Термины, связанные с цементом. Теоретического температура

Главная --> Справочник терминов

Теоретического температура Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винилсульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты. Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст.; п/> = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. cm. 10; ri:h = 1,4499 10, лЬ" = = 1.44931. Для более тщательной очистки от 1,2-этан-дисульфокислоты фильтрат, содержащий 19 г винилсульфокислоты, подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра до рН 10, добавляют 100 мл метанола и образующуюся нерастворимую соль 1,2-этандисульфокислоты отделяют фильтрованием. Фильтрат, представляющий

Полученный после перекристаллизации осадок отсасывают, промывают холодной _водой до отрицательной реакции промывных вод на СГ-ион и сушат при НО— 120 °С в сушильном шкафу до постоянного веса. Получают 66 г продукта; т. пл. 273—275 °С, выход 52% (от теоретического). Содержание основного вещества 99%. По литературным данным 2, т. пл. продукта 273—275 °С.

Выход продукта равен 117—118 г, что составляет 96,5% от теоретического. Содержание основного вещества по анализу 98,5—99,5%.

Выход чистой трихлоруксусной кислоты равен 79,5 г, что составляет 76% от теоретического. Содержание основного вещества по анализу составляет 99—100%; т. пл. 56—57°; т. кип. 198—199°, По литературным данным, т. пл. 57,5°; т. кип. 198,6° [12, 13].

Общий выход продукта равен 24—26 г, что составляет 91,7—97,0% от теоретического. Содержание основного вещества составляет 99,4—100% (по данным титрования щелочью).

Превращение днннтрохлорбензола в триинтрохлорбепзол. по Фраикланду н Гар-неру [106]), может быть осуществлено следующим образом. 100 г днннтрохлорбензола растворяют в 750 г моногидрата серной кислоты н добавляют I2S г азотной кислоты с содержанием 91*/* HNOj (323*/* от теоретического), затем нагревают при 130° в течение 12 час. При этом выход пнкрнлхлорнда составляет 85*/» от теоретического; температура затвердевания полученного продукта 76°, в то время как чистый продукт имеет тсмперат>ру затвердевания 81,66'. Полученный продукт псрскрысталиизовы-вастся из спирта, что повышает температуру плавления его до 80.5—80,7°.

В фарфоровой ступке тщательно растирают 18,35 г (0,1 М) твердого кристаллического димергидрата хлорацетальдегида (содержащего по анализу 89,7% хлорацетальдегида [5]) и 15,2 г (0,002 М) тиомочевины. Затем смесь переносят в цилиндрический стеклянный сосуд емкостью 100 мл, снабженный обратным холодильником и термометром, добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты (см. примечание 1) и медленно нагревают на водяной бане до температуры 30—35° (см. примечание 2). Через 5—10 минут начинается реакция, масса расплавляется, температура растет до 100— 110°. Затем производят выдержку при 70—75° в течение 1 часа, после чего реакционную массу охлаждают до 15—20°, при этом через некоторое время кристаллизуется гидрат хлоргид-рата 2-аминотиазола в виде белых крупных кристаллов. Получают 30 г вещества, что составляет 96% от теоретического.

Полученный гидрат хлоргидрата 2-аминотиазола растирают в ступке с 0,8 г твердого едкого натра (соотношение в молях примерно 1:1), Во время растирания смесь несколько размягчается и затем снова твердеет. Через 2—3 часа, когда продукт затвердеет полностью, его переносят в стакан и тщательно размешивают с ледяной водой (30 мл) в течение 3—5 минут, охлаждают до 5° и фильтруют. Получают слегка розоватый осадок основания 2-аминотиазола в количестве 19,6 г с содержанием основного вещества 94%. Выход 2-аминотиазола, считая на исходную тиомочевину, составляет 92% от теоретического. Температура плавления продукта 89—90°,

К раствору 12,7 г 3-аминокарбазола в 700 мл сухого хлорбензола, помещенному в колбу с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, добавляют 13 мл свежеперегнанного акрилонитрила и 3 мл спиртового раствора этилата натрия, приготовленного из 0,1 г металлического натрия и 3 мл абсолютного спирта. Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 4 часов, охлаждают и отфильтровывают аморфный коричневатый осадок. От фильтрата отгоняют почти весь хлорбензол и выкристаллизовавшийся при охлаждении осадок перекристаллизовывают из изоами-лового спирта. Выход З-амино-9-цианэтилкарбазола равен 13,3 г, что соответствует 81% от теоретического; температура плавления 130—132°. Продукт кристаллизуется в виде мелких серо-коричневых кристаллов; растворим в хлорбензоле, горячем изоамиловом спирте, в воде не растворим.

Навеску 181,2 г (1 М) 9-метилкарбазола растворяют в 525 мл бензола (см. примечание 1) и к раствору добавляют небольшими порциями, при тщательном перемешивании, безводный хлористый алюминий в количестве 133 г (1 М). К охлажденной до 10° реакционной смеси постепенно при перемешивании добавляют 89,1 мл (1,25 М) ацетилхлорида (см. примечание 2). При температуре 10—15° смесь выдерживают 3,5 — 4 часа при перемешивании. По окончании реакции к реакционной массе добавляют лед. Выпавший осадок 3-ацетил-9-метилкарбазола отфильтровывают (см. примечание 3), промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Из бензольного слоя после удаления бензола дополнительно выделяют при перегонке в вакууме 18 г З-ацетил-9-метилкарба-зола и 20 г 9-метилкарбазола. Сырой продукт перегоняют в вакууме при 214 — 215°/1 — 2 мм. При последующей перекристаллизации из метанола получают 148 г З-ацетил-9-метил-карбазола, что составляет 66,3% от теоретического; температура плавления 101 — 102°. З-Ацетил-9-метилкарбазол хорошо растворяется в ароматических углеводородах, хуже в спиртах, образует пикрат — -оранжевые иглы с температурой плавления 106 — 107° и 2,4-динитрофенилгидразон — темно-красные кристаллы с температурой плавления 296°.

3-Ацетилпроизводные Суммарная формула Молекулярный oec Выход, % от теоретического Температура плавления Температура кипения, °С/мм ст. ст.

Винильиыс производные Суммарная формула Молекулярный вес Выход, % от теоретического Температура плавления, °С Температура кипения, °С/мм рт. ст.

Выход перекристаллизованного 9-метилкарбазола 173,9 г, что составляет 96% от теоретического; температура плавления 87—88°, температура кипения 163—167°/4 мм; температура плавления пикрата 145,5—146,5°. 9-Метилкарбазол хорошо растворяется в ароматических углеводородах, ацетоне, алифатических спиртах.

Получение хлоргидрата 5-хлормвтил-8-хинолинола. В трех-горлую колбу емкостью 0,5 л с вводом и выводом для хлористого водорода помещают 30 г 8-оксихинолина (0,2 М) и 40 мл концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19. По растворении к смеси прибавляют 32,7 мл (0,2 М) 40%-ного раствора формалина. При перемешивании раствора в него пропускают ток осушенного серной кислотой хлористого водорода в течение 4 — 5 часов (см. примечание 1). К концу реакции из раствора начинает выпадать осадок образовавшейся соли хлорме-тильного производного 8-оксихинолина. С началом выпадения осадка ток хлористого водорода пропускают еще 20—30 минут и содержимое оставляют для созревания осадка на 3 часа. Образовавшийся зеленовато-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и сушат. Выход продукта равен 33 г, что составляет 70% от теоретического; температура плавления 279 — 280° (см. примечание 2).

Выход динитрила малоновой кислоты равен 33,2—34,6 г, что составляет 68—70% от теоретического; температура кристаллизации 30—32°; кислотность продукта 0,1—0,2% (в пересчете на МС1).

Выход динитрила малоиовой кислоты равен 44—50 г', что составляет 45—50% от теоретического; температура кристаллизации продукта 30—32°.

Терминальных ацетиленов Термодинамически контролируемой Термодинамически стабильные Термодинамически устойчивая Термометром барботером Термометром погруженным Термометром загружают Термопары загружают Термопластичными полимерами