Термины, связанные с цементом. Температуру постепенно

Главная --> Справочник терминов

Температуру постепенно Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w X 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катио-нит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-ной соляной кислоте при 20 СС. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Ка-тионит опять отфильтровывают, промывают 10°о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азео-тропную смесь воды с бензолом; последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 \v X 4.

Сообщается83 о возможности хорошего выхода фенола при крекинге побочных продуктов, если проводить процесс в присутствии п-толуолсульфокислоты в вакууме. Разложение побочных продуктов и отгонка фенола начинаются при 145 °С (100 мм рт. ст.). Постепенно температуру повышают до 232 °С, а давление снижают до 60 мм рт. ст. В это время отбирают .основное количество фенола. Затем температуру поднимают до 270 °С, а остаточное давление уменьшают до 5 мм рт. ст. и собирают еще небольшое количество фенола. Выход фенола -~55%.

1. Напишите по стадиям уравнения реакций, протекающих в следующем процессе: 156 г бензола приливают к 440 г моногидрата при 70—100 "С, затем массу при 105—110°С нагревают 4 ч. Реакционную смесь выливают в 1 л воды, обрабатывают мелом, фильтруют от осадка. Фильтрат обрабатывают сульфатом натрия, снова фильтруют от осадка, а затем упаривают. Сухой продукт реакции тонко измельчают и добавляют к расплаву 300 г едкого натра и 100 г воды при 290—295 °С; в конце 6-часовой выдержки температуру поднимают до 340 °С. После окончания выдержки плав выливают в воду, нейтрализуют 50 % раствором серной кислоты, и продукт реакции извлекают несколько раз бензолом. Сколько потребуется мела в этом процессе? Какова остаточная щелочность после проведения плавки?

В круглодонной колбе емкостью 300 мл, соединенной с холодильником Лнбиха и погруженной в масляную баню, нагревают смесь 50 г (0,54 моля) анилина и 67 г (0,55 моля)_ бензойной кислоты до 180 — 190°. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем температуру поднимают до 225° и поддерживают на этом уровне до прекращения перегонки. Колбе дают несколько охладиться (удалив масляную баню) и добавляют еще 22 г (0,23 моля) анилина. Нагревают повторно так, как описано выше (при 185 и 225°), а затем горячее содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. Остывший затвердевший продукт растирают в ступке, переносят в стакан емкостью 1 л и размешивают с 500 мл 1 н. соляной кислоты. После декантации эту операцию повторяют вновь (примечание 1). Затем подобным же образоу продукт промывают несколько раз водой, два раза i %. раствором ед^огс натра (примечание 2) и, наконец, еще несколько раз водой. Осадок отеа сывают на воронке Бюхнера и сушат на бумаге, сперва на воздухе,, *)-том в сушильном шкафу при 100°. Получают 65 г сырого бензанщйща (примечание 3). Его можно очистить кристаллизацией из этилового спирта с добавкой активированного угля. Кристаллический бензанилйд почти бесцветен, т. пл. 160 — 161°. • ? ->*-

тягу, помещают 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака, 50 мл воды и 220 г (1,9 моля) карбоната аммония23. Раствор нагревают на водяной баие до 58°. Отдельно приготовляют раствор 50 г (0,53 моля) хлоруксусной кислоты в 40 мл воды и приливают его по каплям в течение 15 минут к первому раствору, часто встряхивая и следя за тем, чтобы температура не превышала 60°. После приливания раствора хлоруксусной кислоты смесь нагревают 5 часов при 60°, затем температуру поднимают до 80°. Эту температуру поддерживают до исчезновения запаха аммиака. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают на сетке до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до 112°. К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 40 мл воды, имеющей' комнатную температуру. Когда температура жидкости упадет до 70°, добавляют 3 г активированного угля и ( фильтруют в горячем виде в коническую колбу емкостью 500 мл. К теплому фильтрату приливаю'т 350 мл метанола и- оставляют на 24 часа в леднике для кристаллизации. Аминоуксусная кислота кристаллизуется В виде бесцветных игл. Аминоуксусную кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 50°.

Пробирку из тугоплавкого стекла укрепляют на штативе при помощи лапки и погружают в масляную бан.ю на 2/3 высоты. На другой лапке укрепляют погруженный в масло термометр. В пробирку вносят 22,5 г (0,2 моля) резорцина, после чего баню нагревают до 150°. Когда резорцин расплавится, добавляют 15 г (0,1 моля) фталевого ангидрида (порциями) при перемешивании стеклянной палочкой. После сплавления и перемешивания обоих веществ температуру поднимают до 185° и, перемешивая время от времени, нагревают в течение получаса. Образуется интенсивно-желтый резорцинофталеин, который при этой температуре 'находится в жидком состоянии. При постоянном перемешивании добавляют за несколько минут 10 г порошкообразного безводного хлористого цинка (примечание 1). Затем перемешивают еще несколько минут (до полного растворения), после чего постепенно повышают температуру до 210—215°.

В Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, помещают взвесь 78 г (0,5 моля) бензолсульфамида и 115 г (0,5 моля) бензолсульфодихлорамида в 300 мл дистиллированной воды. При энергичном перемешивании смесь нагревают до 70° и медленно, по каплям, приливают раствор 22 г едкого натра в 22 мл воды. К концу реакции смесь должна содержать лишь следы нерастворившихся продуктов. По окончании реакции температуру поднимают до 85° и немедленно фильтруют раствор через воронку с пористой пластинкой. При перемешивании, медленно охлаждают фильтрат до 25—30° (примечание 5) и оставляют его на 15—18 часов. Полученную натриевую соль бензолсульфо-хлорамида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и сушат на стекле, рассыпая тонким слоем, предохраняя от действия света.

Обычный способ приготовления композиции для нанесения покрытия состоит в следующем. Полибутадиен нагревают в присутствии ацетилацетона («0,04%) в качестве катализатора и нафте-ната меди («0,6%) — соединения, предотвращающего желатини-зацию, при перемешивании в атмосфере азота до 100°С, после чего добавляют 20 ч. малеинового ангидрида. Затем температуру поднимают до 190 °С и выдерживают смесь при этой температуре около 3 ч. Считают, что перегруппировка а-аллилуглерода является основным механизмом реакции, а не диеновый синтез по Дильсу—Альдеру. После полного или частичного гидролиза ангидридной группы при 70—80 °С протекает реакция с резольной феноль-ной смолой. На этой стадии можно вводить меламиноформальде-гидные смолы и наполнители. Затем добавляют амин (60°С,ЗОмин) и пигментную пасту. Готовая композиция содержит до 12—15% нелетучих веществ и имеет рН = 6,7—6,8.

После слива нптросмесн температуру поднимают до 90" и дают двухчасовую выдержку. После первого часа выдержки берут пробу для анализа отработаннои кислоты, которая должна иметь состав: 86—87% HjSCV 0.5% HNOs и 13,5% HjO. Температура затвердевания дннитро-бензола должна быть не ниже 80° (промытого, сухого продукта). Если анализ дает неудовлетворительные результаты, то операцию исправляют путем добавки интросмеси и юполнительпон выдержки. После получения удовлетворительного анализа динитробенчол отделяют от отработанной кислоты и передают на промывку.

зывает образование пены. Недостаточное перемешивание, затрудненное вспениванием, может быть причиной местных перегревов и температурных скачков. Поэтому на данной стадии процесса необходимо особенно тщательное перемешивание, для облегчения которого на мешалке устанавливают пеноразбиватель. В случае внезапного скачка температуры ннтромассу необходимо спустить в аварийный чан. В конце слива температуру поднимают до 50° н затем дают часов} ю вьпержку при 60 — 65 . Конец выдержки определяется по окраске кристаллов, которые должны иметь цвет от оранжевого до желтого. Затем ннтромассу охлаждают до 25—35° и спускают в бак-разбавитель, наполненный водой. Эта операция сопровождается вспениванием н повышением температуры, поэтому ее необходимо производить постепенно, чтобы избежать резкого выделения окислов азота и скачков температуры.

окиси кальция и 2,3 моля формалина прибавляют по каплям раствор 0,5 моля уксусного альдегида в 300 мл воды. Поддерживают температуру 15°С, затем в течение часа температуру поднимают до 45 °С. Для выделения из реакционной смеси катализатора пропускают углекислый газ до начала растворения образовавшегося осадка карбоната кальция, избыток углекислого газа удаляют кипячением, дают смеси охладиться и отсасывают карбонат кальция. Фильтрат под вакуумом упаривают досуха, остаток растворяют в 200 мл горячего этилового спирта; полученный раствор охлаждают и пентаэритрит выпадает в осадок. Выход 75% Т пл. чистого пентаэригрита (после возгонки в высоком вакууме) 260 °С.

1,2-Дивинилбензол. 25 г иодгидрата 1,2-ди-(Л/-метил-3-амино-этил)бензола и 23,2 г окиси серебра суспендируют в 250 мл воды и встряхивают 6 час. Образовавшееся йодистое серебро и избыток окиси серебра отсасывают на фильтре из пористого стекла и сильнощелочной фильтрат упаривают в вакууме при 15—20°. К концу упаривания температуру постепенно повышают, причем происходит образование 1,2-дивинилбензола, который и отгоняется вместе с водой. 1,2-Дивинилбензол экстрагируют эфиром, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме [59].

2. 4-(р-Оксиэтил)пиридин, фосфор и иодистводородную кислоту помещают в круглодонную колбу, снабженную пришлифованным холодильником, и нагревают первый час при 60—70°, после чего температуру постепенно повышают до 95—100° и нагревают при этой температуре 5—6 час. Выход иодгидрата 4-ф-иодэтил)пиридина такой же, как и при проведении реакции в запаянной трубке. Преимущество этого метода заключается в том, что синтез можно проводить с большими количествами веществ; кроме того, по окончании реакции можно фильтровать горячую реакционную смесь через асбестовый фильтр для отделения непрореагировавшего фосфора [324].

Шлиф холодильника должен быть слегка смазан. Через рубашку холодильника пропускают слабый ток воды. Прибор нагревают в бане, погружая в нее на 5—6 мм. Как правило, достаточно вакуума 5— 20 мм рт. ст. Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают на 10—15° и опять выдерживают 30—60 мин. Эту операцию повторяют до начала сублимации.

Обкладка валов вулканизуется в котле в среде насыщенного водяного пара. Валы нагружают на тележки с люнетами и закатывают в котел. Ввиду наличия эбонита и значительной толщины обкладки требуется продолжительная вулканизация, которая длится до 18—20 ч. При вулканизации температуру постепенно повышают, а затем постепенно понижают. Неравномерный нагрев ведет к неравномерной вулканизации.

В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (I моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав. При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100°. При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлор'истый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают; основная фракция кипит при температуре 216—217°.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 3 г твердого КОН (правила работы см. стр. 270) и 7,5 г гваякола (синтез см, стр. 64) и дают смеси реагировать, не охлаждая ее. Когда реакция закончится, содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем в .течение 3 ч нагревают на масляной бане при 150 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см, стр. 262), подсоединив к водоструйному насосу для удаления воды. После этого в колбу прибавляют 0,2 г тщательно высушенного медного катализатора (приготовление см. стр. 186), 8,1 г бромбензола и несколько капель гваякола. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой; затем колбу снабжают воздушным холодильником и нагревают на масляной бане до 160—180 °С. В это время реакционная масса разжижается и окраска ее переходит в красную или пурпурную. Температуру постепенно повышают до 200 °С и поддерживают ее на этом уровне в течение 2 ч. Затем убирают баню, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и экстрагируют ее последовательно водой (5 раз по 15 мл) и эфиром (3 раза по 10 мл). Чтобы облегчить экстрагирование, твердое вещество измельчают стеклянной палочкой. Соединенные эфирные и водные растворы переносят в круглодонную колбу на 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и остаток подвергают перегонке с перегретым водяным паром (рис. 4 в Приложении I); температура пароперегревателя 180—200 °С (перегонная колба находится в масляной бане). Собирают 1400 мл дистиллята, содержащего 2-метоксидифениловый эфир, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. пл. 75—77°С,

Смесь 13 г (0,34 моля) алюмогидрида лнтня, 285 м.г (2,0 моля) гептена-1 и 300 нл дскагидронафталина нагревают до кипения D 1-литровой трсхгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и нагревателем. Температуру постепенно в течение 5 час поднимают от 115 до 135е, за это время реакция завершается полностью. Реакционную смесь фильтруют через бумажный фильтр в горячем состоянии на воронке Бюхнера в атмосфере азота для удаления непрореагировавшего твердого вещества. Нерастворимый осадок гирофорен, и его следует быстро погасить в изопропаноле. При охлаждении из фильтрата выпадают кристаллы, которые легко освобождаются от растворителя: в колбу подают азог, растворитель удаляется с помощью фильтрующего стержня. Последние следы растворителя удачяются высушиванием в вакууме при комнатной темпера iype. Белый кристаллический продукт растворяют в -"-l л ксилола, отбирают пробу и титруют потенциометрически кислотой. Концентрация раствора обычно изменяется в пределах от 0,35 до 0,40 М литийалюмининтетрагептпэ. Контакт раствора с воздухом или влагой ведет к понижению активности

А. И. Титов [74] также показал, что при нитровании раствором N204 в серной кислоте мононитропроизводных ароматических соединений они могут быть превращены в соответствую™ щие полинитросоединения. Например, к 12,3 г нитробензола при интенсивном перемешивании в течение 3 час. при 5—7° приливали из капельной воронки раствор 10,1 г N2O4 в 25 г 45%-ного олеума. По окончании добавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу, после выдержки в течение 1 часа при той же температуре, подвергали нагреванию, причем температуру постепенно повышали до 100° в продолжение 1 часа. После этого температуру снижали до 40° и к реакционной смеси приливали 100 мл воды. Не охлаждая, переводили содержимое реакционной колбы в стакан и отфильтровывали динитробензол после его затвердевания. Сырой динитро-бензол очищали обработкой водой и затем слабым раствором соды при температуре около 80°. Оптимальные результаты (вы-

Получение а-бромкапроновой кислоты. Смесь 200 г свежепсрегнанной сухой «-капроновой кислоты, 300 г брома, высушенного промыванием концентрированной серной кислотой,! и приблизительно 3 г треххлорнстого фосфора нагревают с обратным холодильником примерно при 60—70°. При этом происходит спокойное выделение бромистого водорода. Когда реакция замедлится, температуру постепенно повышают до 100°. После того как г.есь бром прореагировал, продукт перегоняют в .вакууме, причем собирают Фракцию, кипящую при 132—140э/]5 мм я представляющую собой а-бром-n-капронавую кислоту V2.

выделение триметиламина. Продолжая псремспшпание, температуру постепенно повышают до 165—180°, причем время от времени к реакционной смеси прибавляют воду для возмещении потерь вследстние испарения. Когда выделение амина прскра-

Фтористый ацетил, (а) [2]. В скля^У Для работы под давлением, снабженную резиновой робкой, помещают 150 г хлористого ацетила, охлаждают до —15" и прибавляют Юг безводного фтористого цинкаскляику закрывают и при нстряхипании дают ей принять омнатнуш температуру. После этого склянку охлаждав, вносят еще 10 г фтористого цинка, снова закрывают встряхивают. Эту операцию повторяют до тех ггор, кокгне будет прибавлено 100г фтористого цинка,после чего температуру постепенно повышают до 50°. Зятем реакционно смесь охлаждают и продукт реакции перегоняют. Фтористый ацетил кипит при 2(Г. Выход—количественны!

Технический четыреххлористый Термическая стабильность Термические превращения Термическим разложением Термически стабильные Термической изомеризации Термической полимеризацией Термической стойкости Термическое окисление