|
|
|
Главная --> Справочник терминов Термометром растворяют лучшего расплавления щелочи, и нагревают на голом огне до температуры около 250 °С. К плаву при размешивании термометром, помещенным в предохранительную металлическую гильзу, прибавляют высушенную и растертую в порошок натриевую соль нафталин-2-сульфо-кислоты. Последняя растворяется в реакционной массе лишь частично, и реакция не начинается. Но при постепенном повышении температуры достигается критическая точка (300°С), при которой протекает быстрое превращение реагентов, отделяется подвижный желто-коричневый слой р-нафтолята калия, плавающий на поверхности почти прозрачного слоя щелочи. Плавление заканчивается быстро. Охлажденный плав порциями добавляют к смеси соляной кислоты со льдом и выпавший осадоь р-нафтола отфильтровывают. 2. Температура печи измеряется термометром, помещенным в печи рядом с реактором. Смешивают едкий натр с 9 мл воды в медном или никелевом тигле и нагревают при перемешивании до 250°. Для перемешивания пользуются термометром, помещенным в медную гильзу, на дно которой наливают слой масла высотой в 1 см. Термометр укрепляют в гильзе или при помощи листового асбеста, Рис 37 или при помощи корковой пробки с боковым проре- Термо-зом (рис. 37). Так как при плавлении щелочи про- метр в исходит ее разбрызгивание, необходимо глаза защи- гильзе. тить предохранительными очками, а на руки надеть перчатки или обвернуть их полотенцем. is — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так, чтобы его шарик приходился посредине выступающего •столбика (рис. 13), где /С — коэффициент видимого расширения ртути в стекле; п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов шкалы; t\ — наблюдаемая температура; tz — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку, так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика (см. рис. 1, а). Следует иметь в виду, что значения К. для обычного стекла при разных температурах несколько различаются. Так, в интервале 0—150°С значение К. составляет 0,000158, при 150—200 °С —0,000159, при 200— 250"С — 0,000161, а при 250—300 °С— 0,000164. где К. — коэффициент видимого расширения ртути в стекле; п — • длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов, т. е. Длина столбика ртути, не нагреваемого до температуры нагрева шарика ртути; t\ — наблюдаемая температура; ?2, — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика. где К — коэффициент видимого расширения ртути в стекле; п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов шкалы; t\ — наблюдаемая температура; t2 — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку, так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика (см. рис. 1, а). Следует иметь в виду, что значения К для обычного стекла при разных температурах несколько различаются. Так, в интервале 0—150°С значение К составляет 0,000158, при 150—200 °С —0,000159, при 200—250 °С —0,000161, а при 250—300 °С — 0,000164. Крышка автоклава крепится на болтах и легко снимается при загрузке и выгрузке. Автоклавы снабжаются предохранительным клапаном, манометром и термометром, помещенным в специальную гильзу, а также штуцером с вентилем для подвода или стравливания газа. Перемешивание в автоклавах производится при помощи мешалки, вал которой выведен через сальниковое ta—средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так,, чтобы его шарик приходился посредине выступающего столбика (рис. 13). Температуру склеивания замеряют термопарой, помещенной в клеевой шов. или термометром, помещенным около клеевого шва. Температуру склеивания замеряют термопарой, помещенной в клеевой шов. или термометром, помещенным около клеевого шва. Температуру склеивания замеряют термопарой, помещенной а клеевой шов, или термометром, помещенным около клеевого шва. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 20 г углекислого натрия в 100 мл воды. К полученному раствору прибавляют циклогексанол и затем небольшими порциями при энергичном перемешивании вносят через боковой тубус растертый в тонкий порошок перманганат калия. В трехгорлой колбе вместимостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, растворяют 5 г гидроксида натрия в 43 мл воды и при перемешивании добавляют 4,4-диоксидифенилпропан. Когда он полностью растворится, вводят небольшими порциями при перемешивании эпихлоргидрин. Смесь постепенно (в течение 45 мин) нагревают на водяной бане при 70 °С. Затем добавляют раствор 2 г гидроксида натрия в 6 мл воды и на- В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, растворяют 2 г карбоната натрия в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 г циклогексена, а затем небольшими порциями при энергичном перемешивании вносят через боковой тубус растертый в тонкий порошок перманганат калия. В процессе добавления окислителя температура не должна быть выше 30 °С, поэтому колбу периодически охлаждают в водяной бане. После окончания реакции и исчезновения малинового окрашивания выпавший осадок диоксида марганца отфильтровывают, к фильтрату прибавляют 4,7 мл 50%-ной серной кислоты до кислой реакции (рН 1). В круглодонной колбе емкостью 750 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой (трубка которой доходит почти до дна колбы) и термометром, растворяют 53,5 г (0,5 моля) свежеперегнанного над цинковой пылью .м-толуидина в смеси 110 г (92 мл) концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды. В толстостенном стакане емкостью 350 мл, снабжённом мешалкой.и термометром, растворяют 18,6 г (0,2 моля) свежепер'егнанного анилина в 50, мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом, к раствору добавляют кусочки льда и при температуре <5°, при интенсивном перемешивании, из капельной воронки, порциями по 2-^3 мл, приливают охлажденный раствор 16 г (0,24 моля)' нитрита натрия в 75 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 5—8°, добавляя к ней кусочки льда. Последние 5 мл раствора нитрида натрия добавляют еще медленнее, по 1 мл после 3— 4 минут перемешивания, определяя момент окончания реакции по иод-крахмальной бумаге (примечание 1). Для этой цели каплю реакционной массы разбавляют 3—4 каплями воды и этим раствором смачивают иод-крахмальную бумагу; если на ней немедленно не образуется синее пятно, к реакционной массе добавляют еще 1 мл раствора нитрита и через 3— 4 минуты повторяют пробу. Раствор нитрита добавляют до тех пор, пока в реакционной массе не образуется избыток азотистой кислоты. Окисление в азелаиновую кислоту. В трехлитровой трехгорлой колбе,. снабженной мешалкой и термометром, растворяют при нагревании в двух литрах воды 0,9 моля перманганата калия. После полного растворения охлаждают до 35 °С и при энергичном перемешивании сразу добавляют раствор 0,2 моля неочищенной рицинолевой кислоты в 400 мл 4%-ного едкого кали. При этом температура повышается до ~ '/5 °С. Перемешивание продолжают до тех пор, пока разбавленная водой проба перестанет иметь окраску перманганата (на это требуется ~0,5 ч). Реакционную смесь переливают в пятилитровый сосуд и медленно, осторожно ('выделение углекислоты, вспенивание!) прибавляют разбавленную серную кислоту (150 мл воды + 50 мл конц. HaSO^. Для коагуляции двуокиси марганца нагревают 15 мин на водяной бане и как можно быстрее отсасывают. Осадок двуокиси марганца для извлечения адсорбированной азелаиновой кислоты кипятят с 500 мл воды, еще раз отсасывают. Соединенные фильтраты упаривают до объема ~ 1 л м охлаждают в холодильнике. Осадок азелаиновой кислоты отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат. Для очистки перекристаллизовывают из кипящей воды (около 15 мл воды на 1 г неочищенной кислоты). Т. пл. 104 — 106°С; выход 35% в расчете на рицинолевую кислоту. В высоком стакане (на 1 —1,5 л), снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют 124 г чистого едкого натра в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 0° смесью льда и соли и затем осторожно прибавляют 53,5 мл брлма. В колбе, снабженной мешалкой н термометром, растворяют 5 г ацетанилида в 10 мл концентрированной серной кислоты при температуре не выше 40°С. Затем в охлажденный до 5°С реакционный раствор медленно приливают при постоянном перемешивании смесь 4 мл концентрированной серной н 2,4 мл азотной кислоты, наблюдая за температурой, которая не должна быть выше 15°С. Реакционную смесь выдерживают прн этой температуре 45 мнн н выливают в 250 ...300 мл охлажденной льдом воды. Выпавший в осадок л-нитроацетанилид фильтруют н промывают водой. Отбирают для анализа пробу вещества, которую сушат при температуре 100... 150°С. В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 5 г дифениламина в 25 мл этилового спирта. Содержимое охлаждают до 0°С и быстро при перемешивании приливают 4,76 г (4 мл) концентрированной соляной кислоты, а затем раствор 2,5 г нитрита натрия в 3 ...4 мл воды. Выпавший в осадок N-нитро-зодифениламин отфильтровывают, хорошо отжимают и влажным перекристаллизовывают из спирта, растворяя полученный продукт в минимальном количестве этанола при кипении. После охлаждения из фильтрата выделяются желто-зеленые кристаллы. В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром, растворяют 18,6 г анилина в смеси 60 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды. Раствор охлаждают в ледяной бане до 0°С (при необходимости маленькие кусочки льда вносят и в стакан). К охлажденному раствору гидрохлорида анилина медленно прибавляют из капельной воронки 14,4 г нитрита натрия в 60 мл воды. После прибавления всего нитрита натрия раствор должен давать реакцию на иодокрахмальную бумагу и иметь кислую реакцию по индикаторной бумаге (подроб- В стакане, снабженном механической мешалкой, капельной воронкой и термометром растворяют при нагревании 14 г ж-нитроани-лина в 40 мл соляной кислоты, смешанной с 25 мл воды. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и диазотируют, медленно приливая из капельной воронки при температуре не выше 1 °С раствор 7 г нитрита натрия в 18 мл воды. Параллельно с диазотиро-ванием в круглодонной колбе готовят раствор хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте (см. работу 4.7.4).  Требованиям технических Техническим свойствам Требуемое количество Требуется дополнительное Требуется несколько Требуется определенное Требуется приблизительно Требуется специальная Требуется затратить |
- |
Навигация