Главная --> Справочник терминов


Температура повышалась В основном схема работы при окислении углеводородов кислородом похожа на схему окисления воздухом. Процесс .проводят при температуре 355—370° и давлении 7—10 am. Исходное сырье смешивают с кислородом в отношении 1 : 2. Так же как и при окислении воздухом, применяется рециркулящш непрореагировавших газов. Поступающая в реактор газо-кислородная смесь реагирует с выделением тепла, за счет* чего ее , температура повышается до 425—450°. Продукты реакции, про-ходя через теплообменник, охлаждаются до 150°, нагревая при этом рециркуляционный газ перед поступлением последнего в подогреватель.

Сухой газ из сепаратора 5 поступает в теплообменник 2, где его температура повышается до 21,1° С. Затем газ дожимается компрессором до давления 21,1 кгс/см2 и направляется потребителям. Метанол из низа сепаратора 4 отводится на регенерацию, а углеводородный конденсат поступает в промежуточную емкость 8, где при давлении 16,5 кгс/см2 и температуре —84,4° С происходит его разгазирование. Газовая фаза отводится в поток сухого газа, а жидкость через теплообменник 9, где она подогревается до •—6,7° С, поступает в деэтанизатор 6. Продукт низа деэтанизатора отводится из ребойлера 7 на ректификацию.

37,8° С. Он, стекая вниз с тарелки на тарелку, извлекает из газа кислые компоненты. Очищенный газ с верха абсорбера поступает на осушку, а насыщенный раствор амина отводится из низа абсорбера и через теплообменник, в котором его температура повышается до 82,2—93,3° С, подается на верхнюю тарелку отпарной колонны. Отпарная колонна имеет наружный испаритель (трубчатый подогреватель или ребойлер) для подогрева раствора. На верху колонны устанавливаются конденсатор и водяной сепаратор. Насыщенный раствор амина, стекая вниз по тарелкам колонны, подогревается до 110—115,6° С за счет паров, поступающих из кипящего в испарителе раствора. Кислые газы, выпаренные из аминового раствора, и некоторое количество водяного пара, который в данном случае играет роль отпарного пара, поступает с верха отпарной колонны в конденсатор, где пары воды охлаждаются и конденсируются. Водяной конденсат и холодные кислые газы разделяются в сепараторе, откуда конденсат подается на ороше-

При низкой температуре предварительного нагрева (рис.34) после небольшой изотермической зоны происходит подъем температуры. С повышением tQ образуются эндотермическая зона и температурный экстремум (минимум). Затем температура повышается и достигает равновесной. Если при tg - ЗЮ°С превышение конечной температуры над начальной &t достигает 90°С, то при f = 550°C разогрева смеси почти не происходит, а при дальнейшем повышении /^ величина &t будет отрицательной.

Аппараты, для разгонки JWgA.. Установки моноэтаноламиновой очистки обязательно снабжаются аппаратами для разгонки МЭА в присутствии щелочи, что является главным фактором снижения химических потерь амина и уменьшения коррозии. Разгонку проводят в специальных аппаратах под вакуумом или при давлении регенерации с подачей пара в присутствии щелочи. На разгонку поступает небольшая часть раствора; чистые пары МЭА отводят в куб регенератора, а продукты побочных реакций накапливаются в аппарате. Разгонка под давлением регенерации осуществляется в аппарате, снабженном паровым нагревателем. Она проводится в две стадии (полунепрерывный процесс).Вначале разгонка идет с подачей МЭА, с добавкой 3% щелочи (первая стадия 12-15 суток). По мере отгонки МЭА и воды в аппарате накапливаются вы-сококишшие примеси и температура повышается. При температуре 140-146°С подпитку прекращают и начинают вторую стадию - выщелачивание амина при непрерывной подаче пара (двое суток). После того как содержание амина в паре снизится до 0,5%, разгонку прекращают. Кубовый остаток удаляют промывкой водой.

бов пара белого цвета из печей периодического действия. В период подогрева (температура 300—900°С) из изделий удаляется химически связанная вода, выжигаются все углеродистые вещества и окисляется присутствующее в материалах железо до окислов красного цвета. На стадии полного обжига температура повышается с максимально возможной скоростью до точки стеклования (в °С), которая зависит от вида производимого продукта: строительный кирпич — 950—1015; некоторые виды технического кирпича—1200—1400; трубы, глазурованные солями,— 1180— 1300; огнеупорные изделия—1180—1420; гончарные изделия — 1200—1350; кровельная черепица— 900—1000.

В основном схема работы Tipir окислении углеводородов кислородом похожа на схему окисления воздухом. Процесс проводят при температуре 355—370° и давлении: 7—10 am. Исходное сырье смешивают с кислородом в отношении 1 : 2. Так же как и при окислении воздухом, применяется рециркуляция непрореагировавших газов. Поступающая в реактор газо-кпслородная смесь реагирует с выделением тепла, за счет, чего ее .температура повышается до 425—450°. Продукты реакции, проходя через теплообменник, охлаждаются до 150°, нагревая при этом рециркуляционный газ перед поступлением последнего в подогреватель.

экзотермична и температура повышается с 20 до 65°. Через 8 час. выделяют обратно 3,7% взятого гептилового альдегида. Выход энантовой кислоты равен 94,5% или 98,2% с учетом возврата гептилового альдегида; т. кип. 106— 110° (9мм) 153].

К 326 мл хлорсульфоновой кислоты при 0—5° прибавляют по каплям 138 мл (1,0 моль) (3-бромэтилбензола; при этом температура повышается, но она не должна превышать 20°. Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4-((5-бромэтил)бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95%-ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95%-ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до —20°; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95%-ного спирта получают 66,5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30% оттеорет. Мономер хранят при —20° и перед применением перекристаллизовывают из спирта [161].

4-Тиол-о,-метилбензиловый спирт. К спиртовому раствору 8,7 г (0,045 моля) 4-ацетилфенилового эфира тиоуксусной кислоты при 26° прибавляют спиртовый раствор 1,3 г (0,034 моля) боргидрида натрия, нагретый до той же температуры. Примерно через полминуты температура повышается на 6°. При охлаждении прибавляют еще 4 г боргидрида натрия и 65 мл 2 н. едкого натра; раствор нагревают короткое время и оставляют на ночь. Затем прибавляют воду, отгоняют под уменьшенным давлением спирт, оставшийся раствор фильтруют, подкисляют и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой и сушат. После перегонки получают 4,6 г

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл, соединенную через дефлегматор с холодильником, помещают сухой этиленгликоль и серную кислоту. Смесь осторожно нагревают и медленно " перегоняют при температуре 84 — 88 °С (к концу перегонки температура повышается до 102 °С). При этом содержимое колбы чернеет и вспенивается, выделяя SO2. После прекращения нагревания дистиллят насыщают карбонатом калия. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний слой, который сушат сначала

В описанном Стенгелем и Эгли [146] реакторе, состоящем из трубы диаметром 76 мм, разделенной на пять секций высотой 1,8 м каждая, получалось 76,6 кг/час нитропарафинов, имеющих средний молекулярный вес около 83. Под каждым местом ввода азотной кислоты температура составляла 400°. На выходе из каждой секции температура повышалась до 425°. В первой секции было самое высокое отношение углеводород: кислота, равное около 24 : 1. Среднее отношение по всему реактору было 4,84 : 1. Глубина превращения в расчете на азотную кислоту достигает 40,0% при выходе нитропарафинов (с учетом регенерации азотной кислоты из окислов азота), не ниже 96% от теории.

В описанном Стоиголем н Эглп [146] реакторе, состоящем из трубы диаметром 76 мм, разделенной на пять секций высотой 1,8 м каждая, получалось 76,6 кг/час нитронарафинов, имеющих средний молекулярный вес около 83. Под каждым местом ввода азотной кислоты температура составляла 400°. На выходе из каждой секции температура повышалась до 425°. В первой секции было самое высокое отношение углеводород: кислота, равное около 24 : 1. Среднее отношение по всему реактору было 4,84 : 1. Глубина превращения в расчете па азотную кислоту достигает 40,0% при иыходе нитропарафинов (с учетом регенерации азотной кислоты из окислов азота), не ниже 96% от теории.

В качестве нагревательной жидкости в приборах для определения температуры плавления чаще всего применяют прозрачное парафиновое масло (температура разложения 220° С), концентрированную серную кислоту (до 230° С), смесь 70 частей концентрированной серной кислоты и 30 частей сульфата калия (до 350° С), высококипящую силиконовую жидкость. Устанавливают такую скорость нагревания бани, чтобы вблизи точки плавления температура повышалась примерно па 1° в минуту. В условиях равновесия температура, при которой плавится чистое вещество, совпадает с температурой, при которой расплавленное вещество затвердевает (или замерзает). Поэтому температура плавления вещества есть в то же время и температура его замерзания (если оно, конечно, плавится без разложения).

Прибор нагревают на сетке небольшим пламенем горелки так, чтобы температура повышалась медленно. Если температура плавления вещества известна и определение производят с целью установления степени чистоты вещества, то сначала быстро нагревают прибор до температуры, лежащей примерно на 10° ниже ожидаемой температуры плавления; затем пламя горелки

Если известна приблизительная точка плавления с точностью ± 10°, то, начиная с 20° ниже ожидаемой температуры, образец нагревают так, чтобы температура повышалась на 0,Г в минуту. Оставляют образец отжигаться при этих условиях на 30 мин. Таким образом в образце устраняются внутренние напряжения, которые могут вызвать двойное лучепреломление. Затем скорость нагрева устанавливают такой, чтобы температура повышалась со скоростью 1е в минуту. Снова фокусируют микроскоп с 10 X объективом и 10 X окуляром, совмещают анализаторы и отмечают температуру (Т^, при которой исчезает первая полимерная частица. Затем отмечают температуру (Tf), при которой исчезает последняя полимерная частица. Не нужно обращать внимания на маленькие светлые пятна, которые продолжают оставаться при температуре, значительно выше той, при которой образец полностью теряет свою окраску.

Затем в течение 30 мин. понемногу прибавляют смесь нз 96 г (1,04 моля) глицерина и 96 см3 воды. Температуре лри этом дают подняться до 85—90°. Вслед за этим смесь осторожно нагревают до 120° в течение полутора часов так, чтобы температура повышалась равномерно со .скоростью I3 в 3 мин. Смесь поддерживают при 118—120° еще в течение 3Д часа, .после чего массу охлаждают до 70—80° и осторожно выливают ее, все время перемешивая, в 4 л кипящей воды. Разбрызгивании избегают тем, что кислотную смесь приливают по стенке стакана яри одновременном перевешивании. Получившуюся суспензию кипятят .несколько ^сов.

углекислоты,—так, чтобы за каждый час температура повышалась градусов на 20; наконец нагревают 1—2 часа при 200°. В продолжении этой операции содержимое реторты несколько раз перемешивают стеклянной палочкой. По охлаждении з чаляют остатки фенола, сгустившиеся в отводной трубке реторты, нагревая трубку над пламенем; затем высыпают мелкий порошок, образовавшийся в шаре реторты, через тубус в большой стакан, споласкивают реторту несколько раз водой и осаждают салициловую кислоту большим количеством крепкой соляной кислоты. Выделившуюся салициловую ки-

4. Температура разложения при определении ее обычным способом меняется в зависимости от температуры бани и от момента введения в нее пробы. Если баню для определения температуры плавления нагревать так, чтобы ее температура повышалась на 2° в минуту, то проба, введенная точно при температуре 200°, заметно окрашивается в бурый цвет при 206° и затем темнеет так быстро, что жидкую фазу уже нельзя обнаружить; если же при тех же условиях пробу ввести при температуре бани, равной 238°, то разложение начинается немедленно; однако • жидкую фазу можно обнаружить при температуре бани, лежащей в пределах 241—243°.

1. Смесь нагревают на масляной бане или сплаве Вуда в течение 4-х часов с такой скоростью, чтобы температура повышалась примерно ,^на 1° в минуту. ^ ,

четом, чтобы температура повышалась равномерно со скоростью 50 град/ч.

чтобы температура повышалась медленно. Если температура




Температуре значительно Температурные коэффициенты Температурных переходов Температурным коэффициентом Температурного интервала Температурно влажностных Температурой конденсации Температурой полимеризации Температурой воспламенения

-
Яндекс.Метрика