|
|
|
Главная --> Справочник терминов Термометром загружают В круглодонную колбу, емкостью в 200 куб. см., вносят 60 гр-измельченного, безводного3) уксуснокисл -го натрия; колбу соединяют посредством коленчатого форштосса с обратным холодильником и с капельной ворон.шй4). Через последнюю небольшими порциями (при: непрерывном взбалтывании содеркимого колбы) приливают 50 гр. хлористого ацетила. Когда все это количество прибавлено, колбу нагревают на водяной б iHe до тех пор, пока в трубке холодильника не перестанет появляться сгущенная жидкость. Тогда колбу соединяют с дефлегматором Глинского (рис. 3<) или Лебель-Геннингера (рис. 30) с термометром; соединяют с холодильником и нагревают на масляной бане, собирая погон, кипящий 130° —142°. Приемником служит тубулнрованная склянка — сосалка (или вюрцевская колба), а тубус ее (или отводную трубку) соединяют с хлоркальциевой трубкой. К полученному дестиллату прибавляют небольшое (2—3 гр.) количество безводного уксуснокислого натрия 5) и опять подвергают 3. Перегонную колбу Вюрца емкостью 100 мл помещают на водяную баню, соединяют ее с термометром и водяным нисходящим холодильником с алонжем, который погружают в приемник. 4. Перегонную колбу Вюрца, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником и нагревают колбу небольшим пламенем горелки. 3. Перегонную колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником, на конец которого надет алонж (для перегонки эфира применяют водяной холодильник). 4. Перегонную колбу на 50 мл снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником с алонжем, опущенным в приемник. 3. Перегонную колбу Вюрца емкостью 100 мл помещают на водяную баню, соединяют ее с термометром и водяным нисходящим холодильником с алонжем, который погружают в приемник. 4. Перегонную колбу Вюрца, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником и нагревают колбу небольшим пламенем горелки. 3. Перегонную колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, соединяют с воздушным холодильником, на конец которого надет алонж (для перегонки эфира применяют водяной холодильник). 4. Перегонную колбу на 50 мл снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником с алонжем, опущенным в приемник. 3. Перегонную колбу Вюрца на 100 мл, снабженную термометром, соединяют с нисходящим воздушным холодильником, конец которого опускают в приемник. 3. Перегонную колбу Вюрца емкостью 100 мл помещают на водяную баню, соединяют ее с термометром и водяным нисходящим холодильником с алонжем, который погружают в приемник. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, соединенную с двурогим форштосом и снабженную мешалкой с резиновым затвором, обратным холодильником с газоотводной трубкой, капельной воронкой и термометром, загружают 46 г хлорсульфоновой кислоты. В течение часа при 20—25° С и перемешивании прибавляют 10 г бензола и выдерживают смесь при этой температуре еще 1 ч. Затем содержимое колбы выливают в стакан с 250 г льда. Методика работы. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 9,4 г (0,5 моля) фенола, нагревают колбу до 40—50 °С для расплавления фенола и добавляют 8,5 мл (0,085 моля) 36%-ного формалина. После перемешивания содержимого колбы добавляют 5 мл Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, 1растворяют при перемешивании, повышают температуру до , кипения диметилформамида (153°С) и выдерживают при этой температуре 8 — 10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси: первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной «а нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5 — 10% -ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2 — 3) растворяют в спирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы при 50 — 60 °С. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты, которую охлаждают до 0°С. В охлажденную кислоту вносят порциями 5 г измельченного нафталина. При температуре около 0°С смесь перемешивают в колбе 2...3 ч, затем ледяную баню заменяют водя-лой и нагревают содержимое колбы до 60°С. При этой темпера-стуре смесь выдерживают 30 мин, после чего отбирают пробу в пробирку с водой. Если нафталин не выпадает и раствор в пробир-же прозрачен, реакционную массу выливают в 50 мл холодной воды, нейтрализуют 7 г гидроксида кальция до исчезновения кислой реакции по индикаторной бумаге и отделяют фильтрованием осадок сульфата кальция, который промывают небольшим количест- • вом воды, присоединяя промывные воды к остальному фильтрату. Последний представляет собой раствор кальциевой соли а-нафта-жинсульфоки слоты. Его обрабатывают 10%-ным раствором карбо-Вата натрия до слабощелочной реакции и переводят таким обра-вом кальциевую соль в натриевую. Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 80 г (0,470 моля) калиевой соли моноэтилового эфира малоновоп кислоты и 50 мл воды. К смеси, .охлажденной до 5° в бане со льдом, в течение 30 мин. прибавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты, поддерживая температуру смеси ниже 10:. Смесь фильтруют с отсасыванием и осадок хлористого калия промывают 75 мл эфира. Водный слой фильтрата отделяют ч промывают тремя порциями эфира по 50 ли, Эфирные растворы соединяют вместе и сушат безводным сернокислым магнием; затем большую часть растворителя отгоняют пр'л атмосферном давлении, и оставшееся количество — в вакууме. Жидкий оста- Во вращающийся автоклав емкостью 2 л, снабженный электрообогревом, манометром и термометром, загружают 184 г (2 г-моля) химически чистого глицерина (df 1.260) и 20 г порошкообразного едкого кали. Затем в автоклав вводят из баллона ацетилен до давления 16—18 ат, включают мотор и обогрев. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 19 мл (0,1 М) дибензил-амина и, при энергичном перемешивании, прибавляют 6,1 мл (0,1М) 40%-ного раствора едкого натра, после чего перемешивание продолжают еще в течение 30 минут при комнатной температуре. В круглодонную двухгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 101,6 г (~0,4 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 500 мл (5,3 М) уксусного ангидрида. Реакционную смесь нагревают до 120—125° и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 часа, затем обратный холодильник заменяют нисходящим, температуру реакционной массы повышают до 130—135°. При этой температуре отгоняют смесь уксусной кислоты с избытком уксусного ангидрида. Отгонку прекращают, когда отго-нится 350 мл этой смеси. Остаток охлаждают ледяной водой до 10—12°. Выпавшие бледно-желтые кристаллы отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции и сушат при 130—140° до постоянного веса. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, загружают 218 г (1,25 М) диэтилового х)ира янтарной кислоты, 140 мл уксусноэтилового эфира, 14 г (1,91 М) металлического натрия в виде проволоки и Юмл абсолютного этилового спирта. Температура реакционной массы быстро поднимается до 60 — 70°. Как только температура начнет снижаться, колбу погружают в глицериновую ба-кю и реакционную массу нагревают до 80°. При этой температуре и размешивании дают четырехчасовую выдержку, прибавляя каждый час по 20 мл уксусноэтилового эфира. По мере течения реакции реакционная масса густеет, к концу выдержки мешалку выключают и конденсация идет без размешивания. Реакционной массе дают остыть до комнатной температуры. Для разложения непрореагировавшего металлического натрия и растворения реакционной массы приливают 400 мл этилового спирта и размешивают 5 — 10 минут. К полученной кашеобразной массе осторожно при размешивании и небольшими порциями прибавляют 400 мл дистиллированной воды, подкисляют 400 — 450 мл 14% -ной соляной кислоты до рН ^ 2 — 3 по универсальной индикаторной бумажке. Охлаждают до 8 — 10°, выпавший осадок диэтилового эфира сукцинилянтарной кислоты отфильтровывают на фарфоровой воронке, промывают 50 мл этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 50—60°. Получение п-нитродиазобензола. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,83) и при энергичном размешивании прибавляют в течение 25—30 минут 4 г 98%-ного или 3,92 г 100%-ного (0,057 М) сухого хорошо растертого нитрита натрия. Смесь нагревают на водяной бане в течение 20—25 минут до 60—65°, размешивают при этой же температуре еще 30 минут и затем охлаждают до 25°. К приготовленной нитрозилсерной кислоте медленно в течение часа добавляют при размешивании 7,4 г (0,055 М) сухого «-нитро-акилина и размешивают 30 минут при 20—25°. Пробой с йод-крахмальной бумажкой убеждаются в наличии избытка азотистой кислоты, который затем осторожно удаляют добавлением п-нитроаналина, Продукт очищают водным спиртом в нейтральной среде. Для этого в трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 9,65 г красителя и 400 мл 75%-ного этилового спирта, нейтрализуют до рН 6 -7 добавлением 20%-ного водного раствора едкого натра, нагревают до температуры кипения и кипятят при непрерывном размешивании 3 часа. После охлаждения фильтруют, промывают 200 мл дистиллированной воды, отжимают и сушат при 98—100° до постоянного веса.  Требованиям указанным Требуемыми свойствами Требуемого превращения Требуется использовать Требуется охлаждение Требуется поддерживать Требуется применения Требуется тщательная Технической целлюлозы |
- |
Навигация