию при 140—142° (20 мм), количество которой составляет 129—139 г (65—70% теорет.). Вещество кристаллизуется в приемнике (примечание 3). Диацетат фурфурола — бесцветные кристаллы с т. пл 52—53°, сильно пахнущие уксусной кислотой.

ной воронки 9,6 г свежеперегнанного фурфурола. Затем отставляют охлаждающую баню и дают реакционной смеси нагреться за счет теплоты реакции (приблизительно до 35 °С). После того-как температура понизится до комнатной (около 20 мин), прибавляют 35 мг безводного ацетата натрия и перемешивают еще 5 мин. После этого переливают реакционную смесь в колбу Кляй-зена с дефлегматором и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию, перегоняющуюся при 140—142°С (20 мм рт. ст.). Чтобы препарат не темнел при хранении, его подвергают повторной перегонке, тщательно отделяя фракцию с т. кип. ниже 140—142 °С при 20 мм рт. ст. Выход 11—12 г (60% от теоретического); т. пл. 52—53°С; закристаллизовывается при стоянии.

2,5-Динитробен.Зойная кислота. В конической колбе емкостью 500 мл приготовляют суспензию 20 г (0,12 моля) высушенного на воздухе 2-нитрозо-5-нитротолуола в 100 мл воды и прибавляют к ней 50 г (0,17 моля) двухромовокислого калия в порошке (примечание 5). Колбу помещают в баню со льдом и солью и смесь энергично перемешивают с помощью эффективной мешалки. Когда температура понизится до 5°, к смеси приливают тонкой струей 175 мл концентрированной серной кислоты (примечание 6) и следят, чтобы температура не поднималась выше 35°. После того как вся серная кислота будет прибавлена, смесь перемешивают и нагревают до 50°. Затем источник тепла отставляют и поддерживают температуру при 50—55°, охлаждая реакционную смесь в бане со льдом, поскольку реакция экзотермична (примечание 7). Через 20 мин. температуру смеси повышают до 65°+ 3° и поддерживают ее на этом уровне в течение еще 1 часа.

ро повышается за счет теплоты реакции. Через 5 мин. начинает появляться белый осадок; количество последнего быстро увеличивается, и он приобретает слабую окраску. Когда температура достигнет 60°, т. е. примерно через 10 мин. после прибавления перекиси (примечание 3), дальнейшее повышение температуры смеси желательно предотвратить надлежащим охлаждением (примечание 4). Реакции предоставляют идти в течение еще 15 мин. при 60°, а затем колбу охлаждают в бане со льдом, не прекращая перемешивания. Когда температура понизится до 25—30°, смесь фильтруют в один прием. Выход 3,5-дихлорсульфаниламида составляет 45—50 г (65—71% теоретич.). Неочищенный препарат окрашен в темнорозовый цвет; он плавится в пределах 1—2° в интервале 200—205° (примечание 5).

2-Нитро-4-метоксиацетанилид. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 123 г (1 моль) п-анизидина (примечание 1), 300 мл ледяной уксусной кислоты и 217 мл воды. Пускают в ход мешалку и, когда п-апизидин растворится, прибавляют к содержимому колбы 350 г льда. Когда температура понизится до 0—5°, к смеси прибавляют в один прием при быстром перемешивании 103 мл (1,1 моля) уксусного ангидрида. Через несколько секунд содержимое колбы превращается в кристаллическую массу и температура повышается до 20—25°. Колбу нагревают на паровой 'бане до тех пор, пока кристаллическая масса не растворится, и затем при перемешивании охлаждают раствор до 45°. При этой температуре начинают выделяться кристаллы. Колбу помещают

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 мл воды и 55,5 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу погружают в баню со льдом и солью, пускают в ход мешалку и к содержимому колбы прибавляют по каплям (на это требуется от 5 до 10 мин.) 33,5 г (0,31 моля) фенилгидразина (примечание 1). Хлористоводородная соль фенилгидразина выпадает в осадок в виде мелких бесцветных пластинок. Перемешивание продолжают и, когда температура понизится до 0°, прибавляют к содержимому колбы 100 мл эфира.

100 г мочевой кислоты (0,595 мол.) и 4,5 л горячей (70—85°) воды помещают в 12-литровую кругло донную колбу, снабженную механической мешалкой. Мешалку пускают в ход и в колбу приливают раствор 80 г (2 мол.; примечание 1) технического едкого натра в 120 мл воды. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вся мочевая кислота не перейдет в раствор (примечание 2), после чего раствор охлаждают струей воды из водопровода. Когда температура понизится до 25—30°, к энергично перемешиваемому раствору прибавляют сразу (примечание 3) 50 г (0,32 мол.) перманганата калия (примечание 4). Перемешивание продолжают еще 15—20 мин. (примечание 5); затем смесь тотчас же фильтруют (примечание 6) через воронку Бюхнера диаметром 19 см. Первая часть фильтрата содержит небольшое количество двуокиси марганца. Эту часть собирают отдельно и немедленно фильтруют вторично через ту же воронку. Как только фильтрат станет прозрачным, его переносят в 12-литровую круглодонную колбу, в которой находится 130 мл (137 г; 2,2 мол.) ледяной уксусной кислоты. Затем раствор (он должен быть кислым на лакмус) упаривают В вакууме (20—30 мм)

абсолютного спирта. Колбу охлаждают в бане со льдом и солью, пускают в ход мешалку и, когда температура понизится до —5°, из делительной воронки приливают раствор 210 г (67 мл, 1,3 мол.) брома в 145 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала —1° (примечание 2). На это требуется около 3 час.

В глиняный сосуд емкостью 10—15 л помещают 950 мл (ИЗО г, 11,7 мол.) концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,19), 950 мл воды, 200 г (196 мл, 2,15 мол.) анилина и 2кг льда (примечание 1). Смесь перемешивают с помощью механической мешалки, и как только температура понизится до 5°, довольно быстро приливают из делительной воронки, ножка которой опущена ниже поверхности жидкости, охлажденный раствор 156 г (2,26 мол.) азотистокис-

В 2-литровый стакан, находящийся в охладительной смеси и снабженный мешалкой и термометром для отсчета температур около 0°, помещают 500 мл воды, 137 г (1 мол.) анграниловой кислоты и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Мешалку пускают в ход и смесь охлаждают до б°. Отдельно растворяют 69 г (1мол.) азотистокислого натрия в 280 мл горячей воды и полученный раствор охлаждают льдом. Этот раствор помещают небольшими порциями в делительную воронку подходящего размера. Воронка устанавливается таким образом, чтобы ее нижний конец был опущен под поверхность раствора антраниловой кислоты. Когда температура понизится до 5°, начинают приливать нитрит и одновременно постепенно прибавляют около 500 г колотого льда, чтобы температура не поднималась выше 5°. Это прибавление занимает около 10 мин. (примечание 1). По окончании диазотирования капля раствора должна сразу вызывать синее окрашивание на иодкрах-мальной бумаге.

и температура постепенно снижается до достиже-

Начальный состав смеси был обозначен точкой F, лежащей в обла> сти А. Первоначально выделяется чистый компонент А, а состав смесц изменяется соответственно линии FF'. Жидкая смесь при этом обогащается компонентами В и С. По достижении точки F' начинает выделяться* эвтектика ?АС и температура постепенно понижается, а жидкая смесь обогащается компонентом В до тех пор, пока не будет достигнут состав трехкомпонентной эвтектики.

а) Получение р-изопропиламиноэтанола. 76,8 г (1,74 моля) окиси этилена добавляют к смеси 307 г (5,20 моля) изопропиламина, 18,0 г (1,0 моля) воды и 8,6 г (около 0,1 моля) концентрированной соляной кислоты в течение 3,5 ч. При этом температура постепенно повышается до 51 °С. После кипячения еще в течение 12 ч получают 137 г (76%) аминоспирта, т. кип. 169—171 °С [56].

Реакция экзотермпчна, и так как отвод тепла из большой массы затруднителен, то температура постепенно поднимается, увеличивая ее скорость; реакция сопровождается подкислением мелассы, что вызывает инверсию сахарозы и накопление моносахаридов — одного из необходимых компонентов. В мелассе содержится значительное количество аминокислот, кроме того, некоторые промежуточные продукты реакции сохраняют свободные аминогруппы. Таким образом, между скоростью реакции и образующимися продуктами имеется положительная обратная связь, т. с. реакция носит автокаталитический характер.

Получение азобензола. К раствору 5 г нитрозобензола в 15 г уксусной кислоты прибавляют раствор 5 г анилина в 10 г того же растворителя. Тотчас же начинается реакция, причем температура постепенно повышается до 45°. По окончании реакции температура падает н выделяется азобензол с почти количественным выходомм.

В растворе 65 е (1,16 моля) едкого кали в 525 мл воды растворяют 70 г (0,5 моля) димедона1. Полученный раствор охлаждают до ком-нагной температуры, помещают в делительную воронку и медленно при перемешивании приливагот его к раствору хлорноватистокислого натрия. Во время прибавления димедона температура постепенно повышается до 35—40°. После того как прибавление будет закон-

2. Во время стояния исходной реакционной смеси температура постепенно повышается в течение 6—10 час. до 40—50°, а затем постепенно падает. Весьма вероятно, что к концу этого времени (когда колба вновь охладится) реакционную смесь можно подвергнуть перегонке, причем можно предполагать, что будут

в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и термометром, помещают 72 г (1 г-моль) винилэтилового эфира и охлаждают его до — 5 -- 10°. При постоянном охлаждении и помешивании добавляют по каплям 46 г (1 г-моль) свежеперегнанной муравьиной кислоты (т. кип. 100 — 101°). Температура постепенно повышается до +11°. По добавлении всего количества муравьиной кислоты перемешивание продолжают в течение двух-трех часов, затем смесь оставляют на ночь. Продукты реакции подвергают разгонке в вакууме в токе сухого азота. Получают 109,4 г (92% от теоретич.) этоксиэтилформиата с т. кип. 38 — 39° при 34 мм,

Осадитсльпая ванна протекает непрерывно черен кристаллизатор (около 12—15 мя/ч); температура каины на входе в аппарат равна 45 СС. В каждой камере кристаллизатора создастся вакуум при помощи пароструйного насоса. При испарении ванны се температура постепенно снижается.

Реакционный раствор охлаждают до 0—2° и по каплям добавляют раствор 8,8 г (0,112 М) безводного хлорацеталь-дегида в бензоле (см. примечания 2 и 3). Температура постепенно повышается, но к концу процесса она не должна превышать 10°, Реакционную массу нагревают на водяной бане с обратным холодильником 1 —1,5 часа (до отрицательной пробы на хлорацетальдегид по анализу с гидразинсульфатом, см. стр. 119 данного сборника). Затем содержимое колбы выливают при размешивании на 50—70 г льда, причем выпадает обильный осадок основной соли магния. Добавляют 40 мл 15%-ной соляной кислоты, отделяют нижний водный слой и дважды экстрагируют его эфиром порциями по 50 мл. Эфирный раствор промывают 100 мл 40%-ного раствора сернисто-кислого кислого натрия и 100 мл раствора углекислого нат-

Получение амипогуанидшга- В трехгорлую колбу (см. примечание 2) емкостью 1,5 л, снабженную якорной мешалкой, воздушным холодильником и трубкой для ввода аммиака, вливают полученный раствор цианамида (2,9 М) и при перемешивании добавляют 177,0 г (1,35 М) 99%-ного гидразин-сульфата. В полученную суспензию пропускают ~ 10 минут газообразный аммиак со скоростью 40—50 мл в 'минуту до слабощелочной реакции по фенолфталеиновой бумажке; при этом температура постепенно повышается до 70—75° и реакционная смесь становится прозрачной. По окончании пропускания аммиака возможно быстрее повышают температуру до 83—85° (нагреванием на водяной бане) и продолжают перемешивание в течение 5 минут; реакция должна остаться слабощелочной по фенолфталеину, в противном случае снова пропускают аммиак. К полученному раствору аминогуанидина добавляют 3 г активированного угля, перемешивают 10 минут и Отфильтровывают; осадок на фильтре промывают 40 мл холодной воды, присоединяя промывную воду к основному фильтрату. Объем -~900 мл (см. примечание 7).

Температуре увеличивается Температурные интервалы Температурных интервалов Таллорганических соединений Температурной зависимостью Температурно инвариантные Температурой давлением Танталовой проволоки Температурой стеклования