Термины, связанные с цементом. Температуру охлаждающей

Главная --> Справочник терминов

Температуру охлаждающей Иодгидрат 4-((3-иодэти л)х инолина. Юг неочищенного. не закристаллизовавшегося 4-(р-оксиэтил) хинолина смешивают при охлаждении в круглодонной колбе, снабженной прошлифованным воздушным обратным холодильником, с 100 г иодистоводородной кислоты (уд. в. 1,96), добавляют 4 г красного фосфора и постепенно, в течение получаса, нагревают до 95°; температуру необходимо повышать медленно во избежание потери йодистого водорода. Затем нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане в течение 5,5 час. После охлаждения иодгидрат 4-(3-иодэтил)-хинолина кристаллизуется в виде шестигранных табличек с т. пл. 173°; для более полной кристаллизации смесь оставляют стоять на холоду в течение нескольких дней. Маточный раствор по возможности полнее сливают с кристаллов и кристаллы промывают небольшим количеством охлажденной льдом воды, затем небольшими количествами спирта и эфира. Получают 20—21 г вещества, содержащего 1,5 г непрореагировавшего фосфора; выход составляет около 80% от теорет.

При выборе охлаждающего средства принимают во внимание, какую температуру необходимо поддерживать и какое количество тепла надо отвести. Для этой цели наибольшее применение нашла вода как дешевое средство, имеющее высокую теплоемкость. Если в приборе надо охлаждать колбу, то ее помещают в большую воронку с нисходящим шлангом и поливают проточной водой.

4. Температуру необходимо поддерживать в указанных пределах. При более низкой температуре окисление проходит медленно и с неудовлетворительным результатом; при более высокой температуре хинон несколько разлагается.

5. Температуру необходимо регулировать в узких пределах. Ниже 15° реакция идет чрезвычайно вяло, однако через некоторое время она неожиданно становится бурной, в результате чего часть реагентов выбрасывается через холодильник. При температуре выше 30° реакция не поддается регулированию (см. примечание 3).

2. Во время реакции выделяется тепло, поэтому для того, чтобы поддерживать заданную температуру, необходимо время от времени охлаждать колбу струей холодной воды.

5. Температуру необходимо поддерживать не выше —5°.

1. Температуру необходимо регулировать, чтобы избежать образования гликолевой кислоты. Половины щелочи достаточно для нейтрализации кислоты; остальное количество можно приливать быстро, не боясь, что повысится температура.

10. По охлаждении раствор превращается в сплошную массу кристаллов, пропитанных маточным раствором, которая обладает низкой теплопроводностью. Поэтому, чтобы понизить температуру всей массы до 12°, требуется довольно продолжительное время. Температуру необходимо контролировать термометром, так как кривая растворимости эфира начинает резко подниматься выше 12°. Охлаждение кристаллизующейся массы ниже 12° не дает никаких преимуществ.

и постепенно прибавляют при тщательном размешивании к 454 г (4,3 мол.) бензальдегида (х. ч.), содержащего менее 1% бензойной кислоты (примечание 2). Поскольку реакционная смесь имеет тенденцию к саморазогреванию, следует иметь в виду, что температуру необходимо поддерживать несколько ниже 50—60°, для чего, в случае необходимости, применяют наружное охлаждение (примечание 3). В результате образуется желатинообразная масса. Приблизительно через полчаса смесь перестает разогреваться; тогда ее нагревают на водяной бане в продолжение 1—2 час., время от времени взбалтывая (примечание 4).

2. Во время реакции температуру необходимо поддерживать как можно ближе к 0° и ни в коем случае не давать ей подниматься выше 5э. При более высокой температуре вместо кристаллов иногда выпадает тяжелое масло. Поддерживать низкую температуру не трудно, если смесь формальдегида и хлористого аммония еще до прибавления цианистого натрия была охлаждена до 0°.

После этого к раствору диазониевой соли добавляют 848 г (885 мл; 1 мол.) диметиланшшна ; это можно сделать быстро, так как температура раствора заметно не повышается. Перемешивание продолжают еще 1 час, причем температуру поддерживают при 5°; затем прибавляют 500 мл профильтрованного раствора 680 г (8,3 мол.) кристаллического уксуснокислого натрия в 1200 мл воды, после чего про должают перемешивание еще 4 часа . Если в течение этого времени на поверхности реакционной смеси всплывает пена, которую не удается сбить с помощью мешалки, то добавляют несколько капель этилацетата. Смесь оставляют на ночь в ледяной воде, причем баню хорошо изолируют несколькими слоями плотной ткани. Для получения хорошего выхода продукта температуру необходимо поддерживать ниже 7°. На другой день при работающей мешалке добавляют оставшийся раствор уксуснокислого натрия;

4-Бромбензилтрихлорсилан. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 580 г (2,59 моля) бензилтрихлорсилана, 5 г железных стружек и при перемешивании в течение 10 час. приливают 425 г (2,66 моля) брома. Температуру охлаждающей бани поддерживают в пределах 10—20°. По окончании добавления брома смесь нагревают в течение 20 мин. при 70°, после чего через реакционную смесь пропускают в течение 5 час. сухой азот для удаления бромистого водорода. Перегоняют в вакууме, применяя колонку эффективностью в 30 теоретических тарелок, и выделяют 485 г 4-бромбензил-трихлорсилана с т. кип. 135° (12,5 мм); df 1,6008; HD 1,5600; выход равен 61,7% от теорет. [367].

Низкую температуру охлаждающей поверхности поддерживают при помощи проточной воды со льдом или охлаждающей смеси так, чтобы она была не менее чем на 50° ниже температуры паров перегоняемого вещества. На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из продукта конденсации этиленгликоля с фталевым ангидридом). Прибор малых размеров (выполненный из стекла), предназначенный для перегонки жидких веществ, изображен на рис. 142.

Начальную температуру охлаждающей воды примем равной ^вн = 15° С, на выходе из дефлегматора tBK = = 70° С.

В ряде случаев через смесь необходимо пропустить ток сухого воздуха, чтобы полностью избакитьси от синей окраски. На этой же стадии пропускают ток сухого азота и температуру охлаждающей бани поднимают до —35°. Добавляют небольшими порциями 345 г мелконарейаппого натрия. Перемешивание раствора продолжают до тех пор, пока его цвет не изменится из синего в светло-серый, что указывает на полное превращение взятого натрия в амид (25—30 мин). Теперь, поддерживая температуру в пределах —35°, вместе с азотом в реакционную смесь вводят тщательно очищенный ацетилен (скорость подачи последнего должна составлять примерно У л/мин.)1'. Спустя 2—2,5 ч завершается превращение амида натрия в ацетилепид, ток ацетилена снижают до 50—100 мл/мин и за Л ч при температуре не выше —32° к реакционной свдеси приливают раствор 1050 г свежеперегнаиного кротоно-BOFQ альдегида в двойном по объему количестве безводного эфира. По окончании добавления кротонового альдегида перемешивание продолжают еще 3 ч,

8. Реакции благоприятствует умеренно высокая температура„ Перегрева можно избежать, изменяя силу тока и температуру охлаждающей воды.

Наконечники магнита должны иметь больший диаметр, чем ширина воздушного зазо-Рис. 20.10. Расположи ра. Температуру воздуха для постоянного ние образца и катушек магнита и температуру охлаждающей воды в магнитном зазоре. длд электромагнита следует тщательно контролировать.

Более низкую температуру охлаждающей жидкости (до —70°) можно

Низкую температуру охлаждающей поверхности поддерживают при

щих 2 ч - до комнатной температуры. Температуру охлаждающей бани снова

С целью интенсификации теплообмена применяют разнообразные технические приемы — увеличивают поверхность теплообмена смесительной камеры с помощью ребер, снижают начальную температуру охлаждающей воды путем применения артезианской воды или специальных холодильных установок и др. В целом расход охлажда-

Для контроля за работой вальцев необходимо периодически измерять температуры валковых подшипников, расход и температуру охлаждающей воды, температуру поверхности валков, величину распорного усилия. На рис. 5.19 представлена схема установки контрольно-измерительных приборов у вальцев.

Терефталевого альдегида Технический четыреххлористый Термическая стабильность Термические превращения Термическим разложением Термически стабильные Термической изомеризации Термической полимеризацией Термической стойкости