Главная --> Справочник терминов


Термометр холодильник Стакан на 500 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, помещают в ледяную баню. В стакан помещают 200 мл 1 %-ного раствора N338204 и при перемешивании осторожно выливают горячую реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура жидкости не поднималась выше 70 °С. Колбу обмывают оставшимся раствором NaaSaO^ промывной раствор добавляют к основному и переносят в колбу Бунзена на 500 мл. Колбу помещают в водяную баню, установленную на электроплитке, присоединяют к водоструйному насосу и закрывают пробкой с .длинной трубкой, доходящей до дна колбы. Нагревают раствор до 70—75 °С (в бане) и продувают через него воздух. Конец окисления определяют по вытеку на фильтровальной бумаге (должен быть бесцветным). Горячую суспензию красителя фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 80°С. Краситель промывают на фильтре сначала 100 мл 0,5 %-ного раствора NaOH (порциями по 20—25 мл) до заметного уменьшения зеленой флуоресценции фильтрата, затем— 200 мл горячей (~70°С) воды (порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФОБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С.

Стакан на 800 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром закрепляют в кольце, помещают на асбестовую сетку, установленную над газовой горелкой. Наливают 300 мл воды, нагревают до 45—50 °С, при перемешивании добавляют 2/3 .всего количества гетерополикислоты и сразу же быстро вносят 7,5 г Основного ярко-зеленого (см. синтез 4.2). Массу размешивают 3—5 мин и добавляют по каплям оставшийся раствор гетерополикислоты, разбавленный водой в 10 раз. Конец осаждения красителя определяют по цвету вытека на фильтровальной бумаге. Он должен быть бесцветным. Затем к суспензии лака добавляют «1 мл 27%-ной НС1 до рН 2,0—2,5 по УБ, нагревают массу до 90 °С, перемешивают 10 мин и разбавляют 100 мл холодной воды. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре промывают «400 мл воды (порциями по 40 мл) до нейтральной реакции промывных вод по КБ и отжимают. Пасту переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 65— 70 °С.

Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, устанавливают на электроплитке. В стакан помещают пасту красителя и 150 мл воды, при размешивании нагревают до 90°С и добавляют «7 г кристаллического Na2CO3 до рН 8—9 по

Стакан на 1 л с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, устанавливают в баню для охлаждения. В него загружают 600 мл воды и при размешивании тонкой струйкой приливают реакционную смесь так, чтобы температура не поднималась выше 35 °С. Продолжительность выделения около 1—2 ч. После окончания добавления размешивание продолжают еще 30 мин и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по БК, снова отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 65—70 °С.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают полученный раствор соли соединения (IV), нагревают до 45—55°С и при размешивании осторожно подкисляют 7—8 мл 70 % H2SO( до рН промывных вод 3—4 по УБ. Выделившуюся 2-(3-амино-4-хлорбензоил) бензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой, порциями по 50 мл, до нейтральной реакции промывных вод по Б К (всего 300 мл), помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром, закрепляют его в кольце. Загружают 700 мл ледяной воды и при размешивании добавляют сульфо-массу. Нагревают до 80—85°С и, не охлаждая, отфильтровывают на воронке Бюхнера не вступивший в реакцию антрахинон. Осадок на фильтре тщательно отжимают, промывают горячей (60— 70°С) водой (три раза по 30 мл). Масса осадка антрахинона 18—20 г. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, нагревают до 70—80 °С, добавляют 75 г NaCl, оставляют при размешивании для охлаждения до комнатной температуры. После этого выключают мешалку и оставляют суспензию на ночь. Выделившаяся в виде листочков натриевая соль антрахинон-2-суль-фокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 10 % раствором NaCl (порциями по 25 мл, всего 100 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

В баню для охлаждения помещают фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце В стакан загружают 17 г NaCl, 275 мл воды, 0,2 г Na2SO3, 0,45 г полиэтилсилоксановой жидкости, размешивают 10—15 мин и затем добавляют сульфомассу с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 60—65°С. Суспензию размешивают еще 30 мин, охлаждают до 20—25 "С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. Осадок тщательно отжимают, промывают 6% раствором NaCl (порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

В водяную баню помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце. Загружают 28 г NaCl и 330 мл воды, размешивают 10—15 мин и затем осторожно

В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой и термометром. Закрепляют стакан в кольце, загружают 300 мл воды, 105 мл конц. H2SO4, нагревают до 70—75 °С и при размешивании добавляют пасту красителя. Выдерживают 30 мин, затем охлаждают до 25—30 °С, отфильтровывают на воронке Бюх-нера осадок, на фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50—60 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 1,5 л) до нейтральной реакции фильтрата по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 90—100 "С.

В водяную баню помещают стакан на 500 мл с мешалкой и термометром, закрепляют его в кольце, загружают 75 мл ледяной воды. При размешивании и охлаждении осторожно приливают реакционную массу, не допуская возрастания температуры выше 70 °С. Полученную суспензию охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 40 мл 50 %-ной H2SO4 и затем холодной водой (порциями по 50 мл, всего 1,2 л) до нейтральной реакции по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром закрепляют в кольце и устанавливают на асбестовую прокладку непосредственно на рабочий стол. Загружают нейтральный раствор свежеприготовленного 4-аминодиметиланилина(III), подкисляют его конц. H2SO4 до рН 1 по УБ (ж0,5 мл) и добавляют 0,5 части раствора «а». Затем при хорошем перемешивании стеклянной палочкой от руки при 20°С приливают раствор «б», потом раствор «в» и через 2—3 с одну треть раствора «г» («7 мл). После этого в реакционную смесь быстро вводят стеклянную трубку от установки перегретого пара и пропусканием последнего повышают за 1 мин температуру массы до 40°С. Паровую трубку извлекают из стакана, к реакционной массе при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор «д» и остаток рас-.твора «г». Пропусканием перегретого пара температуру быстро повышают до 70°С. Вследствие образования тиосульфокислоты Зеленого Биндшедлера(У1) раствор становится темным зелено-синим. Как только температура достигла 70°С, добавляют водную пасту МпО2 и повышают температуру вводом перегретого пара до 85 °С. Раствор приобретает красивый бронзовый блеск и в осадок выпадает образовавшийся краситель(1Х).

вать отдельные элементы (колбу, термометр, холодильник и др.) из уже собранной другим студентом установки.

; Посуда и оборудование; колба круглодонная длинногорлая вместимостью '50 мл; стаканы вместимостью 50 и 150 мл; воронка капельная; воронка дели-s тельная; термометр; холодильник водяной; холодильник воздушный; баня водяная.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 250 мл; дефлег-Иатор; термометр; холодильник водяной; алонж; колба коническая; делительная воронка.

В круглодонную колбу помещают 28 мл концентрированной серной кислоты и быстро, охлаждая, при перемешивании приливают 28 мл этилового спирта. Теплую смесь при перемешивании и охлаждении колбы холодной водой разбавляют 20 мл ледяной воды, . а затем прибавляют 25 г тонко растертого бромида калия. В реак-'" Ционную колбу вставляют дефлегматор, снабженный термометром я длинным прямым водяным холодильником с алонжем. Конец f % л он ж а на 1 ... 1,5 см погружают в воду со льдом, налитую в колбу-Цприемник, и время от времени добавляют в нее кусочки льда. Че-Р'рез рубашку холодильника пропускают довольно сильную струю

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 100 мл; термометр; холодильник водяной; баня водяная; капельная воронка; делительная воронка.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 н. раствора гид-роксида натрия. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию далее ведут при перемешивании и температуре 40...50°С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 150 мл; дефлегматор; термометр; холодильник водяной; колба Вюрца; делительная воронка.

В круглодонную колбу, снабженную дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, помещают 22,5 мл этилен-гликоля и 2,4 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое осторожно нагревают до кипения на горелке с асбестовой сеткой. Через некоторое время начинается отгонка продукта реакции в интервале 84... Ш2°С. Отгонку следует вести медленно, причем нагревание заканчивают, как только реакционная масса начнет сильно чернеть и вспениваться при температуре 102°С. К дистилляту добавляют кристаллический карбонат калия до образования двух слоев. Верхний слой, представляющий собой диоксан, Отделяют в делительной воронке и сушат сначала прокаленным карбонатом калия, а затем гидроксидом калия для удаления образующегося в побочной реакции уксусного альдегида (именно он обусловливает коричневый цвет продукта). Высушенный продукт перегоняют из колбы Вюрца над маленьким кусочком металлического натрия, собирая фракцию с температурой кипения 100... 103°С.

Синтез re-бром нафталина можно провести в трехгорлой колбе с термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, который соединен с изогнутой стеклянной трубкой, опущенной в стакан с водой таким образом, чтобы она немного не доходила до поверхности воды. В этом случае улавливается бромистый водород.

2. Колба Вюрца с термометром и нисходящим водяным холодильником.

3. Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную на водяную баню, плотно закрывают -резиновой пробкой с четырьмя отверстиями. В этих отверстиях крепят капельную воронку, доходящую почти до дна колбы, стеклянную трубку для ввода углекислого газа, широкую трубку, которая через U-обраЗ' ную хлоркальциевую трубку соедин-яет колбу с вертикально поставленным змеевиковым холодильником, и термометр. Холодильник при помощи стеклянной трубки присоединяют к приемнику, охлаждаемому смесью льда и соли (приемник необходимо охлаждать, так как ацетальдегид кипит при 20,8 ЭС).




Требования предъявляются Требуемой молекулярной Требуется длительное Требуется нагревание Техническим углеродом Требуется предварительная Требуется присутствие Требуется установить Требуется значительное

-
Яндекс.Метрика