Главная --> Справочник терминов


Требованиям фармакопеи В связи с жесткими требованиями, предъявляемыми к чистоте хлоропрена, была разработана оптимальная схема полного разделения всех продуктов гидрохлорирования и получения ХП высокой чистоты — 99,95% [37]. Осуществление рациональной схемы разделения продуктов гидрохлорирования ВА и выделение ХП высокой чистоты встречалось с большими затруднениями из-за образования хрящевидного га-полимера [38, 39, 40], который вызы-

При переводе преследовалась цель — сохранить авторский стиль изложения материала, однако отдельные места, имеющие эмоциональную окраску, более подходя~ щую для устной речи (лекции), изложены в соответствии с требованиями, предъявляемыми к научно-технической литературе.

Мерникч. В'производстве органических полупродуктов и красите пей применяются мерники плоскодонные, с коническим днищем, с вогнутым днищем и плоскими крышками, со сферическими днищами и крышками, мерники на весах. Выбор типа мерника определяется требованиями, предъявляемыми к операции отмеривания. К числу таких требований относятся: полная эвакуация жидкости из мерника, подача жидкости в аппарат под давлением, необходимость предварительного отстаивания содержимого мерника, повышенная точность отмеривания и т. д.

Редукторы этого тина конструктивно значительно отличаются от описанных выше редукторов. Это обусловлено другой консистенцией реакционной массы и требованиями, предъявляемыми к интенсивности ее перемешивания.

чениях скорости деформирования и времени смешения. Установлено эмпирическое правило [24]: хорошее (адекватное) смешение достигается при величине деформации 18 000 + 6000 единиц сдвига. Это соответствует уменьшению ширины полос примерно в 104 раз. Заметим, однако, что термин «адекватное смешение» определяется требованиями, предъявляемыми к смеси.

При «физическом» вспенивании испарение жидкого вспенивающего агента должно начаться в тот момент, когда вязкость (или пластичность) системы становится достаточно большой, чтобы удержать выделяющиеся пары. В то же время эта вязкость не должна быть столь велика, чтобы затруднять дальнейшее образование газовых пузырьков. Для вспенивания ФС применяют моно-фтортрихлорметап (Гк„п = 273°С), трифтортрихлорэтан (ТК11„ = = 47,6°С) и н-пентан (Ткип — 36,1 °С). Количество вспенивающего агента определяется требованиями, предъявляемыми к кажущейся плотности пенопласта. В табл. 11.4 приведена типичная рецептура композиции для получения фенольного пенопласта. Несмотря на горючесть, н-пентан по-прежнему используют для получения блочных пенопластов благодаря его низкой стоимости и малой токсичности.

Руководствуясь приведенными выше общими положениями об очистке твердых огранических соединений кристаллизацией и требованиями, предъявляемыми к растворителю, выполняют следующие работы:

Обилие синтетических красителей обусловливается необходимостью иметь окраски разнообразных цветов и оттенков, разными требованиями, предъявляемыми к прочностям окрасок, условиями крашения, областью применения, экономическими показателями и др.

Латексные смеси, применяемые в производстве изделий, должны быть гомогенными и не содержать кусочков коагулюма, ^посторонних включений и пузырьков воздуха. Поэтому их получают путем введения в латекс, содержащий 60—70% (масс.) сухого остатка, ингредиентов, предварительно приготовленных в виде водных дисперсий, эмульсий или растворов. Тип латекса и состав смеси на его основе определяются требованиями, предъявляемыми к готовым изделиям.

Основными требованиями, предъявляемыми к переливным

В соответствии с требованиями, предъявляемыми к точности резьбово-

После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, и в нем медленно растворяют 240 г (6 мол.) твердого едкого натра, отвечающего требованиям фармакопеи. Когда все растворится, реакционную смесь вновь нагревают на водяной бане в вытяжном шкафу. Когда температура достигнет 60—70°, начинается выделение аммиака, которое по мере повышения температуры становится все более энергичным. Большая часть аммиака выделяется за 45 мин., однако раствор нагревают не менее 3 час., причем последние следы аммиака удаляют, пропуская водяной пар через горячий раствор в течение еще 45—60 мин.

2. Был взят л-нитротолуол «практически чистый», ст. пл. 50—51°. Хромовый ангидрид удовлетворял требованиям фармакопеи и был 98%-ной чистоты.

В 5-литровую колбу наливают 3 л эфира (отвечающего требованиям фармакопеи), 450 мл моноэтилового эфира диэтилен-гликоля (примечание 4) и 0,6 л 30%-ного водного раствора едкого натра (примечание 5). Смесь охлаждают до 0° в бане со смесью льда и соли (примечание 6) и сразу прибавляют к ней 180 г (0,5 моля) бш>(М-метил-М-нитрозо)терефталимида (70%-ный раствор в минеральном масле) (примечание 7). Колбу тотчас ставят на электроплитку и присоединяют к ней при помощи изогнутой трубки холодильник. Почти немедленно в приемнике становится заметной желтая окраска диазометана. За 2—2,5 часа отгоняют около 2 л эфира (примечание 8). На этой, стадии отгоняемый эфир становится фактически бесцветным. Во время перегонки конец алонжа должен быть все время немного ниже поверхности дистиллата. Титрованием определяют, что

2. Порошкообразный резорцин, отвечающий требованиям фармакопеи, и резорцин марки «для практических целей» дали удовлетворительные результаты.

1. Для определения необходимого количества реагентов использовались удельные веса при 25°. Тиофен применялся продажный с т. кип. 83—85°, ло 1,5252, а паральдегид — отвечающий требованиям фармакопеи.

К круглодонной колбе емкостью 500 мл присоединяют при помощи хорошо смазанного шлифа обратный холодильник с боковым отводом, снабженным краном; при открытом кране делается возможным отбор дистиллята. В колбу помещают 170 мл продажного диэтиленгликоля и 30 г (0,46 моля) едкого кали (отвечающего требованиям фармакопеи или 85°/0-ного). Смесь осторожно нагревают (внимание! Примечание 1), пока едкое кали не начнет плавиться и переходить в раствор, затем нагревание периодически прекращают. После того как экзотермическое растворение будет завершено и раствор охладится до 80 — 100°, холодильник отсоединяют и к содержимому колбы прибавляют 35 г (0,152 моля) 6-кетононандикарбоновой кислоты2 и 22 мл (22,4 г, 0,38 моля) продажного 85%-ного гидразингид-рата. Немедленно холодильник устанавливают вновь и смесь осторожно нагревают до полного завершения экзотермической реакции, после чего нагревают еще 1 час.

1. Проверявшие синтез применяли продажную олеиновую кислоту, отвечающую требованиям фармакопеи; йодное число продажного продукта около 60—70, содержание олеиновой кислоты 65—75%. Авторы синтеза сообщают, что при применении олеиновой кислоты высшей степени очистки выход достаточно чистой 9,10-диоксистеариновой кислоты становится почти количественным, но процесс очистки олеиновой кислоты5 более продолжителен и менее удобен, чем процесс очистки продукта гидроксилирования. Суммарный выход в обоих случаях приблизительно одинаков.

Средний выход никотиновой кислоты с т. пл. 235—236°, удовлетворяющей всем требованиям Фармакопеи, составляет 68,4% (см. примечание 3). Из маточного раствора после от-

Фенол 99%-ной чистоты считается чистым для анализа и отвечающим требованиям фармакопеи (USP); примесь (в количестве 1%) представляет собой в основном ВОДУ. Фенол, содержащий 10—12% воды, является жидкостью. Такой фенол бывает различной степени чистоты, включая «годный для фармакопеи» (USP). Гораздо целесообразнее приобрести фенол марки «чистый для анализа», чем заниматься очисткой загрязненных препаратов. Если необходим препарат с содержанием фенола, близким к 99,99%, то его легко можно приготовить из реактивов марки «чистый для анализа» и годных для целей фармакопеи. Подвергнутый действию света, фенол становится сначала розовым, а затем красным.

Хасс и Паттерсон [821] очищали глицерин, полученный гидрогенизацией, растворением его в равном объеме н-бутилового спирта. Раствор переносили в СКЛЯНКУ с хорошо пришлифованной пробкой и охлаждали; после внесения затравки раствор медленно вращали в сосуде с тающим льдом до начала кристаллизации. Примеси и большую часть растворителя удаляли центрифугированием. Кристаллы промывали холодным ацетоном или изопропи-ловым эфиром. Свыше 60% фракции, кипящей при 290°, было выделено в виде кристаллического глицерина. Последний удовлетворял требованиям фармакопеи (USP). В качестве растворителей можно использовать также н-пропиловый спирт, пентанолы или жидкий аммиак.

Брюс [334] готовил абсолютный этиловый эфир, обрабатывая препарат, отвечающий требованиям фармакопеи, в течение ДВУХ недель техническим едким натром (взятым в количестве 450 г на 3 л эфира). При сопоставлении (по способу Форбеса и Кулиджа [633]) препаратов эфира различной степени чистоты с препаратами, выпускаемыми в продажу, были получены следующие данные по продолжительности реакции с сильнощелочным раствором пер-манганата калия: препарат, отвечающий требованиям фармакопеи, — 3 сек.; абсолютный эфир — 12 сек., препарат, приготовленный обработкой щелочью, — 20 сек.




Третичный вторичный Третичные ароматические Третичные нитросоединения Третичных галогенидов Третичных углеродных Технической литературы Третичной структуры Третичного хлористого Третичную алкильную

-
Яндекс.Метрика