Главная --> Справочник терминов


Температуре выдерживают пол --уксусная кислота (об'ьешшп соотношение 1:1) EI оставляют полученную ti:rcb на 1 ч при компкшой Температуре. Выделившийся под восгтянав-jiifBaJOT добавлением йодного ряс-пюра тиосульфата натрия, после чего экстрагируют реакционную L.vteitb несколько рал днэтилопым эфиром. Объединенные эфирные экстракты I'yurar н упарннают, получая маслообразный остаток 1-фе-кил-1,й-пропаидиоки, китирый превращают it соответствующий Внс-семикарСа-жн (4,6 г, суммарный нылод 85%) с т. пл. 22,1 "С Перекристаллизацией ъти-го продукта HJ э';илокот гшфта получают более чистый препарат с т. пл. ?37—U3K СС.

2-Метил-3-фенилхиназолон-4. В трехгорлую круглодон-ную колбу емкостью 150мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10,0г полифосфорной кислоты (прим. 1), к которой прибавляют 8,95г (0,05 моля) аце-тилантраннл'овой кислоты (прим. 2) и 5,58 г (0,06 моля) свежеперегнанного анилина. Смесь нагревают в течение одного часа при 185—195°, охлаждают, приливают 50л1л воды и отставляют на 24 ч. при комнатной температуре. Выделившийся осадок отфильтровывают, переносят в 200 мл колбу, прибавляют 100 мл 10%-ной соляной кислоты и перемеши-

1-Формил-2-трихлорметил-3-феннл-5-имино-4-имидазолидинон [327]. К перемешиваемой смеси 7,3 г (0,05 моль) N-фенилцианоформамида, 10,55 г (0,05 моль) (1,2,2,2-тетрахлорэтнл)формамида в 30 мл бензола медленно прибавляют 5,05 г (0,05 моль) триэтиламина. При этом температура смеси несколько повышается. Реакционную массу перемешивают 4 ч и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 4,7 г продукта с /пл = 160—

Смесь 0 01 моль 4-хлорбензилиденмалононитрила и 0,012 моль гидразида циануксус-ной кислоты в 30 мл этанола осторожно нагрев ают до 40 "С и прибавляют две капли пиперидина. Через несколько минут стояния при комнатной температуре выделившийся осадок отфильтровывают и промывают спир'том. После перекристаллизации из смеси этанола с ДМФА (1:1) получают 80 % продукта.

2-Амино-7-изопропенил-3-этоксикарбонил-5-оксо-5Н-[1]беизопирано[2,3-&1пири-дин (амоксанокс) [1136]. Смесь 0,8 г (3,79 ммоль) 6-изопропеиил-З-цианохромона, 40 мл этанола, 0,6 мл пиперидина и 0,7 мл циануксусного эфира кипятят 3 ч. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают спиртом и получают 1,09 г (89 %) продукта в виде бесцветных кристаллов с tnjl = 227 — 230 °С.

2-Амиио-4,6-дифенил-5-циаио-3-этоксикарбоиил-4Н-пиран [ 544). К раствору 0,1 моля бензилиденцианоацетофенона в 100 мл абсолютного спирта прибавляют 0,1 моля циануксусного эфира и 1 мл пиперидина. Реакционную массу кипятят 7 ч, затем наполовину упаривают и оставляют при комнатной температуре. Выделившийся осадок от-фильтровывАот и перекристаллизовывают из спирта. Выход продукта в виде бесцветных кристаллов с т.пл. 135 °С составляет 65 %.

температуре. Выделившийся, красиво кристаллизующийся продукт отфильтровывают и промывают в вышеуказанном аппарате. Выход 1 г солянокислого хлор-ангидрида.

32. К 140 л хлорбензола и 47 кг З-гидрокси-2-нафталинкарбоновой кислоты при 30 °С и размешивании добавляют 14 кг хлорида фосфора (III) и затем (осторожно) 24 кг я-анизидина. Смесь нагревают до 130°С и при этой температуре выдерживают 8 ч. После охлаждения ее обрабатывают 6 % раствором соды до рН 9, отгоняют с водяным паром хлорбензол и фильтруют осадок. Каково его строение?

В железный котелок емкостью 2,5 л, снабженный крышкой и мешалкой, загружают 1000г 20—25%-ного олеума (240 г SO3, 3 моля), добавляют 10 г ртути* или соответствующее количество сульфата ртути и через отверстие в крышке, при перемешивании, в течение 30 минут вносят 1050 г (5 молей) 99—99,5%-ного антрахинона (с т. пл. не ниже 280°). Затем котелок плотно закрывают, в течение 2 часов нагревают, поднимая температуру до 120°, и при этой температуре выдерживают еще 2 часа, после чего реакцию практически можно считать оконченной (примечание 1), Нагревание прекращают и при температуре 120—100° в течение 1—2 часов по каплям приливают 250 мл воды. При этом жидкая вначале реакционная масса настолько загустевает, что может полностью остановить мешалку (примечание 2).

Ч5ы получить 94— 95%-ную серную кислоту (на 1 вес. ч. динитрофенола берут 2.5 вес. ч. среды) и затем вводят влажный динитрофенол. Содержимое аппарата нагревают до 30° и затем медленно в течение 3—3.5 час. приливают нитрующую смесь, поднимая температуру в конце слива до 55°. Кислотная нитрующая смесь имеет следующий состав: 71—72% H2SO4 и 28—29% НХ'Оз; ее дозируют из расчета 50% избытка азотной кислоты против теоретически необходимого. После прилива нитрующей смеси реакционную массу медленно, в течение 1—1.5 час., нагревают ао ПО—112° и при этой температуре выдерживают 1,5 часа. Затем в течение 2,5 час. охлаждают до 30° и передавливают сжатым воздухом в отстойную воронку. После отстоя часть отработанной кислоты сливают в приемник, а оставшуюся отработанную кислоту вместе с пикриновой кислотой подают на центрифугу или нутч-фильтр.

Из охладника 1-1 нитрочассу спускают на барабанный фильтр (или центрифугу) 15, отработанную кислоту спускают в приемник 16, а гек-согеи промывают два-три раза холодной водой, затем смывают водой в мешатель 17. В мешателе гексоген размешивают с водой и суспензию центробежным насосом качают в автоклавы 18 (давление в автоклавах 2,5—3 атм), расположенные в другом зданнн, где нагревают до 130—140° и при этой температуре выдерживают 4—5 час.

N-Изопропилимид а-л-хлорфенилмалеиновой кислоты [33]. Раствор хлористого n-хлорбензолдиазония, приготовленный обычным путем из 0,1 моля п-хлоранилина, прибавляют к ох^ лажденному до 0" раствору 0,1 моля N-шопропилимида малси-новой кислоты и 30 мл ацетона. рН раствора доводят до 3 при помощи водного растнора ацетата Е1атрия, затем прибавляют 0,015 моля дигидрата хлорида меди (П), после чего, чтобы растгюр стал гомогенным, приливают достаточное количество ацетона или воды. Немедленно начинается выделение азота. В течение 30 мин смесь держат в бане со льдом, а затем нагревают ее до 35—40" и при этой температуре выдерживают 3 час, перемет иная раствор. После этого ацетон выпаривают в «акууме и отделяют маслянистый продукт реакции.

[размешивают в соответствующей емкости с водой, подогревают смесь до 55 — 56°С и при этой температуре выдерживают в

Бромпое число определяют следующим образом. ,В две конические колбы с притертыми пробками емкостью .по 100 мл помещают по 0,2 — 0,4 г анализируемого вещества. Взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. В колбы добавляют по .20 мл тетрахлорида углерода, содержимое перемешивают и охлаждают в ледяной бане до 5 °С. Затем в каждую колбу .приливают охлажденный 0,05 М раствор брома в ледяной уксусной кислоте в таком количестве, чтобы содержимое колб оставалось желтым от избытка брома и после охлаждения. Полученные смеси снова охлаждают до 5°С и при этой температуре выдерживают м темном месте в течение 5 м'ип. После этого добавляют по 15 мл 10%-го раствора иодида калия. Выделяющийся иод сразу титруют ОД М раствором тиосульфата натрия в присутствии 2 мл раствора крахмала. Крахмал к титруемым растворам приливают перед концом титрования, когда желтая окраска иода начнет ослабевать. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски растворов:

Омыление продуктов сульфохлориронания проводят .в реакторе, изображенном на рис. 36, а. В него загружают рассчитанное количество 10%-го водного раствора гидроксида натрия, нагревают до 100 UC и при энергичном перемешивании добавляют из капельной воронки в течение 30 мин продукты Сульфохлприрования. После окончания добавления сульфохло-ридотз через 10 мин снижают температуру реакционной массы до 90 °С, прекращают перемешивание и при этой температуре выдерживают продукты реакции в течение ] ч. В дальнейшем верхний и нижний слои обрабатывают раздельно.

При энергичном перемешивании нагревают колбу на глицериновой бане до 160° и при этой температуре выдерживают смесь, продолжая перемешивание, в течение 8 часов; при этом водоотделение заканчивается в первые 4 часа.

В широкогорлой конической колбе емкостью 250 мл с мешалкой растворяют 4,38 г (0,025 М) 8-окси-2-гидразинохино-лина (см. примечание 1) в 50 мл ледяной уксусной кислоты при непродолжительном подогревании теплой водой. Раствор охлаждают до 20° (см. примечание 2) и к нему при интенсивном размешивании прибавляют за 15—20 минут 3,95 г (0,025 М) измельченного 1,2-нафтохшона хорошего качества (см. 'примечания 3 <и 4) небольшими порциями -с такой 'скоростью, чтобы он успевал растворяться. Реакционная масса окрашивается в красный цвет и вскоре начинает выпадать осадок азосоеди'кения. Когда добавление хинона окончено, частицы его стряхивают -со стенок колбы и омывают 10 мл ледяной уксусной кислоты (см. примечание 5). Образовавшуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа при комнатной температуре, выдерживают 1 час на -водяной бане при 50° и охлаждают льдом.

В трехлитровый автоклав, снабженный мешалкой, карманом для термопары и манометром, загружают 1500 мл воды, 500 г сахарозы, 3,5 г щавелевой кислоты, нагревают до 130° и при этой температуре выдерживают 2,5 часа. После охлаждения смесь выгружают и отфильтровывают от гуминовых веществ. Фильтрат помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и при перемешивании небольшими порциями за 1.5 часа добавляют 90 г углекислого кальция, а затем — 30 г уксуснокислого свинца и перемешивают еще полчаса. Осадок отфильтровывают, фильтрат в количестве 1600 мл загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, и при перемешивании экстрагируют 1600 мл этилацетата. Экстракцию повторяют три раза при температуре 40—50°. Экстракт сушат сернокислым магнием, отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса з токе азота и получают 40—45 г 5-ок-симетилфурфурола в виде коричневой жидкости (бромное число 248—243), что составляет 50% от теоретического выхода, считая на фруктозную часть.




Теоретически необходимое Теоретически требуемого Теоретической прочности Теоретическое рассмотрение Техническая документация Теоретического температура Теплофизические характеристики Теплопередающей поверхности Теплостойких полимеров

-
Яндекс.Метрика