Термины, связанные с цементом. Термометром погруженным

Главная --> Справочник терминов

Термометром погруженным Получение 5-нитрофурфуролдиацетата. В трехгорлую литровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого

шиваний. Поставьте тигель с солью на песчаную баню, которую нагрейте горелкой или электроплиткой до 260—300° С. Поддерживайте эту температуру до полного обезвоживания кристаллогидрата, о чем можно судить по переходу голубой окраски соли в белую. Температуру проверяйте термометром, опущенным в песок. Когда соль полностью побелеет, снова перенесите тигель щипцами в эксикатор для охлаждения (на 8—10 мин). По охлаждении взвесьте и, записав результаты в журнал, повторите прокаливание (в течение 5 мин), охлаждение и взвешивание — контрольный опыт. Расхождение двух взвешиваний не должно превышать 0,02—0,03 г, в противном случае прокаливание и другие операции необходимо провести в третий раз.

В трехгорлую двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого колбы около 0°, приливают 51 г концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,42) и 3,3 г к, H2SO4. Затем к нитрующей смеси приливают в течение 20 мин. 48 г свежеперегнанного фурфурола так, чтобы температура смеси не превышала 10°. Затем зеленоватый раствор перемешивают полтора часа при 15 — 18°, после чего к нему приливают 300 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси оставалась не выше 10°. Образуется светло-оранжевая эмульсия, к которой при перемешивании приливают 60 мл 20-проц. раствора трехзамещенного фосфорнокислого натрия (NasPOd), поддерживая температуру реакционной смеси около 53 — 55°, после чего продолжают перемешивание еще час при комнатной температуре (10 — 15°). Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Температура пл. 87 — 89°. Выход нитрофурфуролдиацетата 60 — 70% теоретического.

Вместо встряхивания можно энергично размешивать бензол с хлористым алюминием в круглодонной колбе на 2 л, снабженной механической чешалкой, обратным холодильником и термометром, опущенным в жидкость. При работе в колбе можно легко поддерживать нужную температуру, охлаждая или нагревая колбу на водяной бане.

В круглодонную колбу загружают 3,3 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании вносят 5 г измельченного нафталина. Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь, которую'нагревают на песчаной бане при 160... 170°С в течение 4 ч. После окончания реакции немного охлажденную смесь выливают в стакан с 40 мл холодной воды. Раствор отделяют фильтрованием от непрореагировавшего нафталина и высаливают из него р-нафталинсуль-фокислоту в виде ее труднорастворимой натриевой соли, добавляя к раствору 8,5 г хлорида натрия. Через 2 ч осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды в высушивают в сушильном шкафу при 100°С.

М-Дифенилбензамид [2, 12]. В небольшую грушевидную колбу, снабженную термометром, опущенным в вещество, помещают 5 г фенилОБОГО эфира N-фенилбензимидовой кислоты. Колбу погружают па J час в металлическую баню со сплавом Вуда, температура которой поддерживается 312—315°. Расплав, температура которого, при нагревании была 305—310", закристаллизовываетсн при охлаждении. Твердое вещество обрабатывают теплым абсолютным этанолом. После охлаждения, фильтрования, промывания рыжевато-коричневого осадка этанолом и высушивания на воздухе получают 4,6 г (92%) продукта ст. пл. I77----1810. Посте одной перекристаллизации из абсолютного этанола (с животным углем) получают 4,0 г (80%) белых игольчатых кристаллов с т. пл. 178—182". Поглощение УФ (этанол): 7ц,акс 235 ммк (плечо, е 13 100), 271 ммк (Е 7220). Поглощение ИК (КБг): G,09 мк.

В 2-литровой трехгорлой колбе взвешивают смесь 150 г (2,5 моля) мочевины, 125 г (1,25 моля) дважды переосажденного углекислого кальция и 150 мл воды, после чего содержимое колбы охлаждают я бане со льдом и солью. Затем колбу снабжают термометром, опущенным в реакционную смесь, трубкой для подачи газа, трубкой для отвода газа, соединенной с ловушкой для поглощения газов ( «Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3), и механической мешалкой с .каучуковым или ртутным затвором, которая диспергирует хлор .ниже поверхности жидкости (примечание 1).

8. Точку плавления удобно определять на поверхности ртути, которую нагревают в пробирке с термометром, опущенным прямо в ртуть.

чего бензольный слой отделяют, а водный — экстрагируют три раза бензолом, порциями по 500 мл. Соединенные бензольные вытяжки сушат 100 г твердого поташа при механическом перемешивании до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Раствор подвергают перегонке из 3-литровой колбы, снабженной колонкой длиною 50 см (набитой стеклом или карборундом) и термометром, опущенным в жидкость. Перегонку ведут до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 100°, а температура паров в верхней части колонки 85°. Остаток переливают в 1-литровую колбу Клайзена, которая снабжена дефлегматором длиною 30 см, и перегоняют его в вакууме. Отбирают следующие фракции: до 45°/20 мм, 45— 64°/18 мм и 64—65°/18 мм. "Вес последней фракции около 290 г. Первые две фракции подвергают повторной перегонке, причем получают дополнительное количество р-диэтилалшноэтилового спирта (примечание 1).Общий выход 320—330 г (68—70% теоретич.)_.

В 1 -литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, опущенным до дна колбы, мешалкой с затвором и обратным холодильником, верхний конец которого закрыт хлоркальциевой трубкой, помещают 307 г (2 моля) сухой порошкообразной хлористоводородной соли бетаина (примечание 1) и 285 г (174 мл 2,4 моля) хлористого тионила. Смесь перемешивают и медленно нагревают. При температуре 68° начинается обильное выделение сернистого ангидрида и хлористого водорода, причем вся масса становится пастообразной. Не прекращая перемешивания, температуру поддерживают при 68 — 70° в течение 1,5 часа (примечание 2).

Для измерения температуры' пользуются термометром, опущенным в пробирку с силиконовым маслом. :

воздействию окружающей среды, температура поверхности жидкости может быть значительно выше температуры, измеряемой термометром, погруженным в жидкость.

4-Метоксистирол. Высушенный раствор а-хлорэтил-4-мето-ксибензола в петролейном эфире помещают в колбу, снабженную термометром, погруженным в жидкость, и обращенным вниз холодильником, и прибавляют 200 г пиридина. Колбу осторожно нагревают на масляной бане так, чтобы отогнался петролейный эфир и температура реакционной смеси была —-115°; при этой температуре нагревание продолжается около 6 час. Продукт реакции обрабатывают разбавленной соляной кислотой до кислой реакции, промывают водой, экстрагируют эфиром и фракционируют в вакууме. Получают около 55 г непрореагировавшего анизола и 100 г фракции с т. кип. 91—94° (16 мм), являющейся неочищенным 4-метоксистиролом.

В это время в Англии органическая химия была очень слабо развита и английские студенты обучались в лаборатории Либиха в Гиссе-не или в лаборатории Вёлера в Геттингене. Однако турне по Англии пользовавшегося большой известностью Либиха так стимулировало интерес к этой науке, что по совету принца консорта Альберта (немца по происхождению) и по рекомендации Либиха в 1845 г. в Лондон был приглашен 27-летний Гофман для организации исследовательской работы и преподавания в Королевском химическом колледже. С постоянно увеличивающейся группой студентов Гофман продолжил в нескольких направлениях свои предыдущие исследования анилина, который все еще приходилось получать сложным и дорогим способом — перегонкой индиго с поташом. Получение анилина из каменноугольной смолы убедило Гофмана в том, что в смоле содержится бензол, и в 1845 г. он поручил своему ученику Менсфилду разработать метод выделения бензола из смолы. Пользуясь для фракционной перегонки лишь примитивной стеклянной ретортой и термометром, погруженным в жидкость. Меясфилд сумел выделить довольно чистые бензол, толуол и поевдо. кумол (1,2,4-триметилбензол).

1-Ацегилциклогексен-1. В колбу с мешалкой Хершберга, обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, капельной аоропкой и термометром, погруженным в реакционную смесь, вносят 123 з (1,5 моль) циклогексена и 260,5 г (1 моль) SnClj. Колбу охлаждают льдом з прибавляют по каплям в течение .40 мин 102 s (1 моль) 99—100%-ного уксусного ангидрида таким образом, чтобы температура реакционной смеси колебалась в интервале 25—35° С. Затеи реакционную смесь в течение 15 мин перемешивают на ледяной бане, выливают на 3QQ™4QQ г раздробленного льда и экстрагируют продукт эфиром. Эфирный раствор проминают раствором NaHCQ3 и водой и сушат над GaClj. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют (с колонкой) в вакууме. Выход продукта G.7 г (54% от теоретического, спитая на ацетангидрид); т. кип. 65 —(jy3 С при 5 ям рт. ст. (202,5° С при атмосферной давлении); т. пл. семикарбазона 220° С; т. пл. окепма (из водного спирта) 58—59° С. Побочными продуктами являгоггя хлорциклогексан (т. кип. 142° С) и циклогексилацетат (т. кип. 174—175° С).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, погруженным в жидкость, и капельной воронкой, помещают 40 г (0,56 моля) метилэтилкетона и 52 -мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 часов по каплям приливают (под поверхность жидкости) раствор 40 г (0,58 моля) нитрита натрия в 136 мл воды, при температуре 50—60°. Наблюдается выделение окислов азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 минут по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 мл воды (примечание 1).

В колбу емкостью 500 мл, нагреваемую на песочной бане, помещают 100 г жидкого парафина и 100 г твердого парафина. После расплавления парафина к смеси добавляют порциями 100 г измельченного в порошок формиата никеля, перемешивая содержимое колбы термометром для получения однородной смеси. Колбу закрывают пробвдй с термометром (погруженным в жидкость) и стеклянной трубкой д^я соединения с вакуум-насосом. Взвесь нагревают при температуре 170—180°/15— 30 мм рт. ст., отгоняя из смеси воду, а затем повышают температуру бани до 240—250° и нагревают смесь в течение 4 часов при давлении 15 мм рт. ст. Смесь чернеет, и из нее выделяются газы. В конце реакции давление внутри колбы повышается до 20 мм рт. ст.

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость. Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10°С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выше -10 °С. Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 1 0 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидро-ксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография: элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 : \\R/ 0,5.

Реакцию проводят R трехгорлой колбе емкостью 1 л. снабзкен-иой эффективной мешалкой, холодильником, защищенным осушительной трубкой, термометром, погруженным в реакционную смесь, и газоподьодяшсн трубкой для подачи фосгена, конец которой опущен почти до самого дна колбы. Воздух из колбы вытесняют азотом и D колбу загружают 98 г (0,43 моля) днфенилолпропана с т. пл. 159—160", перекрнсталлизованного ил толуола (80 г в 1 л) и 700 Л1Л чистого пиридина. Когда днфснол растворится, через раствор при перемешивании пропускают фосген со скоростью около 1 г/мин. Температуру поддерживают равной 25—30°, охлаждая колбу, если нужно, водой со лыом. Расход фосгена можно контролировать периодическим или непрерывным взвешиванием баллона с фосгеном или взвешиванием жичкого фосгена и последующим его испарением. Теоретическое количество фосгена — 42,6 г (0,43 моля), но необходимо применять 10—15 вес. % избытка, так как происходит потеря фосгена (не вступившего в реакцию) через холодильник. Газы из реакционной колбы необходимо улавливать либо в ловушке с водно-спиртовой шечочью, либо в специальном скруббере, орошаемом большим количеством воды.

Колбу, в которой находится суспензия амида натрия в жидком аммиаке (см. выше), снабжают небольшой капельной воронкой и осторожно добавляют 45 мл сухого .диметиланилина, причем аммиак, испаряясь, уходит через трубку с натронной известью. После того как весь аммиак удален, трубку с натронной известью снимают и на се место ставят обратный воздушный холодильник, снабженный хлоркальциеной трубкой. После этого добавляют из капельной йоропки, при перемешивании, 31,0 г (0,4 моля) сухого пиридина. Воронку заменяют термометром, погруженным в реакционную смесь. Колбу нагревают на масляной бане при температуре 105—110° до прекращения выделения водорода. Сначала водород выделяется энергично, -о чем можно судить, погрузив в воду резиновую трубку, присоединенную к хлоркальциевой трубке, и наблюдая за пузырьками; через 8—10 часов выделение водорода почти прекращается. К этому времени может оказаться необходимым прекратить перемешивание вследствие образования в колбе твердой массы.

Раствор 31 г (0,23 моли) коричного альдегида в 80 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным га жидкость. Колба сообщается с атмосферой через защищенный хлоркяльцисвой трубкой боковой отвод, расположенный в нижней части капельной воронки. Раствор охлаждают до —10°, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение получаса 40 мл эфирного раствора, содержащего 0,065 моля литий-алюминий гидрида (избыток которого составляет 10% »о сравнению с теоретическим количеством) , поддерживая температуру реакционной смеси не выше 10°. Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин., что необходимо для завершения реакции, после чего добаьляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка гидрида, я затем 80 мл 10%-дай серной кислоты; продукт реакции извлекяют эфиром. После отгонки растворителя остаток з акр иста ллизовывается. Последний перегоняют "в вакууме и получают ' 28 г (90%) коричного спирта с т. пл. 33—34°.

Динитрил себациновой кислоты. Трехгорлуго колбу емкостью 3 л (примечание 1), снабженную механической мешалкой (примечание 2) и термометром, погруженным в жидкость, нагревают на масляной бане до 160°. В кслбу помещают 505 г (2,5 моля) продажной себациновой кислоты (примечание 3) и 180 г (3 моля) мочсвикы (примечание 4) и нагревают этот плате, перемешивая его, в течение 4 час. при температуре около 160° (примечание 5). После этого масляную баню отставляют, колбу тщательно вытирают и покрывают теплоизоляцией (примечание 6), а затем нагревают на асбестовой сетке, повышая при помощи тройной горелки температуру смеси до 220° с такой быстротой, какую только допускает вспенивание. Очень существенно продолжать перемешивание в течение по крайней мере 5 мин. после того как будет достигнута температура 220°; в противном случае при последующей перегонке масса может вспениться и выброситься из колбы.

Требованиям стандарта Требования предъявляются Требуемой молекулярной Требуется длительное Требуется нагревание Техническим углеродом Требуется предварительная Требуется присутствие Требуется установить