Термины, связанные с цементом. Титрованием стандартным

Главная --> Справочник терминов

Титрованием стандартным Эквивалентным весом карбоновой кислоты называют ту часть молекулярного веса, которая приходится на одну кислотную группу. Эту величину определяют обычно титрованием раствором едкого натра в присутствии индикатора или потенциометр ически:

К 50 см3 раствора, содержащего от 0,3 дс 90 мг HCNS и помещенного в склянку вместимостью в 150 см9 с притертой пробкой, прибавляют 5 еж3 20% фосфорной кислоты и по каплям приливают такое количество бромной водьг, чтобы раствор сделался явно желтым. Затем прибавляют 30—40 капель 5% раствора фенола. Хорошо взбалтывают и через 15 минут прибавляют 0,5 г йодистого калия и затем смесь оставляют в темном жесте на 30 минут перед> титрованием раствором гипосульфита.

Для препаративного иодирования вполне пригоден полученный таким образом неочищенный IC1. Содержание в нем примеси избыточного иода (в работе не мешает) определяют титрованием раствором КЮ3 (50 г/л^ навески 1C! (1—2 .ил), которую добавляют к смеси 25 мл концентрированной НС1, 25 мл воды и 5 мл хлороформа. Титрование ведут до исчезнойеяпя фиолетовой окраски хлороформного слоя; 1 мл К103 соответствует 0,Ш8 г И0да [596].

По окончании поглощения окиси этилена раствор оставляют на 10 часов при комнатной температуре. Затем, взяв пробу, титрованием раствором кислоты в присутствии метилового красного определяют содержание аммиака и этаноламинов (примечание 6).

В реакционный сосуд помещают 100 мл технического, например 92,1%-ного, изовалерианового альдегида, добавляя в качестве катализатора \г 50 %-ного раствора изовалериановокислого марганца. Эту смесь нагревают перед началом реакции до 50°, поддерживая такую температуру в течение всего процесса. Воздух пропускают со скоростью 13 л/час. Во время реакции ежечасно отбирают пробу в количестве 1 мл (восполняя ее введением свежего альдегида), в которой определяют количество образовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Реакция не проходит до- конца, через 9 — 20 часов в смеси содержится 78 — 80% кислоты. Выход изовалериановой кислоты равен ~90%, считая на апьдегид.

Количественное определение жирных к и с-л о т. Чистые кислоты можно анализировать непосредственным титрованием раствором щелочи в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. Кислоты, не растворимые в воде, лучше титровать в нейтральном водно-спиртовом растворе.

Для качественного определения веществ с сравнительно сильно выраженной кислотностью целесообразно проверить отношение исследуемого продукта к раствору бикарбоната натрия. Если при этом на холоду выделяется двуокись углерода, что указывает на наличие сравнительно сильной кислоты, часто может оказаться полезным установление ее эквивалентного веса титрованием раствором щелочи при применении- фенолфталеина в качестве индикатора. Вслед за этим продолжают дальнейшее исследование продукта, чтобы установить, не содержит ли он других функциональных групп и, в случае положительного результата, получают производные, характерные для веществ, содержащих эти группы.

4. Можно применять неочищенную хлористоводородную соль гидроксиламина (стр. 164). Предварительные опыты показали, что необходим значительный избыток этого реагента. Хорошие результаты получаются также при применении раствора сырой сернокислой соли гидроксиламина, содержащей сернокислый натрий, сернокислый аммоний и небольшой избыток серной кислоты. Содержание гидроксиламина в этом растворе определяется титрованием раствором марганцевокислого калия. При употреблении такого неочищенного раствора прибавление сернокислого натрия не всегда бывает необходимо.

Эту величину определяют обычно титрованием раствором едкого натра

сравнительным титрованием раствором роданида калия известной концентра-

разовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого

Титровальный метод основан на взаимодействии сульфида с раствором иода, избыток которого определяют титрованием стандартным раствором тиосульфата натрия. По методу Института нефти H2S переводится в сульфид кадмия при пропускании его через кислый раствор сульфата кадмия.

В методе, основанном на сжигании, сера переводится в двуокись серы (сернистый ангидрид), которая затем окисляется до серного ангидрида посредством продувки через раствор перекиси водорода. Содержание серной кислоты определяется одним из трех методов: ацидометрическим титрованием стандартным раствором едкого натра; гравиметрическим осаждением в виде сульфата бария или нефелометрическим с применением спектрофотометра.

3. Чистоту препарата определяют титрованием стандартным раствором тиосульфата натрия. К раствору навески вещества, равной примерно 200 мг, в воде прибавляют раствор, содержащий около 1 г йодистого калия в 10 мл воды. Полученный раствор подкисляют 10%-ной серной кислотой (10 мл) и титруют.0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением растворимого крахмала в качестве индикатора.

римых примесей, его фильтруют (примечание 4). Затем, чтобы удалить вещества нейтрального характера, щелочной раствор экстрагируют бензолом (500 мл). Водный слой подкисляют холодным 6 н. раствором соляной кислоты (примечание 6) и дважды экстрагируют не содержащим перекисей эфиром, порциями по 500 мл (примечание 7). Эфирный слой промывают несколько раз холодной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. После этого эфир выпаривают на паровой бане при пониженном давлении (примечание 5) и остаток немедленно фракционируют в вакууме, пользуясь коротким (15—20 см) елочным дефлегматором, причем через капилляр пропускают азот (примечание 8). После отгонки очень небольшого головного погона перегоняется окрашенная в желто-оранжевый цвет тиобензойная кислота при 85—87° (10 мм) [95—97° (15мм)]. Выход составляет 120—150 г (61—76% теоретич.); «D 1,6027. В результате вторичного фракционирования получают препарат, имеющий светложелтую окраску, степень чистоты которого равна 99,5%, что устанавливают титрованием стандартным раствором щелочи или спиртовым раствором иода; лав 1,6030.

1. В случае применения продажного этилендиамина его следует предварительно перегнать. Можно определить содержание этилендиамина в препарате титрованием стандартным раствором кислоты и взять нужное его количество.

2. Можно применить технический водный раствор метиламина (28—33%). Содержание амина следует предварительно определить титрованием стандартным раствором кислоты.

1. Содержание метиламина в продажном водном растворе определялось титрованием стандартным раствором кислоты с метилро-том в качестве индикатора. Если раствор содержит иное количество метиламина, берется эквивалентное его количество.

Количественное определение ос-хлорэфира производится титрованием стандартным ^раствором щелочи или азотнокислым серебром или бисульфатным методом.8

Для приготовления стандартного раствора гликольхитозана 2,5 г продукта растворяют в 1 л воды и подкисляют уксусной кислотой до рН 3—4. Концентрацию аминогруппы (NHj) определяют титрованием стандартным раствором сульфоната калия поливинилалкоголя (ПВСК).

ный препарат подвергали фракционированной перегонке, следя за тем, чтобы в систему не попадала ДВУОКИСЬ углерода. В результате ДВУХ последовательных перекристаллизации и перегонок получался препарат с постоянной температурой плавления, равной 10,51°. Его ЧИСТОТУ определяли потенциометрическим титрованием стандартным раствором соляной кислоты с использованием хингидронного электрода, а также обычным титрованием по метилоранжу. Результаты получались равными соответственно 99,97 и 99,96%.

При попытках иодировать индолы в органических растворителях получались лишь смолистые массы. Напротив, при иодировании в очень разбавленных водных растворах и при обыкновенной температуре /?-и о д и н д о л получается настолько легко, что индол может быть определен количественно титрованием стандартным раствором иода. Чище всего иодиндол получается, если реакция ведется в присутствии раствора щелочи.

Требуется присутствие Требуется установить Требуется значительное Требуются значительно Трехгорлая вместимостью Трехмерные структуры Трехмерная структура Трехмерную структуру Третичный вторичный