Термины, связанные с цементом. Температуре содержимое

Главная --> Справочник терминов

Температуре содержимое 8,4 г р.й-глюкозида 4-оксистирола (см. стр. 95) растворяют в 70 мл абсолютного пиридина; полученный раствор на холоду смешивают с 100 мл уксусного ангидрида и выдерживают 24 часа при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в ~0,5 л воды при перемешивании, в результате чего выпадает кристаллический тетраацетат; через несколько часов его отфильтровывают на фильтре с отсасыванием, промывают водой до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и дважды перекристаллизовывают из водного метилового спирта (75 об.%). Выход вещества 96%-ной чистоты равен 10,5 г (78% от теорет.) [115].

сят раствор 0,2 г поливинилового спирта в 30 мл воды и раствор 0,1 г пероксида бензоила в 5 г свежеперегнанного стирола'. Колбу помещают в кипящую баню (предварительно отключив нагревание бани) и включают мешалку. Температуру бани снижают до 80 °С, и при этой температуре реакционную смесь перемешивают.6 ч. Полученные гранулы отфильтровывают, промывают водой (четыре раза по 25 мл), отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы.

Сложные эфиры а-нафтола [574]. а-Пафтол в количестве 50—100 обрабатывают в колбе с обратным холодильником 10%-ным, против таорет ческого, избытком соответствующего хлорангидрида. Если реакция протека. слишком кяло, в качестве катализатора добавляют одну каплю HaSOt, Пос. 2 ч стояния при комнатной температуре реакционную смесь нагревают 1 ч i водяной бане и выливают в ледяную воду; продукт извлекают эфиром, npoui вагат раствором бикарбоната и перегоняют в вакууме. Выход 90—95% от теор, тического. _^

Механические приборы для взбалтывания обеспечивают тщательное и непрерывное перемешивание жидкостей. Однако применяют их не веет гда, так как они пригодны только для реакций, проходящих при комнатной температуре. Реакционную смесь помещают в тс;, стостенную закупоренную банку, которую укрепляют в соответствующем зажиме.

Растворяют 0,2 г амина в 5 мл спирта и прибавляют раствор 0,2 г фенилизо-тиоцианата в 5 мл спирта. Если 'реакция ,не идет при комнатной температуре, реакционную смесь слегка подогревают в течение 1—2 мин. Бели прри последующем охлаждении, несмотря на трение стеклянной палочкой, кристаллы не выпадают (это бывает в случае ароматических аминов), то нагревают еще 10 мин ил'и проводят реакцию сначала .без добавления растворителя, а по окончании реакции осаждают 50%-ным водным спиртом. Тиомочевины перекристаллизовывают из спирта.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, которая должна свободно пропускать воздух, и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 160 мл тетрахлорэтилена (или ?«лш-тетрахлорэтана), 40 мл нитробензола и 10 г янтарного ангидрида (см. примечание). Смесь нагревают до растворения янтарного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры и при интенсивном перемешивании прибавляют 27 г безводного А1С1з. При этом происходит разогревание и А1С13 растворяется (А1С!з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Затем реакционную колбу охлаждают в бане со льдом и медленно (приблизительно в течение 1 ч) прибавляют из капельной воронки 10,8 г анизола при интенсивном перемешивании и охлаждении. Продолжают перемешивание 1 ч при охлаждении и затем еще 30 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь (темно-красного цвета) выливают в стакан емкостью 1 л, содержащий 100 мл 6 н. НС1 и 10 г льда. Стакан охлаждают в бане со льдом, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и затем растворяют при нагревании в 100 мл 10%-ного раствора Na2COa. Полученный раствор кипятят в колбе с обратным холодильником с небольшим количеством активированного угля, отфильтровывают уголь и осторожно подкисляют фильтрат 6 н. НС1 до кислой реакции по конго. Через 10—15 мин выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из 50—60%-ного водного спирта. Выход около 14 г (70% от теоретического); т. пл. 147—149 °С.

а) Димер гексадецилкетена. К раствору 15 г хлорангидрида стеариновой кислоты с т. кип. 150 °С/1 мм в 225 мл безводного бензола добавляют несколькими порциями по 0,5 г хлоргидрата три-этиламина. После добавления 6 г триэтиламина при комнатной температуре реакционную смесь оставляют на 16 ч. Соль амина отделяют обратным фильтрованием [16]-и после концентрирования фильтрата на паровой бане под вакуумом остаток растворяют в лигроине. При охлаждении получают 12 г (90,3%) димера с т. пл. 62—63 "С [12].

А. Инертные соединения. 0,6 моля галогенируемого соединения нагревают с 4 г порошка железа (лучше всего восстановленного железа) при перемеши-илиии до 100—150°С (см. табл. 72) и ftp» Этой температуре добавляют 0,35 моля брома; из холодильника должно улетучиться минимальное количество б.рома. Для сокращения потерь брома трубку капельной воронки опускают почти до поверхности жидкости, По окончания добавления реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при указанной температуре и затем вводят таким же сп-особом еще 4 г восстановленного железа и 0,35 моля брома. После перемешивания п течение 2 ч при 150 "С продукт реакции отгоняют с водяным паром (должно быть не менее 2 л дистиллята), экстрагируют метиленхлоридо* или чстырс.чхлористым углеродом, тщательно промывают 10%-ным раствором едкого натра и водой н отгоняют растворитель. Остаток перегоняют или пере-крнсталлн'.ювывают.

Б. Соединения средней реакционной способности. К 0,5 моля ароматического соединения и 1 г порошка железа добавляют по каплям при хорошем перемешивании и комнатной температуре 0,5 моля брома. Если после добавления ке-большого количества брома через некоторое время, необходимое для .индукционного периода, бромистый водород не выделяется, то реакционную смсчч, можно осторожно подогреть до 30—40 °С. Когда реакция начинается, продолжают работать >при комнатной температуре. Реакционную смесь оставляют ]ia ночь, затем ее промывают водой, в которую добавлено немного бисульфита «атрия, 10%-иым раствором едкого натра, снова водой ц перегоняют в вакууме.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, загружают смесь 177 г (2,5 моля) этиленциапгидрина и 6 г 20%-ного раствора едкого кали и при перемешивании добавляют по каплям 132 г (2,5 моля) акрилони-трила в течение 2SA 'мс. Во время прибавления акрилонитрила температуру в колбе поддерживают равной 40°. После окончания загрузки реакцию ведут в течение 18 час при перемешивании и комнатной температуре. Реакционную массу нейтрализуют разбавленной соляной кислотой н выпаривают досуха на паровой баие при пониженном давлении (около 30 мм). Остаток фракционируют. Получают 266 г (80%) ди-(()-цнаноэтилового) эфира с т. кип. 159— 16275 мм.

Часто применяющийся способ ацилирования гидроксильных групп заключается во взаимодействии гидроксильного соединения с соответствующим хлорангидридом или ангидридом кислоты в присутствии пиридина, хинолина или, что несколько хуже, в присутствии некоторых других третичных аминов. В общих чертах способ состоит в прибавлении хлорангидрида или ангидрида кислоты к хорошо охлажденному раствору спирта или фенола приблизительно в 5-кратном весовом количестве пиридина. Через несколько часов стояния при комнатной температуре реакционную смесь, обычно окрашенную в тёмнокрасный цвет, выливают в разбавленную кислоту, к которой предварительно было прибавлено немного льда. При этом ацильные производные выделяются в твердом состоянии или в виде масла. Продукт извлекают эфиром или хлороформом и вытяжку промывают разбавленной кислотой для полного удаления пиридина. Если применяют хлорангидрид плохо растворимой кислоты, избыток ее удаляют промыванием разбавленным раствором углекислого натрия 43.

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой,, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в. Приложении I; воронка заменена термометром, а из холодильника спущена вода), помещают 14,6 г диметилформамида и охлаждают ее в бане со смесью льда и соли до 0°С (шарик термометра находится в диметилформамиде). Синтез проводят з вытяжном шкафу. Над воздушным холодильником закрепляют в лапке капельную воронку, из которой через холодильник по каплям при интенсивном перемешивании приливают 30,7 г РОС13 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10 °С. Затем реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 30 мин. После этого в колбу при интенсивно работающей мешалке из той же предварительно вымытой водой и высушенной капельной воронки прибавляют 10,4 г свежеперегнанного сильвана (синтез см. стр. 135), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 10 °С. Перемешивание продолжают еще 30 мин при 0—10 °С и 30—40 мин при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в 200 мл ледяной воды и нейтрализуют твердой Na2COs (55—60 г), после чего оставляют на ночь. Реакционную смесь экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки высушивают над прокаленным MgSO4 (или Na2SC>4). Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78—81 °С при 12 мм рт. ст. (светло-желтая жидкость). Выход около 13 г (60% от теоретического); п® 1,5205.

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 45 мл воды, растворяют в ней 4,6 г нитрита натрия и прибавляют 5 г фенола, расплавленного в 15 мл воды. В эту смесь вводят 60 г измельченного льда и из капельной воронки в течение 1 ч по каплям прибавляют холодный раствор серной кислоты, полученный отдельно смешением 2 мл концентрированной кислоты с 7 мл воды. Прибавление ведут при энергичном перемешивании и наружном охлаждении реакционной массы льдом с солью, чтобы температура во время реакции была около 0°С. При этой температуре содержимое перемешивают еще в течение 2 ч, после чего я-нитрозофенол отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге и высушивают при 50... 60°С.

dl-Валин. К 2 л технического водного аммиака (уд. вес 0,90) в 3-литровой круглодонной колбе прибавляют 330 г (1,82 моля) о-бромизовале.риановой кислоты. Колбу закрывают пробкой, укрепляя ее проволокой, и оставляют стоять в течение недели при комнатной температуре. Содержимое трех таких колб соединяют вместе в одной 12-литровой колбе и аммиак удаляют, нагревая колбу на паровом нагревателе в течение ночи. Затем раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока не получится не особенно густая пастообразная масса (около 800 мл\ примечание 4). Твердый осадок отфильтровывают и сушат. Количество его составляет 470 с. Препарат псрс-кристаллизовывают, для чего растворяют его в 2 400 мл воды при нагревании до 95" на паровом нагревателе, раствор кипятят в течение получаса с 10 г активированного березового угля и фильтруют в горячем состоянии. К фильтрату прибавляют равный объем 95%-ного спирта и охлаждают раствор в течение ночи в холодильном шкафу. Валин отфильтровывают и промывают 150 мл холодного абсолютного спирта. Выход составляет 200—235 г. Для выделения второй порции вещества

В полулитр$вую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термеметром, помещают раствор 29,4 г (0,2 моля) изатина в 130 мл диметилформамида, 41,7 г (0,3 моля) тонко измельченного сухого углекислого калия. К образовавшейся суспензии при перемешивании приливают 34,0 г (0,24 моля) йодистого метила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30°. Затем смесь перемешивают еще 2,5 ч. при комнатной температуре, содержимое колбы вливают в 1300 мл ледяной воды и смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 7. Выпавший осадок N-метнлизатина отфильтровывают, промывают на фильтре тремя порциями воды по 20—25 мл, затем 10—15 мл спирта и сушат на воздухе. Выход 25,6—25,9 г. Фильтрат экстрагируют трижды бензолом порциями по 50 мл, экстракт промывают водой и отгоняют бензол. Получают еще 3,2—5,4 г N-метилизатина.

12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы вы-

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой,, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в. Приложении I; воронка заменена термометром, а из холодильника спущена вода), помещают 14,6 г диметилформамида и охлаждают ее в бане со смесью льда и соли до 0°С (шарик термометра находится в диметилформамиде). Синтез проводят в вытяжном шкафу. Над воздушным холодильником закрепляют в лапке капельную воронку, из которой через холодильник по каплям при интенсивном перемешивании приливают 30,7 г РОС1з с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10 °С. Затем реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 30 мин. После этого в колбу при интенсивно работающей мешалке из той же предварительно вымытой водой и высушенной капельной воронки прибавляют 10,4 г свежеперегнанного сильвана (синтез см. стр. 135), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 10 °С. Перемешивание продолжают еще 30 мин при 0—10 °С и 30—40 мин при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в 200 мл ледяной воды и нейтрализуют твердой МазСОз (55—60 г), после чего оставляют на ночь. Реакционную смесь экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки высушивают над прокаленным MgSO4 (или Na2SC>4). Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78—81 °С при 12 мм рт. ст. (светло-желтая жидкость). Выход около 13 г (60% от теоретического); л» 1,5205.

Смесь кетона (бутилэтилкетон, метилгептилкетон, бензилаце-тон, метилбутилкетон, диамилкетон, дибутилкетон), сероуглерода и порошкообразного КОН (сероуглерод и КОН берут в небольшом избытке против стехиометрнческого количества) помещают в колбу с обратным холодильником и нагревают 2 ч на водяной бане до слабого кипения, после чего оставляют на сутки при комнатной температуре. Содержимое колбы периодически перемешивают. По мере стояния смесь буреет и превращается в твердую массу. По окончании реакции избыток сероуглерода и иепрореагировав-

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 100 г (0,75 моля) пропиофенона (см. с. 6), раствор 10,4 (0,26 моля) едкого натра в 80 мл этанола и при перемешивании добавляют по каплям раствор 11,3 г (0,38 моля) параформа в 80 мл этанола. Реакционную смесь т течение 1,5 часов нагревают на водяной бане при температуре 70° и выдерживают в течение 12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в стакан, разбавляют в 2 раза водой и нейтрализуют 10%-ной серной, кислотой. Выделившееся при этом внизу масло отделяют в делительной воронке. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют спирт. Остаток экстрагируют четырежды эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется не вступивший в реакцию пропиофенон, затем при температуре 217—220° С (8 мм) или 190—195° (3 мм), 182—187° (1 мм) основной продукт. Последний при

В полулитровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термеметром, помещают раствор 29,4 г (0,2 моля) изатина в 130 мл диметилформамида, 41,7 г (0,3 моля) тонко измельченного сухого углекислого калия. К образовавшейся суспензии при перемешивании приливают 34,0 г (0,24 моля) йодистого метила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30°. Затем смесь перемешивают еще 2,5 ч. при комнатной температуре, содержимое колбы вливают в 1300 мл ледяной воды и смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 7. Выпавший осадок N-метилизатнма отфильтровывают, промывают на фильтре тремя порциями воды по 20—25 мл, затем 10—15 мл спирта и сушат на воздухе. Выход 25,6—25,9 г. Фильтрат экстрагируют трижды бензолом порциями по 50 мл, экстракт промывают водой и отгоняют бензол. Получают еще 3,2—5,4 г N-метилизатина.

Теоретических предпосылок Теоретическими предсказаниями Теоретически необходимое Теоретически требуемого Теоретической прочности Теоретическое рассмотрение Техническая документация Теоретического температура Теплофизические характеристики