Главная --> Справочник терминов


Тонкослойную хроматографию Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны.

Метод тонкослойной хроматографии является достаточно удобным и часто требует значительно меньшего времени, чем методы •бумажной хроматографии. Авторы этой книги в течение нескольких

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кристаллизацией1, фракционной кристаллизацией и перегонкой5. Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями19), проводя сублимацию в вакууме2 или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки идая получения достаточных количеств вещества требуют много времени.

Очень интересна и богата фактическим материалом работа [«A quick...», 1978]. Авторами этой работы [Stahl E., Schilz W., Schulz E., Willing E.] была создана аппаратура для микроэкс-стракции веществ надкритическими флюидами до 400 кгс/см2, в которой в качестве детектора использовались пластины тонкослойной хроматографии. На этой аппаратуре была определена растворимость в углекислом газе, закиси азота, этилене и специальном фреоне большого числа нелетучих и термолабильных соединений и выяснены условия их экстракции из природных веществ. Подбирались соединения, различающиеся по молекулярной массе, числу и природе функциональных групп. Так как при давлениях, превышающих 400 кгс/см2, струя газового раствора, выходящая из экстрактора, нарушала целостность хроматографического слоя на пластине, то для экстракции веществ при давлениях до 2000 кгс/см2 был создан другой аппарат. В нем вместо хроматографической пластинки применялась воронка, набитая кварцевой ватой. Вещество из газовой фазы оседало на вате и затем экстрагировалось растворителем.

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте.

Техника тонкослойной хроматографии заключается в следующем: на стеклянную пластинку при помощи специального приспособления наносят слой сорбента (окись алюминия, силикагель и т. д.) толщиной от 0,25 до 2 мм * . После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества (смеси веществ), пластинка помещается под небольшим углом к горизонту в ванночку с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего ванночку герметично закрывают. Угол, под которым располагают пластинку, должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки.

адсорбента, который является неподвижной фазой. В качестве адсорбентов для тонкослойной хроматографии используют силикагель, оксид алюминия, кизельгур, целлюлозные порошки, а также полиамидные сорбенты (типа «капрон»). Адсорбент наносится на горизонтальную поверхность пластинки ровным слоем при помощи специального прибора или ручным способом.

В тонкослойной хроматографии слой адсорбента

В тонкослойной хроматографии, как и бумажной, важной характеристикой степени разделения веществ является коэффициент /?/.

Производя хроматографическое разделение ДНФГ, студент получает у преподавателя раствор смеси ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и анализирует полученную смесь методом тонкослойной хроматографии, пользуясь как свидетелями имеющимся набором чистых ДНФГ.

Кислоты этерифицируют диазометаном и анализируют смесь метиловых эфиров методом газожидкостной хроматографии. Для анализа кислот может быть использован также метод колоночной хроматографии. Карбонильные соединения анализируют методом ГЖХ или переводят их в гидразоны, которые затем идентифицируют методом тонкослойной хроматографии. Определение спиртов также можно проводить мето-

Если реакция ведется с дифеннлолпропаном, полученный после удаления спирта остаток содержит 15% трис-фенола I. Чтобы повысить концентрацию трис-фенола, используют тонкослойную хроматографию. Полученное вещество очищают переосаждением из уксусной кислоты, как описано ниже. В случае использования орто-пара-изомера дифенилолпропана растворяют остаток при нагревании в ледяной уксусной кислоте, а затем осаждают трис-фенол I при добавлении воды. Продукт имеет т. пл. 180—190,53 С. Для дальнейшей очистки его еще раз переосаждают из уксусной кислоты. Выход 67% .

При очень низком содержании ароматических углеводородов в газах применяют различные методы концентрирования, включая накопительную газовую и тонкослойную хроматографию.

В зависимости от агрегатного состояния разделяемой смеси хроматографию делят на жидкостную, газовую и газожидкостную. По аппаратурному оформлению различают колоночную н плоскостную (бумажную и тонкослойную) хроматографию.

Смесь ийгреяйю: при 95 "С иа мяспянпЪ йане пуи nepevemnuaniiiL Контроль за хо,чпн реакции осушестнлкшт VETOAOM г и и кос лок ной хроматографии на снликагслс. По окончании реакции смо.ъ разделяют, используя препаративную тонкослойную хроматографию па сшшкагилс, истгоснуш фракцию ш-рскркстал-jiiiSOiir.inaKvi ич мити1;пли. Ньтход хо.теста-1,4-ди(ън-^-пна сгнтанлягг Й,Я мг (83%), т. пл. ПО-112СС, [сх][]^Ч-28°.

Наиболее часто используют распределительную колоночную хроматографию, хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию.

тографию на бумаге или электрофорез, тонкослойную хроматографию

зуют тонкослойную хроматографию (ТСХ, с. 43), ИК-спектроскопию

Электрофорез на бумаге используют для разделения олигомеров с кислотными и основными группами. Тонкослойную хроматографию и хроматографию на бумаге применяют для разделения олигомеров различного класса (олигоэфиров, олигоами-дов, олигофениленов, фенолоформальдегидных олигомеров и др.). Благодаря своей универсальности получила широкое распространение гель-проникающая хроматография, позволяющая не только разделить олигомеры, но и одновременно оценить мо-лекулярно-массовое распределение смесей.

РИДОВ для их успешного разделения на бумаге, как правило, приходится прибегать к проточному или многократному хроматографированию. Кроме того, часто оказывается весьма удобным использовать тонкослойную хроматографию для разделения полных ацетатов олигосахаридов (см., например,42) или других их производных.

Для разделения небольших количеств веществ применяют тонкослойную хроматографию (адсорбент наносится тонким слоем на стеклянную пластинку).

Каждую реакцию необходимо проводить при определенных и воа роизводимых условиях. Ход реакции следует постоянно контролироват при помощи простых, но четких критериев. Для этого обычно испол! зуют тонкослойную хроматографию (ТСХ, с. 43), ИК-спектроскопш и *Н ЯМР реакционной смеси, а также определение рН. Полнот реакции следует проверить надежным методом, а не просто соблюдат время превращения, указанное в методике (о разделении и очистке а, разд. 1.5).




Трехмерные структуры Трехмерная структура Трехмерную структуру Третичный вторичный Третичные ароматические Третичные нитросоединения Третичных галогенидов Третичных углеродных Технической литературы

-
Яндекс.Метрика