Термины, связанные с цементом. Термопары загружают

Главная --> Справочник терминов

Термопары загружают В некоторых случаях желательна заправка не до заданной массы, а до определенного уровня жидкости в баллоне. Филиал компании «Эссо» в Швеции разработал систему, значительно сокращающую долю ручного труда при заправке 50-килограммовых баллонов. Каждый баллон снабжен наружной трубкой, длина которой зависит от максимально допустимого уровня заправленной жидкости. К нижнему концу трубки прикреплен термометр сопротивления — термистор. Когда в процессе заправки уровень жидкости достигает места расположения термистора, по его сигналу срабатывает реле, включающее запорный клапан. Эксперименты в лабораторных условиях показывают, что устройство обеспечивает заправку баллонов с достаточной степенью точности.

контроля и регулирования: /—термометр сопротивления; 2—скруббер пенного типа; 3—регулирующий клапан; 4—дифманометр; 5— гидравлический затвор; S—сборник фталевой кислоты; 7—насос; 8—измеритель уровня; 9—сборник орошающей жидкости.

Термокамера прибора обеспечивает термостатирование образцов от 50 до 120 °С. Для нагрева внутреннего пространства камеры, в котором находится струбцина с образцами, применяют электронагреватель. Датчиком температуры является термометр сопротивления, который включен в схему измерения регулятора температуры. Контактное устройство регулятора осуществляет позиционное регулирование температуры, включая и выключая электронагреватель. При ускоренном прогреве камеры электронагреватель включается на полное напряжение сети (220 В), а при поддержании — на пониженное (110 В). Заданную температуру устанавливают с помощью регулятора, рукоятка которого выведена на переднюю панель прибора. Температуру внутри камеры контролируют при помощи

Регулирование температуры производится регулирующим контактным устройством электронного автоматического моста 10, управляющего электромагнитом и электронагревателем клапана, присоединенного к горловине сосуда Дьюара 12. Для повышения точности регулирования и уменьшения перепада температуры в рабочем пространстве криокамеры охлаждающий агент перемешивается мешалками, приводимыми в движение электродвигателями. В качестве датчика температуры используют термометр сопротивления, включенный в измерительную схему электронного моста 10. Для ускорения перехода с низкой температуры на более высокую в камере имеется электронагреватель. Конструктивно прибор 1IBP-1 включает непосредственно испытательный прибор, пульт записи деформации и температуры и сосуд Дьюара для хранения жидкого азота.

криоскопического метода. Метод Раста позволяет работать с малыми количествами вещества. Температуру можно отсчитывать обычным термометром с точностью до 0,5°. Определение молекулярного веса эбулиоскопическим методом. Наиболее прост эбулиоскопический метод определения молекулярного веса с помощью дифференциального эбулиометра (рис. 85). Эбулиометр наполняют растворителем и измеряют разность между температурой кипения, измеренной в патроне 2, и температурой конденсации, измеренной в патроне 3. Через отвод 1 вводят исследуемое вещество в виде таблетки и измеряют повышение температуры кипения Д?. Поправку на атмосферное давление определяют непосредственно по изменению температуры конденсации пара чистого растворителя в патроне 3. Точность определения молекулярного веса зависит от той точности, с которой измеряют прирост температуры. Употребляя вместо термометра Бекмана термометр сопротивления, точность отсчета температуры можно значительно повысить. Молекулярный вес М рассчитывают по формуле:

Для записи кривой охлаждения можно применять также платиновый термометр сопротивления и автоматический самопишущий прибор.

/—теплообменники; 2—термопары; 3—отдувочный кран, 4—сигнализатор; 5—патронные фильтры; 6—термометр сопротивления; 7—регулирующий клапан; в—распределительная решетка.

В качестве термоизмерительного элемента при криоскопических измерениях рядом авторов были применены термопары. Так, Ленге и др. [46, 66] для измерения температуры замерзания использовали медь-константановую термопару, которая вставлялась в тонкостенную трубку / (рис. 174). Мастрангело [59] применял платиновый термометр сопротивления для рабочего интервала температур от —175 до + 140° С.

Рис. 175. Схема микрокриоскона Михкельсона [41] / — термометр сопротивления (полупроводник); 2 — пробка; 3 — ячейка; 4 — мешалка; 5 — мотор Уоррена СД-60; 6 — кривошип (латунь); 7 — шатун (проволока диаметром 1 мм); 8 — шток (нержавеющая сталь, о!=0,5—0,6 мм); 9 — направляющий подшипник (стекло); 10 — внутренняя пробирка; 11 — войлок; 12 — наружная пробирка теплоизолирующего сосуда; 13 — фиксирующее кольцо (пробка); 14 — упор (пробка); 15 — дробь (свинец); 16 — баня (емкость 2—3 л); 17 — железная крышка; 18 — войлок

Калориметр состоит из трех цилиндров 3-5 (см. рис. 16). Испаряющая часть калориметра 3 сделана из меди. Она имеет медный термометр сопротивления, навитый в канавке в нижней части цилиндра, и нагреватель в другой канавке в верхней части цилиндра. Термометр включен в мостовую схему и контролирует температуру нагревателя через электронную систему. Поверхность покрыта слоем теплоизолирующего лака, металлизированного алюминием в вакууме.

Цилиндр 3 расположен коаксиально цилиндрической латунной оболочке 4. Расстояние между стенками цилиндров 10 мм. По поверхности оболочки 4 навиты термометр сопротивления и нагреватель. Термометр образует часть моста и контролирует работу нагревателя с помощью

В нижней части датчика находится электронагреватель 15, около него — термометр сопротивления 16, служащий датчиком электронного регулятора температуры. В верхней части имеется второй термометр сопротивления 16.

Пентахлорпиридин. В стальной вращающийся автоклав емкостью 2 л с печью для обогрева, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают 1700 г РС15 и быстро приливают 60 мл пиридина (примечание 1). Нагревают до 370 °С и выдерживают при этой температуре 20 ч (давление достигает 190 атм). По окончании выдержки автоклав охлаждают до комнатной температуры, образовавшийся хлористый водород выпускают в тягу или улавливают в щелочной ловушке. Автоклав осторожно открывают (работать в противогазе, перчатках!), реакционную массу выливают на 3 кг льда, помещенного в емкость из нержавеющей стали. Пасту пентахлорпиридина отмывают водой до нейтральной реакции на универсальную индикаторную бумажку и перегоняют с перегретым водяным паром (150°С) в делительную воронку с рубашкой Для охлаждения. Отогнанный продукт сушат сначала на воздухе, затем в эксикаторе над СаС12 в течение недели. Выход сухого пентахлорпиридина 120—150 г (58—72%); т. пл. 124—125 °С.

Пентафторпиридин. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают 240 г (0,95 моль) пентахлорпиридина и 900 г безводного свежепрокаленного K.F (стр. 132-и примечание 2). Автоклав нагревают до 380 °С, выдерживают 20 ч при этой температуре и еще 20 ч при 470—480 °С. Затем автоклав охлаждают до 120 °С, прекращают вращение и после охлаждения до комнатной температуры дополнительно охлаждают снегом или ледяной водой. Продукт перегоняют с паром в делительную воронку под слой воды. Отгоняется 100—120 г полифторированных продуктов. Смесь сушат над MgS04, затем перегоняют на ректификационной колонке. Выход пентафторпиридина 70—90 г (44—56%); т. кип. 83,5— 84 °С; га*,4 1,3830 (примечание 3). Выход 3-хлортетрафторпириди-на 15—20 г (8—10%); т. кип. 118,5—119,5 °С; п2° 1,4307 (примечание 4),

В стальной вращающийся автоклав емкостью 1,5 л, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают 225 г (1,21 моль) гексафторбензола и 50 г фторопласта-4 (примечание 1). Автоклав нагревают 8 ч при 550—560 °С. После охлаждения давление в автоклаве доводят до атмосферного (примечание 2). Затем реакционную смесь переносят из автоклава в колбу (по возможности быстро) и перегоняют с паром. Отгоняют 150— 160 г смеси перфорированных продуктов, содержащей 40—65% октафтортолуола (по данным ГЖХ). Полученную смесь перегоняют на ректификационной колонке (число теоретических тарелок ~20). Выход октафтортолуола 60—70 г (21—24%); т. кип. 103— 103,5 °С; я» 1,3680.

Дифторангидрид тетрафторфталевой кислоты. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают слоями (максимально быстро!) 700 г свежепрокаленного безводного KF (стр. 132) и 200 г (0,58 моль) дихлорангидрида тетрахлорфталевой кислоты. Автоклав нагревают до 160—17Q°C и выдерживают 12 ч, затем еще 6 ч при 290—300 °С и 6 ч при 310—320 °С. Из охлажденного автоклава реакционную смесь быстро переносят в колбу, многократно экстрагируют петролейным эфиром с т. кип. 40—60 °С (общий объем 2—2,5 л) и фильтруют. Растворитель отгоняют с дефлегматором, а остаток перегоняют на ректификационной колонке (16—20 теоретических тарелок), отбирая фракцию с т. кип. 182— 183 °С, «^ 1,4383. Получают 30—35 г дифторангидрида тетрафторфталевой кислоты.

В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный ганометром, вентилем.и гильзой для термопары, загружают 6 г 0,018 мол) декафтордифенила и 600 мл 30%-ного водного рас-вора аммиака. Нагревают смесь 6 ч при 130 °С. Из охлажденного втоклава (предварительно спустить давление в вытяжку!) сли-ают жидкость, а твердый осадок отфильтровывают, промывают а фильтре и сушат. Остатки кристаллов на стенках автоклава мывают эфиром. Водные фильтраты экстрагируют эфиром, эфир-ые растворы объединяют (~ 400 мл) и сушат над MgS04. Твердые родукты, полученные непосредственно из автоклава и после от-онки эфира из экстракта, объединяют (общий вес 5,2—5,4 г). Поле перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 40—60°С) ыход октафторбензидина 5,0—5,2 г-(83—87%); т. пл. 174—175,5 °С.

В стальной вращающийся автоклав емкостью 100 мл, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 30 г (0,178 моль) пентафторпиридина и 26,6 г фторопласта-4 (см. примечание 1 на с. 143) :и нагревают при 560 °С в течение 7 ч. Автоклав охлаждают до —10 °С, доводят давление до атмосферного и переносят реакционную смесь в колбу емкостью 1 л. Остатки смывают со стенок автоклава 300 -мл воды, переносят в ту же колбу и перегоняют с паром. Органический слой отделяют, сушат над MgS04. Получают 42—43 г смеси, содержащей, по данным ГЖХ, 55% перфтор-3,5-лутидина. Смесь (130 г, три опыта) перегоняют на ректификационной (Колонке со стеклянной насадкой (число теоретических тарелок ~40), отбирая фракцию с т. кип. 117,2— 117,4"С. Выход перфтор-3,5-лутидина 50—55 г (34—37%).

В стальной автоклав емкостью 100 мл, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 45,3 г (0,27 моль) пентафтор-бензола, 11,5 г (0,135 моль) свежеперегнанного хлористого метилена и 36 г (0,27 моль) безводного А1С13 (примечание 1). Автоклав нагревают при 150°С в течение 5 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, доводят давление до атмосферного и переносят продукты реакции в стакан емкостью 1 л. Добавляют 200 мл воды (примечание 2), подкисляют концентрированной НС1 (50 мл) и экстрагируют эфиром (3 раза по 75 мл). Эфирный экстракт про-

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 10. г (0,06 моль) пентафторбензола и 50 г SbFs. Автоклав охлаждают до —204—30 °С и добавляют 6,4 г (0,065 моль) фосгена. Смесь выдерживают при 20 °С в течение 40 ч. Доводят давление в автоклаве до атмосферного и выливают его содержимое на 0,3 кг льда. Экстрагируют эфиром (4 раза по 150 мл). Эфирный экстракт сушат над MgS04. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из смеси (1:1) толуола й петро-лейного эфира (с т. кип. 70—100°С) (1 :1). Выход пентафторбен-зойной кислоты 7,6 г (60%); т. пл. 104—105°С.

Бис(тетрафтор-4-трифторметилфениловый) эфир. В стальной вращающийся автоклав емкостью 200 мл, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 13,6 г (0,05 моль) гептафтор-n-крезолята калия (примечание 1), 118 г (0,5 моль) октафторто-луола и 22 мл диметилацетамида (примечание 2). Смесь нагревают 5 ч при 190 °С. Охлаждают, доводят давление до атмосферного и переносят в колбу емкостью 100 мл. Отгоняют октафтортолуол и

Тетрафторфталодинитрил. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 120 г (0,45' моль) тетрахлорфталодинитрила и 464 г (8 моль) безводного свежепрокаленного KF и нагревают 5 ч при 250 °С. Охлаждают, доводят давление до атмосферного и переносят реакционную смесь в колбу емкостью 1 л. Остаток со стенок автоклава смывают 350 мл воды. Перегоняют с перегретым паром, осадок отфильтровывают, сушат. Выход тетрафторфталодинитрила 63 г (70%); т. пл, 86—88°С."

Бис(тетрафтор-4-аминофениловый) эфир. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный вентилем и гильзой для термопары, загружают 20 г (0,058 моль) нонафтор-4-аминоди-фенилового эфира, 750 мл 30%-ного водного раствора NH3 и нагревают 8 ч при 130°С. Затем охлаждают, доводят давление до атмосферного, реакционную смесь выливают из автоклава и экстрагируют эфиром (3 раза по 250 мл). Эфирный экстракт сушат над MgS04, отгоняют эфир на роторном вакуум-испарителе, а остаток пропускают через колонку с АЬОз (рН~3—4) в СС14. Растворитель отгоняют на роторном вакуум-испарителе. Выход бис(тетрафтор-4-аминофенилового) эфира 10 г (50%); т. пл. 132—133 °С.

Требуемыми свойствами Требуемого превращения Требуется использовать Требуется охлаждение Требуется поддерживать Требуется применения Требуется тщательная Технической целлюлозы Требуются специальные