Главная --> Справочник терминов


Температуру содержимого диаметра и большой высоты. Применение предварительного нагрева уменьшает количество необходимого кислорода до минимума. Температуру регулируют при помощи добавки небольших количеств пара.

Факельные горелки конструируют таким образом, чтобы длина факела обеспечивала равномерную температуру нагрева стенок трубы. На рис. 44 показано распределение температуры по высоте печи фирмы ICI. Профиль распределения температур, создаваемый факельными длиннопламенными горелками, определяется законами горения. Создать горелку, факел которой отдает тепло каждому участку реакционной трубы, без перегрева стенок реактора чрезвычайно трудно. Особые трудности возникают, когда отопительный газ нестабильного состава, как это наблюдается на НПЗ. Требуемое удлинение факела и его температуру регулируют подачей избыточного воздуха, особенно при снижении производительности, но добавка излишнего воздуха снижает к. п. д. печи.

диаметра и большой высоты. Применение предварительного нагрева уменьшает количество необходимого кислорода до минимума. Температуру регулируют при помощи добавки небольших количеств пара.

Содержимое реакционного сосуда нагревают, помещая его в рубашку 4, через которую протекает теплая вода, поступающая из нагреваемого сосуда 6. Температуру регулируют, изменяя скорость протекания воды. Для контроля температуры термометр помещают внутрь реакционного сосуда.

В экстрактор /, представляющий собой чугунный котел с рубашкой, загружают из мерника 2 отработанную кислоту и охлаждают ее до 45° Затем из мерника 3 постепенно приливают хлорбензол (1 часть на 2,5 части отработанной кислоты). Во время слива температуру регулируют таким образом, чтобы она не поднималась выше 55—60Ч После слива и последующего перемешивания в течение 20 мин. содержимое экстрактора сжатым воздухом передавливают в сепаратор 4. Целью операции является извлечение хлорбензолом из отработанной кислоты растворенного в ней динитрохпорбензопа (около 2—5%) и использование остатков HNO3 (1,5—2%).

Температура складки при трехсуточном периодическом брожении должна быть 18—20°С, при двухсуточном — 24—25°С. Во время главного брожения поддерживается температура 29—30°С, во время дображивания 27—28°. Снижение температуры при добра-живании исключает голодание дрожжей и способствует предотвращению нарастания кислотности бражки. Температуру регулируют подачей холодной воды в змеевик бродильного аппарата или в выносные теплообменники, при этом бражку нельзя переохлаждать, так как это замедлит ее дображивание.

Как правило, реакции проводят при интенсивном перемешивании реакционной смеси. Очень часто реакции в условиях межфазного катализа протекают экзотермически; в таких случаях требуется охлаждение (обычно температуру регулируют так, чтобы она не превышала температуры кипения растворителя). Иногда реакцию проводят при пониженной (0—5°С) или при комнатной температуре. Чаще всего реакцию проводят при 40—60 °С.

3. Температуру измеряют с помощью подвижной хромель-алю-мелевой термопары, которую помещают в печь рядом с реакционной трубкой и присоединяют к потенциометру или к милливольтметру. Спай термопары устанавливают таким образом, чтобы во время опыта он находился в наиболее горячей точке печи. Для применявшейся печи эта точка находилась на расстоянии приблизительно 23 см от верхнего ее края. Температуру регулируют от руки в пределах 5904:5° фи помощи автоматического трансформатора (вариака), рассчитанного на 5 о и 110 в*,

сети на 110 в через реостат (например, через реостат на 140 ом и 3 а)*', температуру регулируют с помощью двух термометров (Т± и Г2), допуская приемлемую разность температур, зависящуюот характера перегоняемой смеси**.

3. Очень удобную печь можно изготовить, если обернуть железную трубу диаметром 40 мм и длиной 90 см асбестовым листом и на асбест намотать около 15 м нихромовой проволоки диаметром 1 мм. Прибор целиком заключают в изоляцию для паровых труб. Температуру регулируют при помощи соответствующего лабораторного автотрансформатора (ЛАТР № 1).

1. Температуру регулируют таким образом, чтобы выделение бурых паров было минимальным.

мещают 562 г 3-хлорэтилбензола и 3 г треххлористого фосфора. Поддерживая температуру содержимого колбы равной 10—15° (охлаждая смесью льда и соли) и облучая его ультрафиолетовым светом, пропускают в 3-хлор-этилбензол хлор до привеса в 85 г. Прямой перегонкой реакционной смеси получают 292,6 г непрореагировавшего 3-хлорэтилбензола и 306,2 г 1-(3-хлорфенил)-1-хлорэтана (степень превращения 43,6%, выход 91,4% от теорет); т. кип. 63—70° (2 мм); п™ 1,5401—1,5423 [18].

Хлористый 4-этилбензил В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода газа и обратным холодильником, помещают 800 мл этилбензола. 60 г параформальдегида и 40 г плавленого порошкообразного хлористого цинка. Смесь энергично перемешивают, поддерживают температуру содержимого колбы точно в пределах 66—69° и пропускают сильный ток хлористого водорода до насыщания реакционной смеси. Затем подачу хлористого водорода уменьшают до такой степени, чтобы из обратного холодильника выходил слабый ток хлористого водорода. Общая продолжительность реакции — 1 час; по истечении этого времени подачу хлористого водорода прекращают и реакционную смесь охлаждают до 25°. Выливают реакционную смесь в делительную воронку емкостью 1 л, отделяют органический слой и переносят в другую делительную воронку емкостью 1 л для освобождения его от хлористого цинка, находящегося на стенках первой делительной воронки. Органический слой промывают шесть раз водой и затем сушат сернокислым натрием. Перегонкой выделяют 222 г хлористого 4-этилбензила с т. кип. 94—100° (11 мм); п?ь 1,5293; выход составляет 71% от теорет., считая на параформальде-гид [88].

Получение 5-нитрофурфуролдиацетата. В трехгорлую литровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого

Перед началом процесса проверяют исправность оборудования, в ннтратор заливают нитросмесь и охлаждают ее до 6—12°. Затем начинается подача глицерина через форсунку-распылитель. Стив глицерина ведут так. чтобы в течение 10 мин. поднять температуру содержимого ннтратора до 23°, после чего держат температуру постоянной.

В трехгорлую двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого колбы около 0°, приливают 51 г концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,42) и 3,3 г к, H2SO4. Затем к нитрующей смеси приливают в течение 20 мин. 48 г свежеперегнанного фурфурола так, чтобы температура смеси не превышала 10°. Затем зеленоватый раствор перемешивают полтора часа при 15 — 18°, после чего к нему приливают 300 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси оставалась не выше 10°. Образуется светло-оранжевая эмульсия, к которой при перемешивании приливают 60 мл 20-проц. раствора трехзамещенного фосфорнокислого натрия (NasPOd), поддерживая температуру реакционной смеси около 53 — 55°, после чего продолжают перемешивание еще час при комнатной температуре (10 — 15°). Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Температура пл. 87 — 89°. Выход нитрофурфуролдиацетата 60 — 70% теоретического.

Изопинокамфеол из га-пинена (с применением борогидрида натрия и эфирата трехфтористого бора в диглиме) [11, 551. В колбу емкостью 300 мл наливают 82,5 мл 1 М раствора борогидрида натрия в диглиме (10%-ный избыток) и 27,2 г а-пинена (0,20 моля, Пп° 1,4648, [а]о° --46,8п) И20 мл диглима. Колбу погружают в водяную баггю (около 20"). Из капельной воронки к реакционной смеси прибавляют в течение 30 мин по каплям и при перемешивании 14 мл эфирата трехфтористого бора (15,62 г, 0,11 моля), причем поддерживают температуру 20—25". Такую температуру содержимого колбы необходимо поддерживать в течение 1 часа. Затем избыток гидрида разлагают, осторожно прибавляя по каплям 20 мл води.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 35 г (0,118 моля) метилового эфира олеиновой кислоты (примечание 1) и к нему при перемешивании по каплям прибавляют бром. Температуру содержимого колбы поддерживают около 50° от начала и до конца прибавления брома, которое продолжают до тех пор, пока в реакционной смеси не окажется небольшой избыток этого реагента; обесцвечивается приблизительно теоретическое количество (18,9 г) брома. После этого к смеси прибавляют 2—3 капли метилового эфира олеиновой кислоты, как раз необходимые для того, чтобы исчезла окраска брома. Затем в колбу прибавляют н-амиловый спирт (50 мл) (примечание 2) и гранулированное едкое кали (40 г, 0,61 моля, считая его 85%-ной чистоты) и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 4 час. па масляной бане при температуре 150°.

3. Необходимо внимательно регулировать температуру содержимого колбы и скорость прибавления хлорпикрина, чтобы избежать накопления непрореагировавшего исходного вещества в реакционной смеси во время индукционного периода; в противном случае контроль над реакцией, которая весьма экзотермична, может стать невозможным.

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга и термометром, помещают 1500 мл уксусного ангидрида и 300 г (306 мл, 3,80 моля) сухого пиридина (примечание 1). В течение 3 час. к смеси прибавляют при перемешивании 300 г (4,6 грамматома) цинковой пыли (примечание 2) порциями по 5—-10 г. Почти немедленно начинает выделяться тепло, и может появиться необходимость в охлаждающей водяной бане. Примерно через 20 мин. реакционная масса становится зеленой. Температуру содержимого колбы следует поддерживать в пределах 25—30°. После того, как прибавление 300 г цинка будет закончено, к реакционной смеси приливают 300 мл уксусной кислоты и к колбе присоединяют обратный холодильник. Затем прибавляют небольшими порциями еще 120 г (1,83 грамматома) цинковой пыли. Во время этой операции выделяется тепло и реакция может стать бурной. После этого смесь при перемешивании кипятят в течение получаса, а затем в один прием прибавляют к ней третью порцию цинковой пыли в 180 г (2,75 грамматома) и продолжают кипячение в течение еще получаса. Раствор окрашивается в оранжево-бурый цвет.

4. При отгонке пиперидина из крепкого щелочного раствора колбу следует нагревать на масляной бане. Прямое нагревание повышает температуру содержимого Колбы до такой степени, что щелочь быстро разъедает стекло.

уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого




Термическая стабильность Термические превращения Термическим разложением Термически стабильные Термической изомеризации Термической полимеризацией Термической стойкости Термическое окисление Термическое сопротивление

-
Яндекс.Метрика