Главная --> Справочник терминов


Технических продуктов Органические растворители имеют весьма большое значение в органическом синтезе и потому широко применяются в лабораториях органической химии. Чистые растворители требуются для проведения многих органических дреакций (для достижения гомогенности среды, для изменения скорости или направления реакции) и для выделения и очистки органических веществ (для извлечения из реакционной массы, для удаления примесей промыванием, для очистки от примесей путем кристаллизации). Чистые растворители требуются часто в сравнительно больших количествах, и потому обычным делом в лабораторной практике является получение их путем очистки дешевых технических препаратов.

2. Производят очистку двух технических препаратов путем кристаллизации из невоспламепяющегося и воспламеняющегося растворителей.

Очищение и испытание технических препаратов.

Очищение и испытание технических препаратов.

Литература: G. Schultz: Die Chemie des Steinkohlentheers, 1900 г., стр. 107; А. М. Настюков и В. М. Шалфеев: Принеры технических препаратов, 1911 г., стр. 83. — О получении диметиланилина в фабричном масштабе см. J. Walter: Chem. Ztg. 1910 г., стр. 641, 667, 681, 690, 701.

2) По А. М. Настюкову н В. М. Шалфееву: Примеры технических препаратов Москва 1911 г., стр. 22.

Книжка состоит из 2 частей и приложения. Первая часть заключает описание исходных и промежуточных продуктов, ^нужных для получения синтетических химико-фармацевтических препаратов, описываемых во второй части. Она состоит из 3 отделов: в первом описываются органические препараты, получаемые синтетическим путем; во втором—очищение и испытание важнейших технических препаратов; в третьем—некоторые из неорганических препаратов. Во второй части помещены описания наиболее важных синтетических химико-фармацевтических препаратов. Приложение же заключает в себе описание некоторых фитохимических продуктов.

Очищение и испытание технических препаратов.113—123

Сборник • Химические реактивы» [22] Фармакопея США XIV Справочник технических препаратов [1042]

В приведенной выше таблице указаны технические УСЛОВИЯ, предъявляемые поступающему в продажу хлороформу. Соответствующие данные взяты из сборника «Химические реактивы» [22], Фармакопеи США XIV и «Справочника технических препаратов» [1042].

гомогенности среды, для изменения скорости или направления реакции) и для выделения и очистки органических веществ (для извлечения из реакционной массы, для удаления примесей промыванием, для очистки от примесей путем кристаллизации). Чистые растворители требуются часто в сравнительно больших количествах, и потому обычным делом в лабораторной практике является получение их путем очистки дешевых технических препаратов.

Сжатые надкритические флюиды, газы и жидкости, привлекают к себе все большее внимание как растворители в различных технологических процессах. Об этом свидетельствуют многочисленные публикации по этому вопросу и организация в 1978 г. в ФРГ первого в мире симпозиума по техническому использованию надкритических флюидов в процессах разделения и экстракции различных технических продуктов. Отметим, что приоритет в разработке таких процесов принадлежит СССР.

Фенолоформальдегидные новолачные олигомеры выпускаются различных марок. Это твердые термопластичные продукты от светлого до темно-коричневого цвета, плотностью 1,2 Мг/м3 с температурой плавления 100 —120 °С. Новолаки не от-верждаются при длительном хранении при нагревании до 180°С. Для получения неплавких технических продуктов в новолачные олигомеры вводят 10—15% уротропина. Температура размягчения олигомера, средний молекулярный вес и скорость отверждения зависят не только от соотношения фенола и формальдегида, но и от длительности конденсации и термической обработки. Увеличение содержания формальдегида (но не более 28 г на 100 г фенола), продолжительности конденсации и температуры термообработки приводит к пбвышению температуры размягчения и молекулярного веса олигомера. Новолачные олигомеры хорошо растворяются в спирте и ацетоне. Фенолоксиленольные смолы плавятся при более низкой температуре, обладают большей текучестью и лучшей способностью пропитывать наполнитель.

Следовательно, дополнительным ограничением, налагаемым на организацию производства новых продуктов из полициклических ароматических углеводородов, оказывается необходимость сокращения выпуска ценных и остродефицитных технических продуктов, изыскание новых источников этих технических продуктов. Приходится считаться и с изменением физических свойств ряда масел при извлечении из них, например, фенантрена (в частности, значительно повышается их вязкость и температура застывания).

В практике работы заводских лабораторий, в частности коксохимических заводов, на долю разгонок приходится до 20% общих затрат рабочего времени. Учитывая невысокую информативность этого показателя, целесообразно ограничить его использование и ускоренно внедрять хроматографические методы анализа. Определение пределов перегонки может быть оправдано только при получении технических продуктов очень сложного состава. Однако

В высококипящих фракциях каменноугольной смолы содержатся разнообразные полициклические ароматические углеводороды, включая метил- и особенно бенз- и дибензпроизводные антрацена, флуорена, фенантрена, флуорантена, пирена, перилена, а также пицен, коронен и др. [40]. Несмотря на относительно невысокое содержание каждого из них в смоле, многие могут быть выделены в чистом виде и в значительных абсолютных количествах. Как уже отмечалось, большая часть каменноугольной смолы, перерабатывается с получением пека и различных технических продуктов, представляющих ценность для многих отраслей народного хозяйства. Крупнотоннажными продуктами являются только нафталин, фенолы и основания.

Если ректификации подвергать сырье, освобожденное от фенолов, оснований и тяжелого остатка — пека, удается сосредоточить отдельные компоненты в узкие фракции. С этой целью были предложены схемы [51, 52], в которых вначале смола разделяется на широкий дистиллят (170—360 °С) и пек. Возможен и вариант, предусматривающий, отбор широкого дистиллята с пределами кипения 170—280 °С, антраценовой фракции и пека, причем в широком дистилляте концентрируются наиболее ценные в настоящее время химические продукты: нафталин и его гомологи, низкокипящие фенолы и основания. Этот дистиллят промывается растворами щелочи и кислоты для извлечения фенолов и оснований. Далее нейтральная часть дистиллята, а также выделенные из растворов соответствующих солей фенолы и основания подвергаются порознь четкой ректификации с получением чистых и технических продуктов (рис. 31).

Для всех технических продуктов, которые могут служить потенциальным сырьем для выделения триметилбензолов, характерен сложный состав. Как правило, это многокомпонентные смеси, содержащие кроме триметилбензолов все или практически все остальные ароматические изомеры состава СэН^. Во фракциях нефтепереработки и изомеризации ксилолов количественно преобладает лсевдокумол. В каменноугольных сольвентах содержание псевдокумола и мезитилена .примерно одинаково. В большинстве продуктов гемимеллитола относительно немного. Основным шут— нико,м триметилбензолов являются изомеры этилтолуолов, температуры кипения которых, особенно о-изомера, близки температуре кипения мезитилена. Велико содержание этилтолуолов в продуктах каталитического риформинга, где их количество в три—четыре раза превышает содержание мезитилена. Наименьшим содержанием примесей характеризуются продукты изомеризации ксилолов.

Получавшиеся из олефинов алкилсерные кислоты или их соли выделялись редко; в большинстве случаев эфиры омыля-лись до соответствующих спиртов путем разбавления реакционной смеси и перегонки [94] или нейтрализовались и применялись в качестве технических продуктов, обладающих свойствами смачивающих веществ и детергентов.

Анализ технических продуктов этерификации спиртов осложняется присутствием экстрагируемых эфиром веществ, представляющих собой, повидимому, смесь непрореагировавшего спирта, жирных кислот и неомыленного жира. В продуктах реакции всегда содержатся также значительные количества сернокислого натрия. При обработке технического препарата спиртом натриевая соль алкилсерной кислоты, вероятно, полностью переходит в экстракт, но освободить ее от спирта без обугливания остатка довольно трудно. Можно определить количество эфира путем гидролиза продукта, содержащего алкилсульфат натрия, соляной кислотой известной концентрации с последующим титрованием щелочью [115в]. По количеству спирта, который отделяется, от раствора, можно приближенно установить скорость гидролиза. Более полное описание аналитических методов приведено в статье Биффена и Снелла [115в].

Он применяется для получения различных технических продуктов. В результате присоединения НС1, NaCN, CnH2n + iONa, NH2R и др. из него образуются т-замещенные масляные кислоты, например:

7 /Этиловый спирт (этанол, винный спирт) является одним из важнейших технических продуктов и видов сырья. Он используется во многих отраслях промышленности — химической, электротехнической, парфюмерной, фармацевтической и др. Более 150 различных производств используют спирт как сырье или как вспомогательный материал.




Температуры окружающей Тщательно нейтрализуют Температуры переходов Температуры подвижность Температуры поскольку Температуры позволяет Температуры приливают Температуры прочность Температуры равновесие

-
Яндекс.Метрика