|
|
|
Главная --> Справочник терминов Титрования определяют Рентгенографические исследования поливинилового спирта указывают на высокую степень его кристалличности. Эти наблюдения, на первый взгляд, трудно согласовать с рентгенографическими исследованиями поливинилацетата, которые позволяют рассматривать его как типичного представителя аморфных полимеров. Причиной аморфного состояния поливинилацетата является стереоизомерия отдельных звеньев макромолекулярной цепи, поскольку эфирные группы в звеньях могут занимать любое положение относительно основной цепи макромолекулы: Расчет энергии активации этими способами был проделан для типичного представителя сеточных полимеров олигоэфиракрилата (ОЭА) марки МЭС. На кривой высвечивания полимера МЭС наблюдаются два максимума (рис. 9.11): у-переход связан с подвижностью а-метильных концевых групп, а р-переход обусловлен подвижностью метиленсодержащих участков в сетке полимера. Рассмотрим подробнее конформационные особенности циклодекана как типичного представителя средних циклов. В отличие от циклогексана, все углеродные атомы которого равноценны, в циклодекане можно различить стереохимиче-ски три различных типа углеродных атомов (см. ниже). Во- выраженными смачивающими свойствами обладают сульфо-янтарной кислоты. В этом случае полярная группиров-растворимость соединения, расположена близко как это видно на примере типичного представителя это-аэрозола ОТ (см. ниже). Синтез этих соединений состоит соответствующего спирта с малеиновым ангидридом присоединением бисульфита натрия к образовавшемуся эфиру. Ниже в качестве примера приведена схема полу- На рис. 184 приведены кривые концентрационной зависимости наибольшей ньютоновской вязкости для растворов типичного представителя гибкоцепных полимеров — полиизобутилепа— D различных растворителях 13, Из рисунка елед>ет, что максимально пяз- Структуры окисленной (А) и восстановленной (В) форм моноядерного феррум-энзима супероксид редуктазы (SOR) — типичного представителя этой группы ферментов, участвующего в цикле (где Dred — электронодо-нор): представлены на схеме 13.7. Для типичного представителя этой группы — я-крезол-2-метиленими- выбранного в качестве типичного представителя кетостероидов [107]. Для умень- На рис. 184 приведены кривые концентрационной зависимости наибольшей ньютоновской вязкости для растворов типичного представителя гибкоцепных полимеров — полиизобутилепа— в различных растворителях 13. Из рисунка следует, что максимально пяз- При дальнейшем изложении N-окись хинолина будет приводиться в качестве типичного представителя гетероциклических N-окисей. При дальнейшем изложении N-окись хинолина будет приводиться в качестве типичного представителя гетероциклических N-окисей. Конец титрования определяют по появлению коричневого цвета (свободный иод), а также по заметному изменению концентрации ионов водорода. Конечную точку еще лучше выявить электрометрически с помощью платиновых электродов, погруженных в раствор и соединенных с рН-метром. Меркаптановую примесь, которая также реагирует с реактивом, определяют отдельно титрованием 20 %-ным спиртовым раствором иода. Метод пригоден для калибрования. По разности результатов титрования определяют концентрацию литийорганического соединения. Чтобы выделить нитроэфир, смесь экстрагируют толуолом порциями по 500, 200 и 100 мл. Толуолышй раствор промывают двумя порциями воды но 200 мл^ а затем 5%-ным водным раствором карбамида, причем вновь проверяют по иодкрахмальной бумажке, чтобы полностью отсутствовали окислы азота. То-луольный раствор высушивают сернокислым магнием. Чтобы определить выход нитроэфира, толуольный раствор взвешивают, берут аликвотное количество, прибавляют "равное по объему количество этанола и нитроэфир титруют 1 н. раствором едкого натра; конец титрования определяют по фенолфталеину. Таким путем устанавливают, что выход составляет 94,1 г или 91,7%. Если необходимо иметь аналитически чистый нитроэфир, то его можно получить упариванием раствора и перегонкой. Чнстый эфир (пи 1,4274) кипит при 81—8370,3 мм. Методика определения следующая. В две чистые сухие колбы из термостойкого стекла емкостью по 100 мл со шлифами, взбешенные на аналитических весах, помещают навески по 0,2 — 0,3 г анализируемого вещества. Взвешивание проводят па аналитических весах с точностью до 0,0002 г. В колбы прилипают по 1Г> мл этанола, добавляют 3 — 4 капли индикатора (0,1% -и спиртовой раствор тимолового синего) и титруют 0,1 М спиртогшм раствором гидроксида калия. Конец титрования определяют по изменению окраски раствора от желтой в кислой среде до голубой в щелочной. Параллельно проводят титрование !5 мл этанола без навески анализируемого вещества (холостой опыт). холодильники и нагревают па кипящей водяной бане в течение 45 мин. После этого в каждую колбу через холодильник добавляют по 5 — 7 мл дистиллированной воды и снова нагревают в течение 2 мин. Затем колбы охлаждают и добавляют по 10 мл w-бутинола для создания однородной среды {если среда однородна, н-бутанол не добавляют). Отсоединяют холодильники, приливают в каждую колбу по 3- Л капли смешанного индикатора и титруют 0,1 М слиртоным раствором гидроксида калия. Состав индикатора: 1 часть 0,1%-го спиртового раствора крезола красного и 3 части 0,1 %-го спиртового раствора тимолового синего. Конец титрования определяют по переходу окраски от желтой в кислой среде до сиреневой в щелочной. Параллельно проводят титрование смеси 7 мл дистиллированной воды, 5 мл ацилирующей смеси и 10 мл н-бутанола без анализируемого вещества (холостой опыт). 4. Удобный способ получения фениллития описал Виттиг5. Эфирный раствор можно титровать, прибавив аликвотное количество его к воде и титруя стандартным раствором соляной кислоты; конец титрования определяют по метилоранжу. К определенному объему раствора нитросоединения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям из бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой меди, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоединения определяют по разности. По результатам титрования определяют принадлежность сахара к классу пентоз или метилпентоз, альдогексоз, 2-кетогексоз. Для количественного определения амина его раствор в соляной кислоте титруют раствором нитрита натрия определенной концентрации. Конец титрования определяют по реакции азотистой кислоты, являющейся окислителем, с иодидом калия. Каплю титруемого раствора помещают на иодкрахмальную бумагу. Титрование считают законченным, если при этом на бумаге появляется сине-фиолетовое пятно. Для контроля пробу с иодкрахмальной бумагой проводят дважды с пятиминутным интервалом. Количество нитрита (в граммах), требуемое для диазотирования 100 г амина, называют нитритным числом. Для количественного анализа ароматических гидроксисоедине-ний применяют раствор хлорида n-нитробензолдиазония определенного титра. Определения проводят следующим образом: навеску исследуемого вещества растворяют в воде с таким расчетом, чтобы образовался приблизительно 0,05—0,1 н. раствор. От этого раствора берут для титрования равные объемы (20—25 мл), добавляют бикарбонат натрия и титруют раствором соли диазосое-динения точно установленного титра. Конец титрования определяют следующим образом: берут стеклянной палочкой каплю раствора с взмученным осадком азокрасителя и помещают ее на фильтровальную бумагу. При этом в середине образуется пятно нерастворимого красителя и вокруг него — вытек бесцветного или чуть окрашенного раствора. В этом растворе может быть избыток либо диазосоставляющей, в данном случае n-нитробензолдиазония, либо азосоставляющей, т. е. исследуемого гидроксипро-изводного. Далее чистой палочкой наносят каплю содового раствора Р-соли или резорцина на бумагу на сухое место вблизи вытека. В случае присутствия избытка диазония в месте соприкосновения двух вытеков появляется красное окрашивание от образовавшегося азокрасителя.  Требуется применения Требуется тщательная Технической целлюлозы Требуются специальные Трехфазный разделитель Трехкратное количество Технической информации Трехмерной структурой Третичный хлористый |
- |
Навигация