|
|
|
Главная --> Справочник терминов Тонкослойной хроматографией Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. Тонкослойная хроматография применяется главным образом для аналитических целей — для определения числа компонентов в смеси и их идентификации. Тонкослойная хроматография — один из эффективных методов анализа сложных смесей различных органических соединений. Техника этого метода исключительно проста и доступна для любой лаборатории. 1.3.7.3. Тонкослойная хроматография Одним из наиболее простых и эффективных методов изучения состава смеси малолетучих и разлагающихся при нагревании органических соединений, а также установление степени чистоты последних является тонкослойная хроматография (ТСХ). 1.3.8.2. Тонкослойная хроматография .3.7.3. Тонкослойная хроматография 55 .3.8.2. Тонкослойная хроматография 62 Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов и т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей; край пластинки ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, или линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано на рис. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. щения (чувствительность достигает 10~12 г/мл пробы). При использовании предварительной очистки экстракта тонкослойной хроматографией точность составляет ±1% (отн.). Разделение конформеров удалось провести кристаллизацией и тонкослойной хроматографией. Необычная устойчивость этих конформеров связана с тем обстоятельством, что для перехода необходимо преодолеть не только обычный барьер вращения вокруг частично двоесвязанной связи С—N, Бумажная хроматография. Этот метод имеет много общего с тонкослойной хроматографией. В качестве носителя используется фильтровальная бумага, содержащая в порах адсорбированную воду. Однако в этом случае не происходит разделение между фазами, так как процесс проводят растворителями, смешивающимися с водой. При получении веществ заданного строения по давно известным и многократно проверенным методикам при соблюдении всех условий синтеза идентификация полученных продуктов заключается только в определении некоторых констант после соответствующей очистки. Такими константами являются для жидких веществ температура кипения при нормальном или другом, но вполне определенном давлении, абсолютная или относительная плотность при стандартной температуре, показатель преломления при указанной длине волны падающего света и т. д. Для твердых (при обычных условиях) веществ такой константой служит температура плавления, сравнительно мало зависящая от давления. Однако для подтверждения чистоты вещества можно использовать во многих случаях и температуру кипения при определенном давлении. Чистоту полученного вещества часто подтверждают тонкослойной хроматографией, если разработаны условия ее проведения. Таким образом, идентификация полученного по проверенной методике вещества сводится по сути дела к оценке его чистоты. ацетонитрил, который очищают препаративной тонкослойной хроматографией. Идентификация химических веществ, мигрирующих из резин в водные среды, осуществляется методами масс -спектроскопии в сочетании с тонкослойной хроматографией. В составе водных вытяжек Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. Триглицериды (40) в течение 1 мин обрабатывают этилмагний-бромидом, который статистически реагирует со сложноэфирными связями. а,р-Диглицериды [1,2(2,3)-диглицериды] (41) и (42) отделяют тонкослойной хроматографией от а,а'-диглицеридов и третичных спиртов и вводят в реакцию с фенилдихлорфосфатом. При этом образуются фосфатидилфенолы (43) и (44); лишь один из них гидролизуется фосфолипазой А и продукт реакции содержит непревращенный фосфатидилфенол (44), свободную кислоту (46), отщепившуюся из положения 2, и лизофосфатидилфенол (45), содержащий ацильный остаток в положении 1. Остаток жирной кислоты в положении 2 определяют также после гидролиза панкреатической липазой. Несмотря на то что этот метод включает две стадии синтеза, две стадии ферментативного гидролиза, две стадии разделения методом тонкослойной хроматографии, пять стадий переэтерификации и пять анализов методом ГЖХ, он дает четкие и надежные результаты. Жирные кислоты, остатки которых содержатся при С-1, определяют при исследовании лизофосфатидилфе-нола (45), при С-2 — при исследовании 2-0-ацилглицерина (47), а при С-3 — путем сравнения жирнокислотного состава соединений (40), (45) и (47) или (44) и (47) (кислоты при С-3 = 3(40) — (45) —(47) или 2(44) —(47), где символами (40), (44), (45) и (47) обозначены жирные кислоты, входящие в состав этих соединений). Этот раздел посвящен выделению индивидуальных липидов или получению достаточно простых смесей, анализ которых дает достоверные результаты. Хорошие результаты получают при разделении триглицеридов тонкослойной хроматографией в присутствии ионов серебра, тонкослойной распределительной хроматографией и газожидкостной хроматографией. Аналогично можно анализировать сложноэфирные воска, моно- и диглицериды, а также фосфо-глицериды. Триглицериды, содержащие остатки необычных кислот, например триацилглицерины, входящие в состав жира молока и содержащие остатки короткоцепочечных кислот, или триацилглицерины растительных масел, содержащие менее распространенные оксигенированные кислоты, могут иногда быть отделены тонкослойной хроматографией на оксиде кремния, однако разделение лучше проводить в присутствии ионов серебра; последний способ был успешно использован для разделения глицеридов растительных масел с ацильными группами, содержащими 0—9 двойных связей, и глицеридов жира рыб с ацильными группами, содержащими 0—6 двойных связей. Порядок элюирования компонентов масел из семян (содержащих в основном остатки Cig-кислоты)' следующий (три цифры означают число двойных связей в каждом из трех ацильных радикалов): 000 > 001 > 011 > 002 > 111 > Сфингомиелины, содержащие остатки 2-гидроксикислот, легко отделяются от сфингомиелинов, не содержащих 2-гидроксикислот, хроматографией на оксиде кремния. Сфинголипиды с помощью фосфолипазы С превращают в церамиды, которые далее разделяют по числу содержащихся в молекуле гидроксигрупп (2, 3 или 4) на силикагеле, импрегнированном арсенитом натрия. Церамиды могут быть разделены после их ацетилирования тонкослойной хроматографией в присутствии ионов серебра или газожидкостной хроматографией в виде ацетатов или триметилсилильных эфиров.  Трехкратное количество Технической информации Трехмерной структурой Третичный хлористый Третичные алкилгалогениды Третичные гидроперекиси Третичных алкилгалогенидов Третичных оснований Третичным радикалом |
- |
Навигация