|
|
|
Главная --> Справочник терминов Тщательно соблюдать 2,5-Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение ~10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин.; охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса, твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часас375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204°; выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199]. 1 г тонко измельченной безводной глюкозы тщательно смешивают с 0,5 г безводного ацетата натрия, помещают в круглодонную колбу и добавляют туда 5 г уксусного ангидрида. Присоединяют к колбе маленький шариковый холодильник с хлоркальциевой трубкой и на- Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы; если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. При обычных простых способах определения температуры плавления, которые описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых долей градуса до одного градуса. Незначительное загрязнение вещества обычно сильно понижает температуру его плавления. У загрязненного вещества наблюдается больший (более 1°) интервал плавления. Это явление используют, устанавливая идентичность двух веществ (из которых одно известно) с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают вещества в двух разных соотношениях. Если температура плавления смеси в обоих случаях остается неизменной и равной температуре плавления известного вещества, то делают вывод об идентичности веществ. Однако в некоторых редких случаях примесь не вызывает ожидаемой депрессии точки плавления и температура плавления может быть равной или даже выше температуры плавления компонентов смеси. Таким образом, отсутствие понижения точки плавления для смесей еще не является абсолютным доказательством идентичности известного и неизвестного веществ. С другой стороны, следует помнить, что большой интервал плавления может быть не только у сильно загрязненных, но и у разлагающихся веществ. Таким образом, температура плавления не всегда является достаточной характеристикой чистоты исследуемого вещества. Размер частиц дробленой резины должен соответствовать техническому регламенту. Дробленую резину тщательно смешивают с мягчителями, а затем подвергают девулканизации. Девулкани-зацию производят в горизонтальных девулканизационных котлах, устройство которых аналогично вулканизационным котлам. Режим девулканизации назначается лабораторией, он зависит не только от качества резины, поступающей на девулканизацию, но и от качества применяемых мягчителен, а также от вида волокна текстильных прокладок. Пентадециламин. Уратан тщательно смешивают с четырехкратным количеством Св(ОН)3 а перегоняют смесь. При атом почти количественно отгоняется образующийся нентадециламжа. Его растворяют в лигроине, сушат над КОН и перегоняют над патрием; т. кип. 298—301q С; т. пл. 36,5° С. Осаждение основного карбоната меди на пемзе. 10 мл дистиллированной воды, 20 мл*9%-кого геля кремневой кислоты (в качестве связующего вещества) и 27 г основного карбоната меди тщательно смешивают в фарфоровой чашке, затем к полученной пасте добавляют 80 см3 пемзы. Полученную пасту осаждают на пемзе при перемешивании'палочкой или лучше в шаровой мельнице (без шаров). Приготовленный тайим образом катализатор во влажном- состоянии загружают в реакционную трубку. В 1,5-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и холодильником длиной 90 см с воздушным охлаждением, помещают 144 г (1,5 моля) свежеперегнанного фурфурола, 230 г (213 мл, 2,25 моля) уксусного ангидрида и 147 г (1,5 моля) сухого свежеплавленного и растертого в порошок уксуснокислого калия (примечание 1). Всё тщательно смешивают, после чего нагревают на масляной бане при перемешивании в течение 4 часов, поддерживая температуру при 150°. (Примечание 2). Т. к. при этом через воздушный холодильник выделяются пары уксусной кислоты, нагревание следует проводить в вытяжном шкафу. Получение сульфохлоридов из сульфокислот или их солей со щелочными металлами (.общая методика для качественного анализа). В круглодонной колбочке емкостью 25 мл тщательно смешивают 1 г безводной сульфокислоты или ее безводной соли со щелочными металлами с 2 г пентахлорида фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой и нагревают 30 мии на металлической бане при 120 °С. После охлаждения приливают 20 мл бензола; смесь вновь нагревают до кипения, затем охлаждают и фильтруют. Из фильт- В маленькую сухую перегонную колбу помещают фосфорный ангидрид и при встряхивании тщательно смешивают его с ацет-амидом. Колбу соединяют с коротким холодильником и осторожно нагревают на небольшом светящемся пламени горелки, равномерно обогревая дно колбы. Затем усиливают нагревание и отгоняют ацетонитрил. Тэйлор и Кроветти [7] нашли, что N-окись никотинамида реагирует со смесью РС15 и РОС13> давая 2-хлорникотинонитрил с умеренным выходом. Амид и РС15 тщательно смешивают, РОС13 добавляют Замещение водорода .кислородом в органических соединениях иошег осуществляться под действием различных окислителей. Однако во нзЗежание окислительного разруптения молекулы необходимо тщательно соблюдать условия проведения реакции. Некоторые спирты, например тржфепилкарбииол а даже бензгидрол, этерифц цируются уже при перекристалл и зацил из метилового или этилового спирта в при: сутстпци следов кислот, оставшихся после ля синтеза. Фторфенол превращается в соог ветствунмций эфир уже ири кипячении в колбе с обратным холодильником. Эфир*] яизтлих алифатических спиртов обычно получают нагреванием смеси спирта с cepnoi кислотой. В этом методе необходимо тщательно соблюдать установленный режиц реакции, особенно температуру, так как очень легко образуются олефпкы. 2. Во время нитрования толуола следует тщательно соблюдать описываемые условия, для того чтобы избежать образования побочных продуктов полинитропроизводных или продуктов окисления метильной группы. Теперь рассмотрим правила, по которым подсчитывается число валентных электронов в комплексах переходных металлов. В некоторых случаях подсчет электронов не является простой механической задачей, поэтому необходимо тщательно соблюдать эти правила. фостью, чтобы температура смеси оставалась в пределах ) — 150П. Очень важно тщательно соблюдать эту темпера-iy. При этих условиях гидролиз протекает очень быстро з дестиллате выделяется бледножслтый маслообразный )й. Вес неочищенного вещества 20 г (88%у. При перегон-свышс 90% вещества перегоняется в пределах -98п/24 — 25 мм; т. пл. — 7,4е- Очень хорошо очищенный *нигол плавится при - — 6,4°. 4. Имеются указания на то, что глутаровую кислоту можно легко и дешево получить окислением циклопентанона по следующей прописи, аналогичной с прописью для получения адипиновой кислоты из циклогексанона (ср. стр. 15). При окислении необходимо тщательно соблюдать указанные условия, так как иначе может получиться янтарная кислота. ]ЮдС'П* и переработке необходимо тщательно соблюдать меры Примечания. 1. Необходимо точно держать вакуум около 50 мм остаточного давления (не более) и тщательно соблюдать температурные условия, в противном случае получается продукт, имеющий температуру плавления значительно выше температуры плавления биурета. 2. Во время нитрования толуола следует тщательно соблюдать опи- необходимо тщательно соблюдать указанные условия, так как необходимо тщательно соблюдать указанные условия, так как  Тщательно измельченного Температуры испытания Температуры коэффициент Температуры максимума Температуры напряжения Температуры нитрования Температуры оказывает Температуры осахаривания Температуры отверждения |
- |
Навигация