Термины, связанные с цементом. Температуре полученный

Главная --> Справочник терминов

Температуре полученный Получение 2-окси-5^метилбензофенона. В трехгорлую. Круглодонную колбу на 1 л, снабженную термометром и Воздушаым холодильником, помещают 75 г (0,35 моля) 71-кре.зилового эфира бензойной кислоты и 60 г (0,44 моля) хлористого алюминия. Для смешения реагентов колб? встряхивают и затем помещают ее в масляную баню,. нагретую до 90°. Когда реакционная смесь расплавится, Саню быстро нагревают до 120° и затем медленно до 140". 'При этой температуре реакционную смесь выдерживают 10 минут, после чего вынимают термометр из колбы и отставляют баню. По охлаждении содержимое колбы при-'бавляют к перемешиваемой смеси 250 г льда и 150 МЛ концентрированной соляной кислоты. После того как лед.

З-Ацетил-9-алкилкарбазол был получен [1] с небольшим выходом при ацетилировании 9-метилкарбазола ацетилхлори-дом в сероуглероде в присутствии безводного хлористого алюминия в течение 18 часов при обычной температуре. Получение З-ацетил-9-метилкарбазола сопровождалось образованием побочного 3,6-диацетил-9-метилкарбазола. Выходы продуктов не указаны.

1,5-Нафтилендиизоцианат (НДИ). По токсическому действию НДИ сходен с ТДИ, хотя НДИ — твердое вещество, имеющее высокую температуру плавления (127 °С) и низкое давление паров при комнатной температуре. Получение полиуретанов из НДИ связано с высокими температурами ('—130 °С). В этих условиях токсический эффект может быть столь же серьезен, как и у ТДИ.

Получение /J-г.тюкозы по Беренсу S4. 12 г чистой глюкозы растворяют при кипячении в 30 г сухого пиридина и, после полного растворения, кипятят еще 10 мин. Раствор взбалтывают 32 часа па машине, потом оставляют стоять в течение приблизительно 14 час. Кристаллы отсасывают, промывают сначала некоторым количеством пиридина, а потом спиртом и эфиром. При этом очевидно образуется продукт, кри-' сталлизующийся с пиридином, так как запах пиридина пропадает только после многодневного выветривания при комнатной температуре. Температура плавления 148— 150°, т. е. приблизительно на 2° выше, чем таковая а-глюкозы.

Получение [1]. М. б. синтезируют двумя различными путями. Его можно получить с выходом около 50% реакцией 2-метокси-пропена [2] с NEC в ССЦ (метод А) или пиролизом 1-бром-2,2-диметоксипропана (который в свою очередь получают из бромацетона). Реагент (в чистом виде) разлагается при комнатной температуре и его лучше всего хранить в виде 50%-ного раствора в CCU в темноте. В лабораторной практике предпочтителен

Получение [1]. М. б. синтезируют двумя различными путями. Его можно получить с выходом около 50% реакцией 2-метокси-пропена [2] с NEC в ССЦ (метод А) или пиролизом 1-бром-2,2-диметоксипропана (который в свою очередь получают из бромацетона). Реагент (в чистом виде) разлагается при комнатной температуре и его лучше всего хранить в виде 50%-ного раствора в CCU в темноте. В лабораторной практике предпочтителен

В неактивированных галогенаренах галоген замещается на гидроксиль-ную группу в жестких условиях, в активированных - при более низкой температуре. Получение фенола из хлорбензола действием разбавленного раствора щелочи в жестких условиях известно как Дау-процесс (1928 г.), см. разд. 14.4.

в орто-пара-изомер при высокой температуре. Полученный дифени-лолпропан имел т. пл. 155—156 °С и содержал всего 1,1% орто-пара-изЧмера, если синтез проводился при 40 °С, и 1,6%—если синтез вели при 60 °С.

Хлорангидрид пеларгоновой кислоты получают по методике, предложенной Микешкой с сотрудниками [81], но при более высокой температуре. Полученный хлорангидрид очищают перегонкой, применяя колонку высотой 25 см с насадкой из спиралей [62].

При этой реакции существенное значение имеет избыток N204. Если вести процесс с эквимолекулярным количеством N204, то развиваются побочные реакции. Пончио предложил следующую методику проведения реакции. К эфирному раствору бензаль-доксима добавляют N204 в количестве 2 молей на 1 моль ок-«има. Процесс ведут вначале при охлаждении, а затем при комнатной температуре. Полученный фенилдинитрометан извлекают 5% -ным водным раствором щелочи, а затем выделяют его подкисленном щелочного раствора 10% -ной серной кислотой. Выход фенилдинитрометана 75% от теории.

Затем реакционную смесь разбавляют 200 мл воды продолжают перемешивание в течение 10 мин. при компатно; температуре. Полученный прозрачный раствор влипают разбавленную серную кислоту (300 мл серной кислоты 400 мл воды) (прим. 2), при этом выпадает желтое кристал лическое вещество. Отфильтровывают и промывают водой д> нейтральной реакции. Перекристаллизовывают из этиловой спирта.

200 мл эфира и сушат при комнатной температуре. Полученный технический № -бензоил-О,Ь-фенилаланин растворяют в 250 мл этилового спирта, отфильтровывают от примесей и ох-лаждают до 5—0°. Выделившиеся при этом кристаллы вещества отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 30,2 г продукта с т. пл. 182—183°.

Получение 2-фенил-4-№1-бензил-5-оксазолона [2]. Смесь 38,2 г (0,137 М) №-бензоил-О,Ь-фенилаланина и 382 мл уксусного ангидрида загружают в колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Массу нагревают до 100° и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Полученный раствор фильтруют от нерастворимы* примесей и упаривают в вакууме. Образовавшееся масло растворяют в 380 мл петролсйного эфира (т. кип. 60—110°) и охлаждают до 5—0°. Получают кристаллы 2-фенил-4-М" -бен-зил-5-оксазолона в виде длинных игл.

Синтез ^'-(2-фурфуриламино)пропионитрила. К 60 г фур-фуриламина с добавкой 0,7 г гидрохинона при температуре не выше 20° в течение 75 минут добавляют 33,4 г аирилонит-рила. После этого смесь перемешивают 4 часа, а затем нагревают при 100° 1 час. После- 12-часового стояния 'при комнатной температуре полученный 'Продукт подвергают фракционированной перегонке в вакууме.

В колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой и помещенную в баню для охлаждения, загружают 105 г 75%-ного (см. примечание 1) водного раствора хлорацетальдепида (1 М 100%-ного) и медленно по каплям приливают 90 мл концентрированной серной кислоты (1,7 М 100%-ной), не допуская повышения температуры выше 15° (см. примечание 2). Затем реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 15—20 часов, после чего отделяют образовавшийся смолистый продукт и при размешивании обрабатывают его 80 мл этилового спирта при комнатной температуре. Полученный светло-коричневый рассыпчатый осадок промывают 20 мл этилового спирта и лерекристаллизовывают из 100 мл этилового спирта с применением активированного угля (0,5 г).

де белых иголочек, которые отсасывают на нутче и промывают водой. Для очистки 5-хлор-8-меркаптохинолина от примесей металлов применяют разработанный Лукшей и Шевчуком метод соосаждения [8]. Осадок 5-хлор-8-меркаптохинолина переносят в литровый стакан, приливают 20 мл 5%-ного раствора NaOH и разбавляют водой до 800—1000 мл; рН раствора должно быть около 9. Остается небольшой нерастворимый осадок серого или буроватого цвета. Через 1 час с образующимся при окислении кислородом воздуха 8,8'-(5,5'-дихлор)-дихино-лилдисульфидом соосаждаются 5-хлор-8-меркаптохинолинаты всех тяжелых металлов. Раствор отсасывают через самый плотный двойной фильтр. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой ос. ч. или перегнанной х. ч. до рН 5 по универсальной индикаторной бумажке. Выкристаллизовавшийся 5-хлор-8-меркаптохинолин отсасывают на нутче, промывают несколько раз дистиллированной водой и высушивают в вакуумном шкафу при комнатной температуре. Полученный препарат совершенно свободен от тяжелых металлов и пригоден для аналитических работ. Однако он содержит некоторое количество ди сульфида. Освободить 5-хлор-8-меркаптохинолин от дисульфида можно следующим образом. В противоположность 5-хлор-8-меркаптохинолину, который очень хорошо растворим в алифатических углеводородах, 8,8'-(5,5'-дихлор)-дихинолил-дисульфид растворим, например, в гексане очень мало. Высушенный в вакууме препарат (3—4 г) растворяют в 30 мл гексана, нерастворившийся кристаллический осадок (дисульфид) отфильтровывают и фильтрат выпаривают в токе воздуха (около вентиляционной трубы в вытяжном шкафу) при комнатной температуре. После испарения гексана остаются слегка зеленоватые кристаллы 5-хлор-8-меркаптохинолина. Очищенный этим методом 5-хлор-8-меркаптохинолип имеет температуру плавления 64—65°.

Растворяют в стакане 10 г (0,05 М) солянокислого лизина .в 500 мл воды, доводят до кипения и к кипяшему раствору добавляют 7 е (0,057 М) углекислой меди. Избыток углекислой меди отфильтровывают с отсасыванием и промывают 60 МА воды. Фильтрат помещают в стакан и к нему при механическом перемешивании прибавляют избыток двууглекислого натрия (30 г) и раствор 15 г (0,08 М} 2,4-динитрофторбензола в 600 мл этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают 2 часа при комнатной температуре. Полученный зеленовато-желтый осадок отфильтровывают и промывают 150 мл воды. 100 мл этанола и 100 мл эфира. Затем его суспензируют в 100.ИУ1 воды и прибавляют 1 н. соляную кислоту в количестве, достаточном для полвого растворения продукта. Раствор охлаждают льдом и через него пропускают сероводород до полного осаждения меди (5 минут). Прибавляют небольшое количество древесного угля, взбалтывают и смесь немедленно отфильтровывают с отсасыванием. Фильтрат упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. Продукт перекристаллизовы-вают из 20%-ной соляной кислоты.

энергично встряхивают 5—7 минут. Полученный диазораствор отфильтровывают на воронке Бюхнера от не вошедшего в реакцию З-амино-5-нитроацетофенона и 'маленькими порциями добавляют к нагретому до 80° раствору комплексной цианисто-медной соли (см. примечание б), непрерывно перемешивая его и нагревая так, чтобы температура реакционной смеси держалась на уровне 68—73°. Наблюдается энергичное выделение азота. После добавления раствора диазотата смесь охлаждают, фильтруют и полученный нитрил экстрагируют из фильтрата в делительной воронке 1,8 л (1,4 кг) эфира. Эфирный экстракт сушат 3 часа над углекислым калием и эфир отгоняют досуха при температуре бани 60—70°. Получают 6,0 .? (45%) кристаллического осадка нитрила 5-ацетил-З-нитро-бензойной кислоты с т. пл. 94—95°. Аналитический образец после двух последовательных перекристаллизации из этанола имеет т. пл. 97—98°. Бесцветные кристаллы нитрила растворимы п хлороформе, эфире, ацетоне, зтилацетате, этаноле, горячей воде.

Температуру затвердевания Температур плавления Температур текучести Теоретическая прочность Теоретические результаты Теоретические зависимости Теоретических представлений Теоретическими расчетами Таутомерного равновесия