Термины, связанные с цементом. Тщательно высушенной

Главная --> Справочник терминов

Тщательно высушенной Методика определения. Перед началом работы проверяют прибор на герметичность. Тщательно высушенный реактор взвешивают и вносят в боковой карман навеску вещества в 30—40 мг. Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой вороночкой, для внесения жидкого вещества — пипеткой. В реактор наливают 4—5 мл раствора метилмагнийиодида с помощью изогнутой воронки так, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотометром. В начале реакции уравнительный сосуд 5 находится внизу.

Из магния и бромистого этила получают реактив Гриньяра, а затем, действуя на него фенилацетиленом, реактив Йоцича. Вместо капельной воронки к реакционной колбе присоединяют приспособление для ввода сыпучих гигроскопичных веществ и при энергичном перемешивании прибавляют к реакционной массе небольшими порциями тщательно высушенный порошкообразный пара-форм.

Тщательно высушенный салол растворяют при нагревании в метиловом спирте ,в маленькой колбе с обратным холодильником. Количество взятого спирта должно быть равно половине веса салола. Затем колбу охлаждают, сильно встряхивая до полного затвердевания ее содержимого. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат на фильтровальной бумаге.

Наиболее часто употребляемым растворителем для реакции Гриньяра является тщательно высушенный диэтиловый эфир. Хранить его следует в склянках из темного стекла над натрием, поверхность которого-

Выход нитрата гуанидина составляет 308—320 г (90—95% от теоретического). Тщательно высушенный продукт используют в следующей стадии реакции.

Для реакции используют тщательно высушенный алкилгало-генид (0,3 моль) и магний в виде стружки (0,33 r-атом). Реакция проводится в абсолютном эфире (250 мл), который предварительно перегоняют над натрием (правила работы с натрием и эфиром см. стр. 278) в приборе, изображенном на рис. 1 в Приложении I. Для обогревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью или лампу. Алонж снабжают хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух) и соединяют с приемником корковой пробкой. После того как в приемник отго-нится небольшое количество эфира, в него помещают несколько свеженарезанных кусочков натрия. К концу перегонки в колбе должно оставаться небольшое количество эфира (эфир может содержать перекиси, которые при перегонке досуха взрываются).

2. трег-Бутиловый спирт можно сушить над натрием '. Тщательно высушенный грег-бутиловый спирт можно получить перегонкой обработанного таким образом спирта над гидридом кальция (около 1 г гидрида кальция на 4 л спирта).

Y-Пиколин, техн., тщательно высушенный, свежеперегнанный, т. кип. 147° (см, примечание 1).

4-Этилпиридин, тщательно высушенный, т. кип. 163 — 166° (см. примечание 1).

Пиридин, тщательно высушенный кипячением над СаО, т. кип. 113,5—114°; Л2Л° 1,509. '

веряют прибор на герметичность. Тщательно высушенный реактор

При выполнении работы следует помнить, что на воздухе триэтилалюминий возгорается, а тетрахлорид титана разлагается. Поэтому необходимо пользоваться тщательно высушенной посудой, а реакцию вести в среде аргона. '

Для установления концентрации полученного эфирного раствора фениллития с помощью тщательно высушенной пипетки отбирают 3-5 мл этого раствора, помещают в колбу, содержащую 10 мл эфира. Добавляют 10 мл дистиллированной воды, гидролизуют образец и титруют продукт гидролиза стандартным раствором кислоты, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Предпочтительно получение 1,3 М раствора фениллития.

Из тщательно высушенной и измельченной соли фосфония готовят суспензию, например в диэтиловом эфире или тстрагидрофуране, и в атмосфере азота приливают эквивалентное количество н-бутиллития или, еще лучше, фенил-лития в растворе диэтилового эфира О том, что образовался ил ид .(эти обычно происходит мгновенно), судят по исчезновению соли фосфония и образованию окрашенного в красный или "~" оранжевый цвет раствора. PHI:- '• Затем полученные таким образом раствор или

Арсаниловая кислота может быть получена из водного щелочного раствора или в виде свободной кислоты, «или в виде натриевой соли. Для получения свободной кислоты щелочной раствор ее подкисляют концентрированной соляной кислотой до того момента, пока пурпуровый цвет бумажки, пропитанной раствором тетрабромфе-нолсульфофталеина (бромфенол синий), не перейдет в бледножелтый. Нужно избегать избытка минеральной кислоты, чтобы не перейти конечную точку (примечание 4). Кристаллизацию кислоты вызывают трением стеклянной палочки о дно колбы; жидкость.оставляют стоять на ночь для более полного выпадения кристаллов. Розовато-желтые кристаллы арсаниловой кислоты (примечание 5) отсасывают, размешивают с 340 мл этилового спирта, фильтруют и перекристал-лизовывают из 2,5 л кипящей воды с добавлением 5—6 г животного угля, причем раствор фильтруют горячим. После перекристаллизации всегда получается белый продукт. Выход тщательно высушенной арсаниловой кислоты составляет 147—184 г (10,9—14,5% тео-ретич.; примечания 6, 7 и 8).

2-литровую круглодонную колбу снабжают змсевиковым холодильником (охлаждающая вода проходит внутри змеевика), в центре которого имеется большое свободное пространство и который защищен от действия атмосферной влаги хлоркаль-циевой трубкой. Прибор тщательно сушат пламенем бунзенов-ской горелки, после чего в колбу помещают 1,5 л продажного зтиленгликоля, а также 50 мл диэтилфталата. Гликоль нагревают (на соляной бане или с помощью электрического колбона-греватоля) до температуры несколько ниже температуры кипения, отсоединяют хлоркальциевую трубку и через холодильник осторожно прибавляют 50 г «атрия, нарезанного в виде кусочков соответственного размера. После прибавления каждого кусочка необходимо выдерживать паузу, так как натрий при этих температурах расплавляется и растворение его в гликоле— процесс экзотермический, протекающий с обильным выделением водорода. После того как будет прибавлен вест, натрий, раствор кипятят еще 1 час. Затем обратный холодильник меняют па нисходящий. В качестве приемника присоединяют тщательно высушенную градуированную капельную воронку с отводом для выравнивания давления и, как и раньше, всю систему защищают от влаги воздуха хлоркальцисвой трубкой. Нагревание возобновляют и первые 300 мл отогнанного гликоля, который содержит всю оставшуюся влагу, отбрасывают. Делительную воронку заменяют литровой колбой из нержавеющей стали со стандартным шлифом, предварительно тщательно высушенной с помощью горелки. В эту колбу собиоают еле-

4. Все операции с хлоракгидридом трихлорфосфазосерноп кислоты необходимо проводить в условиях, исключающих попадание влаги воздуха. Отсасывание нужно делать в сухой камере на воронке с пористой пластинкой, предварительно тщательно высушенной при 120—130Э.

В серии испытаний драйерит использовали для высушивания ацетона, содержащего 0,24% воды. Весовое соотношение между ацетоном и драйеритом было таким, при котором осушитель должен был поглотить ВОДУ в количестве 4,5% от собственного веса. Ацетон, высушенный по методу (а) содержал 0,03% воды, а по методу (б) — 0,07%. Ацетон и драйерит, взятые в тех же соотношениях, помещали в СКЛЯНКУ с пришлифованной пробкой и в течение дня периодически встряхивали ее; затем на следующее утро ацетон отфильтровывали. С помощью этого способа ОСУШКИ получали ацетон, содержащий 0,03% воды. Аналогичные результаты получали при высушивании других растворителей в тех же УСЛОВИЯХ. Однако очистка с помощью метода (а) при температурах, превышающих 70°, приводит к увеличению содержания воды в жидкости. Наиболее удобным и ДОСТУПНЫМ лабораторным способом ОСУШКИ в тех случаях, когда количество остающейся в растворителе воды не обязательно должно быть меньше 0,05%, следует считать метод Хеммонда и УитроУ (в), дополненный периодическим встряхиванием в течение дня. Если требуется, чтобы жидкость была более сухой, то после первой ОСУШКИ ее помещают в СКЛЯНКУ с пришлифованной пробкой, содержащей драйерит в количестве 10 г на 100 мл жидкости; СКЛЯНКУ периодически встряхивают в течение дня и оставляют на ночь. Большинство жидкостей, обработанных этим способом, содержит до 0,002% воды. Драйерит немного напоминает мел. Суспендированный «мел» можно удалить фильтрованием или отгонкой в тщательно высушенной аппаратуре, не допуская контакта с влажным воздухом. Оказалось, что легче ВЫСУШИТЬ аппаратуру для отгонки, чем для фильтрования. ОТГОНКУ в атмосфере СУХОГО воздуха также легче осуществить, чем фильтрование в этой атмосфере.

Колон и Фредиани [440] готовили сравнительный стандарт этилового эфира для измерения спектров поглощения в инфракрасной области. Остатки этилового спирта и воды удаляли из абсолютного эфира ОСУШКОЙ сначала над безводным хлористым кальцием, а затем над лентой из металлического натрия. Эфир многократно декантировали и добавляли свежие порции натрия до прекращения выделения водорода. В заключение его фильтровали и перегоняли в тщательно высушенной аппаратуре.

Получение амфинафтохинона из 2,6-диоксипафталина 2М. 3 г 2,6-диоксинафталина в 250 см3 сухого бензола окисляют большим избытком тщательно высушенной перекиси свинца. Амфинафтохинон окрашен в красно-желтый цвет и представляет собою сильный окислитель.

Получение хлорангидрида трикарбометокенгалловой кислоты (СНЕООС-0)3-• СвН2.СОС1 (Фишер, Dps. 74). 50 г тщательно высушенной и тонкоизмельченной трикарбометоксигалловой кислоты и 38 г (1а/4 мол.) быстро измельченного РС16 хорошо смешивают в колбочке встряхиванием без доступа влажного воздуха. Реакция начинается уже на холоду с сильным выделением НС1. Масса скоро становится клейкой и наконец превращается в легкоподвижную кашу. При нагревании на водяной бане образуется прозрачное слабокоричневое масло, причем немного РС1Е остается неизмененным. Хлорокись фосфора отгоняют в хорошем вакууме сначала при комнатной температуре и под конец на водяной бане при 40—50° в приемник, погруженный в охлаждающую смесь. Остаток в колбе образует главным образом твердое кристаллическое вещество. Его растворяют в половинном количестве сухого горячего хлороформа, фильтруют от неизменившегося пятихлористого фосфора и осаждают петролейным эфиром. Выделяющийся вначале в виде масла продукт при охлаждении застывает, его отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат над РгОЕ. Выход — около 50 г, т. е. 64% теории.

Получение /3-глюкозопентагаллата [(ОН)8 • С6Н2 - СО]5 • CeH,O6 (Dps. 372). 3,6 г тщательно высушенной /3-глгокозы взбалтывают в течение 3 час. с 38 г хлористого триацетилгаллоила (6 мол.), 18 г сухого хинолина (7 мол.) и 60 CMS сухого хлороформа. При этом образуется прозрачный слабожелтый, постепенно темнеющий раствор. Через два-три дня удаляют хинолин слабой серной кислотой, промывают водой, и хлороформный раствор при постоянном помешивании выливают тонкой струей в 300 CMS сильно охлажденного метилового спирта. Выделившееся вещество быстро твердеет. Для очистки его перерастворяют в хлороформе и осаждают метиловым спиртом. Выход около 90%. При определении удельного вращения было получено для двух препаратов +4,1 и 4-5,6°.

Температуры фильтруют Температуры изменяется Температуры концентрация Температуры начинается Температуры насыщенного Температуры образуется Температуры окружающей Тщательно нейтрализуют Температуры переходов