Главная --> Справочник терминов


Терефталевого альдегида ев происходит для терефталевой и изофталевой кислот

'Сочетание диангидридов типа (2.352) и быс-амидразонов (напри» мер, терефталевой, изофталевой кислот) при конденсации приводит к высокомолекулярным соединениям с так называемой лестничной •структурой. В поликонденсацию вводили, с одной стороны, бис-амн-дразоны терефталевой [55, 56, ;412]» изофталевой [55, 56, 412], щавеле-,вой [55, 412] и 2,6-пиридиндикарбоновой кислот [67], а с другой — ан-тидриды пирромеллитовой [55, 67, 412], 3,3'4,4'-дифенилоксид- [55, •67], 3,3'4,4'-бензофенон- [55, 67], 3,3',4,4'-дифенилсульфонтетракарбо-.новых кислот [55, 67]. Получение полимерного материала заключает-•ся в первоначальной низкотемпературной конденсации быс-амидра-зонов дикарбоновых кислот с диангидридами тетракарбоновых кис-.лот в ДМСО с образованием высокомолекулярных пленкообразующих ;поли-(о-карбокси)бензоиламидразонов. Твердофазной циклодегидрата-цией этих полимеров получены политриазолоизоиндолоны с пространственной структурой, нерастворимые в органических и кислотных растворителях, не размягчающиеся при 400 °С и претерпевающие .деструкцию лишь при 450 °С [55, 57, 67, 412]. Исследованы электрические, фотополупроводниковые и парамагнитные свойства данных полимеров [38], а также их абляционное разрушение [62].

В этом случае обычно используют ароматические диамины (м- или /г-фенилендиамин и др.) и дихлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот (терефталевой, изофталевой) и др.

При исследовании возможности изоморфного замещения остатков угольной кислоты остатками терефталевой, изофталевой, метилфосфиновой кислот найдено, что при

определенных их соотношениях сокристаллизация звеньев происходит для терефталевой и изофталевой кислот

В присутствии терефталевой, изофталевой, янтарной, себациновой или адипи-новой кислот, которые мешают весовому или спектрофотометрическому определениям фталевого ангидрида, обычно получают воспроизводимые результаты. Помехи, вызванные присутствием фумаровой и малеиновой кислот и нитроцеллюлозы, можно исключить с помощью электролитического разделения при контролируемом потенциале.

терефталевой изофталевой 2,6-диоксинафталин 2,3-диоксинафталин ^YV°-CO-^~VCO--°-\AJ ^ ^С\-о-со-{~\ W-°- ^=f co- >500 25

В качестве исходных тетраминов были использованы 3,3-диамннобен-зидин, 1,2,4,5-тетрааминобензол, 1,3-два1шлия-4,6-диаминобепзол, которые конденсировались ,с дифелиловыми эфирами следующих дикарбоновых ъислот: терефталевой, изофталевой, адипиновой, себациновой, глутаровой,. янтарной и фталевой [298—300].

Рис. 2.15. Фазовые диаграммы для смеси сополиэфира на основе терефталевой, изофталевой и себациновой кислот с молярным соотношением 65 :30 : 5 и этилен-гликоля, резорцинолди-р-гидроксиэфира и политетраметиленгликоля (М = 1 • Ю3) с молярным соотношением 70 : 20 : 10 с эпоксидной смолой, содержащей 50 % по массе сополимера 1:1 бисфенол А — по-лиэпихлоргидрин (Mw = 8,0 • Ю4, Мп = = 2,3- Ю4), 40 % по массе диглицидилового эфира биофенола А (Мш=(5-?-8) Ю3) и 10 % по массе диглицидилового эфира бисфенола А (Мш = 370 — 390) в дихлорэтане (а), те-трахлорэтане (б) и смеси дихлорэтана с те-трахлорэтаном, 1 : 1 (об.) (в) [129].

1195. Приведите структурные формулы следующих соединений: а) бензальдегида; б) л-толуилового альдегида; в) метилфе-нилкетона (ацетофенона); г) дифенилкетона (бензофенона); д) фе-нилацетальдегида; е) метилбензилкетона; ж) 2, 2-дифенилпропа-наля: з) пропилфенилкетона (н-бутирофенона); и) терефталевого альдегида (1, 4-диформилбензола). Укажите ароматические, жир-ноароматические и алифатические альдегиды и кетоны.

г) терефталевого альдегида.

2) п,п'-Диоксиксилилен (68% из терефталевого альдегида и 8-кратного избытка формальдегида) [40].

б) Получение терефталевого альдегида (реакция Брауна — Субба Рао). 1,2 моля mpem-бутилового спирта добавляют по каплям через капельную воронку с постоянной скоростью в течение 1 ч к пе-

ремешиваемому раствору 0,4 моля LiAlH4 в 150 мл диглима. Образующийся в результате три'бутоксиалюмогидрид лития охлаждают до —78 °С и добавляют к нему в течение 2 ч 0,2 моля хлорангидрида терефталевой кислоты в 200 мл диглима. После разбавления и перекристаллизации из воды получают 77% терефталевого альдегида, т. пл. 114—115 °С [12].

2,4-Диоксиизобутирофенон из изомасляной кислоты 2. 128 Я.л'-Дисксиксилилен из терефталевого альдегида и формальдегида 1. 229 1,4-Диокси-10-метил-9-антрон нз 1,4-диметокси-]0-метил-9-антрона 1. 291 2,б-Ди(оксиметил) крезол из ft-метилфенола 1. 275 1,5 Диоксинафталин из 1,5-нафталиндисульфоната натрия 1. 281 5,8-Диоксинафтохинон нз динитронафталина 1. 313 3-(8',9'-Диоксипеятадецил)-4-иоданизол из чмс-3-(пентадецил-8 )-анизола 1.

п-бас-(4-Карбомет<жсистирил)бензол [193]. К раствору 54 г (0,121 моля) 4-карбометоксибепзилтрифенилфоефонийхлорида и G г (0,0448 моля) терефталевого альдегида в GOO мл этилового спирта добавляют GOO мл 0,2 М спиртового раствора этилата лития. Мгновенно образуется светло-же л ты и кристаллический осадок. Через 30 мин приливают GOO мл водь], осадок отфильтровывают и ггромы-вают 200 мл С0%-ного этилового спирта. Выход п-{жо(4-карбсше-токсистирил)йензола с т. пл. 290е составляет 13 г (73%).

него этилового сн и рта, последовательно прибавляют 19г(41,4ммоля) трифспилцинпамштфоефонийбромида и раствор 3 г (22,4 ммоля) терефталевого альдегида в 40 мл абсолютного этилового спирта. Смесь нагревают до 80" в течение 20 мин, после чего осадок отфильтровывают и промьтают водой и небольшим количеством этилового спирта. После перекристаллизации из ксилола получают 6,0 г (87%) п-бис-(4-фенилбутадиенил)бен:юла ь виде жслтых игл с т. ил. 278—279е1.

бром-л-ксилола и 200 мл концентрированной серной кислоты (95%-ной). Реагенты тщательно смешивают, встряхивая колбу. Для создания некоторого разрежения прибор присоединяют к водоструйному насосу и через капиллярную трубку пропускают в колбу ток воздуха, чтобы облегчить быстрое удаление бромистого водорода. Содержимое колбы нагревают на масляной бане до 70Э и, по мере того как выделение газа становится менее бурным, температуру бани постепенно повышают до 110° (примечание 3). Реакцию можно считать законченной, когда получится совершенно прозрачный раствор и прекратится выделение газа (примерно через 2,5 часа). После этого колбу охлаждают и содержимое ее выливают в сосуд, в котором находятся 600 г измельченного льда. Твердое кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из 600 мл 10%-ного метилового спирта с добавлением 1 г угля для обесцвечивания, чтобы освободить препарат от желтой окраски. Небольшое количество нсрастворившегося тетрабромксилола отфильтровывается вместе с углем; все вместе промывают на фильтре двумя порциями горячего 10%-ного метилового спирта по 100 мл. Выход чистого терефталевого альдегида составляет 21,7—22,5 г (81—84% теоретич.); т. пл. 115—116°.

Терефталевый альдегид был получен действием азотнокислого свинца на а, а'-дихлор-л-ксилол1 или а, а'-дибром-я-ксилол2; действием дымящей азотной кислоты па дибром-л-ксилол3; омылением тетраацетата терефталевого альдегида4; действием пятихлористого фосфора на моноэтиловый эфир /z-ксилиленгликоля5; гидролизом а, а, я', а'-тетрахлор-л-ксилола"; гидролизом а, а, а', а'-тетрабром-п-кгилола7. Приведенная здесь пропись в основном представляет собой видоизменение метода, который описали Вейсбергер и Бах8.

метпна из терефталевого альдегида и 2-нафтиламнна




Термометром погруженным Термометром загружают Термопары загружают Термопластичными полимерами Технических продуктов Тетраэдрическое расположение Тиофеновых соединений Типичными реакциями Титрованием стандартным

-
Яндекс.Метрика