|
|
|
Главная --> Справочник терминов Толстостенной стеклянной гонке веществ более летучих, имеющих температуру кипения ниже 150°, необходимо применять холодильники с водяной рубашкой. При перегонке малых количеств вещества применяют короткие водяные холодильники в виде рубашек (рис. 126), надеваемых на боковую отводную трубку колбы Клайзена. Приемник 4 соединяют толстостенной резиновой трубкой с манометром и насосом. В колбу Бунзена емкостью 250 мл помещают 40,8 г (0,3 моля) а-пинена и 0,1 г абиетината кобальта (примечание 1). Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, а ее боковую трубку при помощи толстостенной резиновой трубки соединяют с газовой бюреткой, наполненной кислородом. Колбу помещают в аппарат для встряхивания, встряхивают и пускают ток кислорода со скоростью 300 мл в 15 минут. Когда скорость поступления кислорода снизится до 10 мл в 15 минут, закрывают кран бюретки, в колбу добавляют еще 0,1 г абиетината кобальта и вновь пускают кислород из бюретки с такой же скоростью, как и ранее. Эту операцию повторяют 10—12 раз, пока не поглотится около 3,4 л кислорода. Полученные продукты окисления отгоняют с водяным паром, отделяют от воды, сушат над сульфатом натрия и подвергают фракционной перегонке в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 90— 120°/15.лш рт. ст. Эта фракция представляет собой смесь вербенола и вербенона. \ К хлоркальциевой трубке при помощи отрезка мягкой толстостенной резиновой трубки присоединяют калиаппарат; при этом следят за тем, чтобы стеклянные трубки (внутри резиновой трубки) соприкасались вплотную друг с другом. трубку колбы Клайзена, Приемник 4 соединяют толстостенной резиновой резиновой пробкой, а ее боковую трубку при помощи толстостенной которого надет отрезок толстостенной резиновой трубки, зажатой винто- В колбу с узким горлом емкостью 300 см3, соединенную посредством толстостенной резиновой трубки с ртутной бюреткой и грушей, вводят 1 CMS подлежащего окислению вещества, 50 см3 0,01 N нейтрального раствора натриевой соли индиготинсульфокислоты, 5—10 см3 слабой серной кислоты и 50% уксусной кислоты. Время от времени встряхивают колбу и выравнивают ртуть. Когда индиго полностью обесцвечено, отмечают объем израсходованного кислорода и сопоставляют, как выше было указано, с количеством, поглощенным самим индиго. Получение синильной кислоты. Круглодонную толстостенную колбу емкостью 5 л, снабженную хорошо пригнанной резиновой пробкой с тремя отверстиями, прочпо устанавливают на песочной бане. Через одно отверстие пробки (рис. 1) проходит гаттермановский воздушный холодильник а, который далее соединен с аппаратурой, описанной Гаттерманом 3. Во второе отверстие пробки вставлена капельная вороика b, a через третье проходит заполненная ртутью предохранительная трубка с, которую при помощи припаянного сбоку» отвода <1 и хорошей толстостенной резиновой трубки е соединяют со второй Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения. Предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом при помощи толстостенной резиновой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения. Нитрометр (рис. 10) состоит из бюретки с делениями до Vio -мл .емкостью 50 мл, которая одновременно является н реакционным сосудом 1; эта бюретка снабжена специальным краном с двумя косыми отверстиями, позволяющими соединять ее или с воронкой для наполнения -3 и/ш с выпускным капилляром 4 и уравнительной трубкой 2, соединенной е ней толстостенной резиновой трубкой. 2 - В и и и л и м и д а з о л. Смесь из 15 г 2-ф-оксиэтил)имидазола и 0,75 г кислого сернокислого калия помещают в маленький вертикальный молекулярный куб, изготовленный из толстостенной стеклянной трубки с наружным диаметром, равным 50 мм. Молекулярный куб снабжен конденсатором, охлаждаемым водой, имеющей температуру около 50'. Куб эвакуируют до остаточного давления 20 мм; при более низком давлении происходит перегонка исходного вещества без заметного образования 2-ви-нилимидазола. Нагревают баню с силиконовой жидкостью до 180° и погружают в нагретое масло куб установки для дегидратации. В течение часа температуру бани постепенно повышают до 2801". При температуре бани, равной 220—240", на поверхности холодильника начинает конденсироваться белое твердое вещество. Реакцию прерывают, когда вещество в кубе полностью превратится в вязкую желтую массу, являющуюся, по-видимому, полимером. трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки.Для определения пригодности капилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром, а через широкий продувают ртом воздух. Если капилляр был правильно из- колбы должны иметь специальную горловину или тубус для капиллярной трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Для определения пригодности капилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром, а через широкий продувают ртом воздух. Если капилляр был правильно изготовлен, то тогда через слой эфира проскакивают мелкие пузырьки воздуха. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно до некоторой степени регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на выступающую из колбы верхнюю часть капилляра. Следует помнить, что, применяя слишком широкий капилляр, нельзя добиться хорошего вакуума, кроме того, просасывание при этом большого количества воздуха через перегоняемую жидкость может вызвать ее разложение. Определение галоидов и серы. Навеску вещества нагревают в запаянной толстостенной стеклянной трубке с азотной кислотой (плотность 1,5 г/см3) в присутствии азотнокислого серебра. Азотная кислота окисляет углерод и водород органического вещества в углекислый газ и воду, а галоид выделяется в виде труднорастворимого осадка (AgCl, AgBr, AgJ). Его отфильтровывают, промывают, высушивают и взвешивают. Перегонку производят из колбы Клайзена / (рис. 125), которую погружают в баню 2, обеспечивающую равномерное нагревание. Центральное горло колбы закрывают резиновой пробкой с пропущенным через нее капилляром 5, доходящим почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Проходящие через капилляр маленькие пузырьки воздуха или инертного газа (например, СО2 или ** Во избежание окисления натрия его очищают от корки и режут в толстостенной стеклянной чашке (кристаллизаторе) под слоем абсолютного эфира (см. стр. 167). Учитывая высокую реакционную способность натрия, более или менее значительные количества его следует хранить в толстостенной стеклянной или жестяной посуде под слоем керосина или какого-либо высококипящего сухого инертного углеводорода. Натрий, предназначенный для выполнения синтеза, отвешивается в предварительно тарированный стаканчик с таким количеством керосина, чтобы отвешиваемый натрий полностью находился под его слоем. Для предотвращения самопроизвольного вскипания в холодную жидкость помещают 2—3 кусочка обожженного неглазурованного фарфора (так называемые кипятильники, см. разд. А,1.7.2). Если перегонка была приостановлена, перед ее возобновлением следует добавить свежие кипятильники. При вакуумной перегонке вскипание жидкости предотвращается при помощи капилляра. Его вытягивают из по возможности толстостенной стеклянной труб- 1 . Для проведения синтеза пригоден стальной автоклав, обычно применяемый для каталитического гидрирования при высоком давлении. Возникающее давление не превышает 14 сип. При работе с меньшими количествами можно пользоваться толстостенной стеклянной трубкой, принимая соответствующие меры предосторожности. Реакции с металлическим натрием проводят, нагревай реакционный сосуд только на песчаной (или масляной) бане либо на электронагревателях с закрытым элементом. Натрии хранят под слоем керосина в толстостенной стеклянной банке с притертой пробкой. Банку помещают в футляр из-жести, выложенный изнутри асбестом. Обрезки и остатки натрия после реакции растворяют небольшими порциями в каком-либо из спиртов (метаноле, этаноле или пропаполё). Инструменты, которые были в контакте с металлическим натрием, обтирают тампоном, омоченным спиртом. 2 Хранить металлический натрий можно в толстостенной стеклянной или жестяной таре под слоем обезвоженного керосина, высококипящего инертного углеводорода или трансформаторного масла Банки с натрием должны быть помещены в металлическую баню или ящик с песком. Сверху банки закрывают пробкой и накрывают ее фарфоровой чашкой, выпуклой поверхностью кверху  Требуются значительно Трехгорлая вместимостью Трехмерные структуры Трехмерная структура Трехмерную структуру Третичный вторичный Третичные ароматические Третичные нитросоединения Третичных галогенидов |
- |
Навигация