|
|
|
Главная --> Справочник терминов Требуется приблизительно Согласно работе [83], турбодетандеры целесообразно применять в схемах переработки газа в области низких температур от —45 до —75 °С. При этом, если содержание С3+ВыСШИе в сыром газе превышает 70—75 г/м3, то для обеспечения их глубокого извлечения детандер но го холода обычно нехватает и требуется дополнительное охлаждение. В нефтяных газах СССР содержание С3+высшие, как правило, превышает 150 г/м3. Это значит, что для обеспечения извлечения 80—90% Ся+высш„е от потенциала при их переработке по схеме НТК с турбодетандером, как правило, требуется предварительное пропановое охлаждение. Именно такие схемы были подвергнуты расчетному анализу. Не всегда требуется предварительное деформирование каучука для создания большого числа микротрещин, рассредоточенных по всему объему образца. Уайлд и др. [34, 35] показали, что определенные гранулированные наполнители Различными методами получены привитые сополимеры метилметакрилата и стирола (прививкой на полистироле). По одному из этих методов требуется предварительное бромирование поли- Согласно работе [83 ], турбодетандеры целесообразно применять в схемах переработки газа в области низких температур от —45 до —75 °С. При этом, если содержание С3+высшие в сыром газе превышает 70—75 г/м3, то для обеспечения их глубокого извлечения детандерного холода обычно нехватает и требуется дополнительное охлаждение. В нефтяных газах СССР содержание С3+высшие, как правило, превышает 150 г/м3. Это значит, что для обеспечения извлечения 80—90% С3+высшие от потенциала при их переработке по схеме НТК с турбодетандером, как правило, требуется предварительное пропанрвое охлаждение. Именно такие схемы были подвергнуты расчетному анализу. Для начала работы этих насосов требуется предварительное остаточное давление 0,01 мм рт. ст.; при этом с помощью ..молекулярного насоса можно достигнуть остаточного давления 1-10~6 мм рт. ст. Насосы этого типа редко применяются в лабораторных условиях. полимера. При этом требуется предварительное знание зависимости частоты узлов ветвления в макромолекуле от ее молекулярной массы. При отсутствии этих сведений, что обычно и бывает, предполагается Х = const и результат анализа ДЦР получают в виде эффективной величины Хэф. Для начала работы этих насосов требуется предварительное оста- Быстротой, легкостью выполнения и минимальной затратой анализируемой пробы характеризуются дисперсиометрический метод и метод извлечения, требующие только рефрактометрических данных. Дисперсиометрический метод основан на измерении показателей преломления при двух разных длинах волн и построении треугольной диаграммы с сеткой изорефракт. Для нормальных (например, углеводородных) систем с малыми отклонениями от аддитивности не требуется предварительное изучение тройных смесей известного состава; расчет производится путем решения системы уравнений на основе данных для двойных смесей компонентов. Синтез трисазокрасителей сложнее, чем моно- и дисазокрасите-лей. Диазотирование промежуточных азокрасителей протекает труднее, чем аминов, не содержащих азогруппу; часто требуется предварительное превращение аминоазокрасителей в их натриевые соли. Для получения кроющих тонов в комбинации с белыми пигментами пригодны лишь некоторые антрахиноновые красители. Для окрашивания изделий, предназначенных для длительной эксплуатации, требуется предварительное испытание. с упорядоченной структурой. Прежде всего обращает на себя внимание тот факт, что аутогезия начинает проявляться только при температурах, намного превышающих температуру стеклования, определенную термомеханическим методом. Так, например, для ПВХ, пластифицированного ДБС, температуры стеклования лежат в пределах от —40° до -- 30°, в зависимости от содержания пластификатора, а аутогезия начинает проявляться заметным образом только при 45°. Для полиэтилена этот интервал еще больше. Единственной причиной этого явления может быть наличие прочных надмолекулярных структур, которые препятствуют осуществлению свободной диффузии макромолекул или даже их участков. В то же время, предположение, что аутогезия может осуществляться за счет диффузии целых надмолекулярных образований, маловероятно, так как такой процесс потребовал бы огромных энергий активации. Отсюда следует, что для того, чтобы образовалась аутогезионная связь между двумя слоями полимера, требуется предварительное отщепление макромолекул от надмолекулярных структур. Определенное количество капролактама, обычно около 25 г. расплавляют при температуре приблизительно 80 — 100° поя азотом в ампуле для полимеризации, снабженной капиллярной трубкой для ввода азота. К расплавленному капролактаму добавляют дисперсию натрия в ксилоле в количестве 0,04 — 0,08% натрия из расчета на капролактам. Смесь капролактама и его натриевой соли может храниться в расплавленном состоянии в течение многих часов без потери активности. Чтобы вызвать полимеризацию этой смеси, температуру повышают до 255 — 256° возможно быстрее при помсши паровой банн. От момента подъема температуры до полного завершения полимеризации требуется приблизительно 5 win. Ход полимеризации можно контролировать по скорости подъема пузырьков азота, выходящих из капилляра в нижнем слое жидкости. Как только начинается полимеризация, скорость подъема пузырьков резко уменьшается и жидкость принимает консистенцию очень густого меда. Полимеризация завершается спустя 6 чин; полимер обладает логарифмической приведенной вязкостью около 2,5 (0,5%-ный раствор в муравьиной кислоте). Если полимер выдерживается при повышенной температуре больше 6 мин, распределение по молекулярным весам изменяется и вязкость понижается. Через несколько часов она достигает значения ""1. Нитрование углеводородов изостроения в паровой фазе протекает со значительно меньшей скоростью, чем нитрование нормальных углеводородов. При нитровании в присутствии воздуха требуется приблизительно в полтора раза большее время контакта, чем при нитровании в присутствии азота. ние 15 мни "Ог.лс того, как прибавление закончится. Диоксид марганца,. образующийся в реакции, растворяют, приСаилнн минимальное количество 5в;а-иого раствора нитрита натрия в рааб аи лепной (R объемном соотношении 1:8) серной кислоте (требуется приблизительно 80 мл такого раствора). Полученную смось насыщают хлоридом натрия, экстрагируют диэтиловым эфиром (1X150 н 3X75 мл) и объединенные органические экстракты упаривают на роторном игларитилс. Оставшийся после экптракции водный слой нясн-щают хлоридом 1[атрин, экстрагируют диэтиловьгм эфиром (3X50 мл) н обь-р^иие!гиые йодные экстракты экстрагируют 5% -ним водным раствором гндр-окс.ида натрия (4X50 мл). Органический слой промывают насыщенным йодным раствором хлорида натрия, сушат ггад сульфатом натрия, а аатсм упари-нают, получая остаток, который подвергают фракционной перегонке при ио-нижошюм давлении. Пер ние фракции (U,73C г), кнпящне ниже G5eC/fi мм рт. ст., представляют coGoii смес.ь 5,6-декандиона и б-гидрокси-Б де-канона [по данным ГЖХ (терефгалевая кислота ~ Carbowax SO M, 20% на иог.ителе хримосорб W DMCS, 60— -80 мет)]. Последняя фракция1 (3,9Й г, С5%) с т. кип. fifi — fi7 *C/C мм рт. ст. соотпетг.твует б-гидрокси-5-декп-ноггу с чистотой >99%. 6. Требуется приблизительно 150—200 мл раствора едкого кали. Пропускание брома продолжают до тех пор, пока раствор в Л не примет ясножелтой окраски, на что требуется приблизительно 3—4 часа, после чего реакцию можно считать законченной. Триброманилин отсасывают на бюхнеровской воронке, тщательно промывают водой от броми-стоводородной кислоты, возможно тщательнее отжимают и без дальнейшей сушки используют в следующей стадии реакции. 5. Требуется приблизительно такое количество сернокислой окиси ртути, чтобы полностью осадить триптофан, что устанавливается пробой с глиоксиловой кислотой по Гипкинсу-Колу. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 2 кг (1587 мл, 21,7 мол.) глицерина и 700 г (585 мл, 12,9 мол.) технической 85%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Колбу соединяют с нисходящим холодильником и снабжают термометром, шарик которого должен быть погружен в реакционную массу. В качестве приемника удобно взять колбу Вюрца, которую герметически присоединяют к нижнему концу холодильника. Отводную трубку приемника соединяют с промывной склянкой, наполненной крепким раствором едкого натра для поглощения выделяющегося акролеина. В перегонную колбу бросают несколько ,кусочков глиняной тарелки для равномерного кипения и затем быстро нагревают смесь на большой кольцевой горелке (примечание 2). Отгонка должна начаться не позже, чем через 15 мин., а через 30—45 мин. смесь должна быть нагрета до 195°. При медленном нагревании происходит осмоление и образуется большое количество акролеина, благодаря чему заметно понижается выход аллилового спирта. Дестиллат начинают собирать с того момента, когда температура реакционной смеси достигает 195° (примечание 3). Нагревание и отгонку продолжают до тех пор, пока температура не достигнет 260°, причем главная масса дестиллата переходит при 225—235°. При 260° в колбе появляется белый пар, вследствие начинающегося разложения, и тогда нагревание прекращают. Объем дестиллата. собранного между 195 и 260°, составляет около 750 мл. Для всей операции требуется приблизительно 4 часа. массу продолжают охлаждать. Затем смесь нагревают на водяной бане в продолжение получаса и после этого прибавляют через делительную воронку раствор 235 г (2,5 мол.) фенола и 100 г (2,5 мол.) едкого натра в 1 л воды, на что требуется приблизительно 15 минут. Когда все прибавлено,- смесь сильно кипятят с обратным холодильником на голом пламени в течение 15 час. (примечание 3). Затем смесь охлаждают, отделяют слой анизола, экстрагируют водный слой приблизительно 200 мл бензола (примечание 4) и смешивают бензольную вытяжку с анизолом. Полученный раствор промывают один раз водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Фракцию, кипящую при 100—153°, перегоняют еще раз. Главная масса анизола переходит при 153—154° (748 мм). Выход: 388—405 г (72—75°/0 теоретич.; примечания 5 и 6). Колбу погружают по горло (примечание 4) в горячую воду, .пускают в ход мешалку и через рубашку первого вертикального .холодильника пропускают пар. Нагревание колбы (примечание 5) и сильное размешивание продолжают до тех пор, пока вместе с четыреххлорнстым углеродом не перестанет отгоняться вода. Этот момент можно определить ,тто тому, чго вода перестает вытекать из боковой трубки отделителя. Слабая молочная окраска четыреххлористого углерода, .которая остается даже после того, как вода практически перестанет отгоняться, не имеет значения. Продолжительность нагревания зависит, в значительной •степени, от скорости, с которой ведется перегонка, а эта, в свою очередь, зависит от мощности холодильника. Если применять обычный прибор, подобный описанному выше, требуется приблизительно 18—24 часа. Для очистки препарата поступают следующим образом. Большие кристаллы растирают (примечание 9) и кипятят последовательно с несколькими порциями метилового спирта до полного растворения. Насыщенные растворы декантируют и сливают вместе; требуется приблизительно 8—9 мл метилового спирта на 1 г неочищенного препарата. Соединенный горячий раствор фильтруют, если это необходимо, с отсасыванием, дают ему медленно охладиться до комнатной температуры и затем оставляют стоять на ночь при 0°. Почти чистую гуанилтиомочевину, образующую бесцветные призмы с т. пл. 170—172° (с разложением и предварительным спеканием при 166—170°), отфильтровывают и промывают небольшим количеством метилового спирта. Выход при перекристаллизации составляет 65—70%. Большую часть препарата, остающегося в маточном растворе, можно выделить путем упаривания раствора до небольшого объема (примечание 10). При этом получают одну-две порции препарата удовлетворительного качества (т. пл. 166—170°). едкого натра в 1 л воды, на что требуется приблизительно 15 ми-  Третичного йодистого Третичного основания Треугольной диаграмме Триацетате целлюлозы Трициклическое соединение Триплетные состояния Техническое применение Тривиальная номенклатура Трубчатый испаритель |
- |
Навигация