Термины, связанные с цементом. Трехкратное количество

Главная --> Справочник терминов

Трехкратное количество 4-Этоксистирол получают кипячением а-хлорэтил-4-этокси-бензола с трехкратным количеством пиридина или нагреванием с пиридином до 130° под давлением [104].

и юн д<ш среде. Так, например, п-нитротрифенилметилхлорид превращают в п-нитрс трифепилйарбинол [3SS] в ледяной уксусной кислоте с добавлением НСЮ4. 4-Х лор клрйостврил [389] получают кипячением в течение 2 ч 2,4-дахлорхинолина в диоксаа с (5 н. НС1. Мак-Клоски и Колеман [390] описали превращение ацетоброщ-люкоз! Б 2,3/1,*>-тетраацетат fl-Z) глюкозы при помощи Ag2CQ8. Особенно легко омыляютс. бензил га логениды. Для получения беизилового спирта бензилхлорид нипятят 2 с трехкратным количеством свежеосажденной окиси свинца и десятикратным колв честном воды [391J. Менье [392] кипятил в течение нескольких часов эквимолекуляр ные количества бензияхлорида в КЭСОЭ до исчезновения масла на поверхности реакцц онвой смеси. Выход бензинового спирта не укааан.

Неочищенный продукт перекристаллизовывают из смеси спирта с хлороформ! и сушат при 100° С. Получают 1,5-дифталимидпентан, выход 60—70% от 'reopen ческого, т.пл. 186° С. Этот продукт нагревают прн 200°С в течение 2ч в запаяа^ трубке с трехкратным количеством концентрированной НС1, поело охлансдеябй отфильтровывают выделившуюся фталевую кислоту, упаривают фильтра! JI водяной: бане досуха, скова растворяют в воде и снова упаривают, продолдМй ату операцию до полного удаления избытка соляной кислоты. Остаток промывая спиртом и эфиром и получают с почти количественным выходом чи хлорид 1,5-диаминопентана; т. пл. 255Q С.

При нагревании днэтиловото эфира ацотондикарбоновой кислоты с трехкратным количеством амина происходит двукратлое расщепление С— С-связи. Исходя из замещещшх р-фенилошламинов таким способом получали соответствующие моче-шшът [И04}.

5 г толуолсульфокислоты или ионообменной смолы, ом. выше способ Б) и кипятят 10 ч с обратным холодильником без доступа влаги воздуха. В случае ароматических карбоновых кислот работают с трехкратным количеством катализатора. Обычно образуются два слоя; имеющий меньший объем содержит воду.

Предусмотрено кислотное асептирование неразбавленной мелассы, предназначенной для дрожжевого сусла. Мелассу из резервуаров мелассохранилища насосом 43 подают через автоматический пробоотборник в буферные сборники 15, расположенные над весами 14. Взвешенная меласса проходит лопастный смеситель 13, где к ней добавляют серную или соляную кислоту, ортофосфорную кислоту или диаммонийфосфат и антисептики из соответствующих сборников. Для этого в весовом отделении устанавливают сборники суточного запаса кислот 10, питательных солей 7 и антисептика 9. Количество кислот и питательных солей, рассчитанное на всю мелассу, вносят в мелассу для приготовления дрожжевого сусла. Во избежание разложения сахара концентрированной кислотой ее разбавляют двух- или трехкратным количеством воды в смесителе 12, снабженном смотровым фонарем. Требуемое количество вспомогательных материалов устанавливают при помощи мерников 5 и // или градуированных указателей уровня в сборниках. После смесителя мелассу направляют в один из сборников асептированной мелассы 39. Для усреднения мелассы в течение смены ее берут из нескольких резервуаров мелассохранилища. В сборниках мелассу дополнительно перемешивают при помощи насоса 38 высокой производительности.

"Получен из гексагидрата путем азеотропной отгонки воды с трехкратным количеством толуола, т. кип. 17-1 °С (см. разд. А, 2.3.5).

10) При нагревании кетоксимов с трехкратным количеством серы получаются кислоты [Stanek, Coll. Czechos. Chem. Communs, 12, 671 (1947); С. А., 42, 5876 (1948):

3. Авторы приводили этот синтез с трехкратным количеством реагентов и получали сравнимые выходы.

В противоположность акриловой кислоте коричная кислота может быть легко восстановлена действием амальгамы натрия (10 г коричной кислоты, 200—250г.2у2%-ной амальгамы)818. Также ведет себя атро-повая кислота И6 СН2 : С(С6Н6) - СООН: Бензоиламинокоричная ки-• слота во избежание образования больших количеств побочных продуктов должна восстанавливаться посредством теоретического количества амальгамы натрия 817. Однако и в этой группе кислот восстановление" амальгамой натрия не всегда применимо. Так, например, а-бензоиламино- р- (6-метоксииндил-З-) акриловая кислота может быть восстановлена только каталитически. Восстановление ведется водородом в присутствии хлористого палладия и гуммиарабика в среде ледяной уксусной кислоты 818. Метакриловая кислота СН2 : C(CHg) • • СООН при действии амальгамы" натрия восстанавливается лишь медленно (в течение двух дней) 81в. Так же ведет себя и кротоновая кислота при низкой температуре, однако при кипячении она уже через 5 час. целиком переходит в масляную кислоту 82°. Ангели-ковая и тиглиновая кислоты при действии амальгамы натрия не изменяются. Гидрирование их до а-м етилмасляной кислоты легко удается провести путем обработки соответствующих гидробромидов трехкратным количеством амальгамы натрия на холоду при

Восстановление изонитрозокетоиа в аминокетои. Изонитрозоацетофенон СеНв • СО • СН : NOH обрабатывают концентрированной соляной кислотой и трехкратным количеством хлористого олова при нагревании на водяной бане до тех пор," пока от прибавления воды больше не выпадает осадка. Затем раствор сильно разбавляют и осаждают олово сероводородом, что иногда приходится повторять. После выпаривания получают кристаллическую солянокислую соль ю-а миноацетофенона С„Н6 • СО • СН2 • NH2.

2-Е инил-1-метилпиперидин. 8 г 2-(3-оксиэтил)-1-метил-пиперидина и трехкратное количество концентрированной соляной кислоты помещают в запаянную трубку и нагревают при 165—175° в течение 2 час. Содержимое трубки переносят в чашку, упаривают, осторожно прибавляют разбавленный раствор едкого натра, переносят в колбу и перегоняют с водяным паром. Отделяют органический слой, сушат едким кали и дважды перегоняют в вакууме [361].

Промытый водой тэн обрабатывают в течение часа кипящим раствором соды, затем, после фильтрования, растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют углекислый аммонии для нейтрализации оставшихся в тэне минеральных и, вероятно, органических кислот. Раствор отфильтровывают от избытка (NhUhCOa. а также от других мсханиче- § ских примесей, и для выделения кристаллов тэна охлаждают или выливают струей в двух-трехкратное количество воды. а

'' Получение см. разд. Е. В случае низкомолекуляриых спиртов (Ci—С3) можно брать трехкратное количество, чтобы реакционную смесь было легче перемешивать.

кислорода и двух- или трехкратное количество (к содержанию серы)

Для полного растворения массу нагревают на глицериновой бане с обратным холодильником. К 'полученному этилату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 175 г (1,4 М) изоамилнитрита и 141 г а-аминопиридина (1,5 М). Смесь перемешивают до полного растворения и кипятят на песочной бане с обратным холодильником в течение 8 часов. По охлаждении выпадает в осадок диазосоль. К полученной массе приливают трехкратное количество серного эфира и оставляют на 12 часов. Диазосоль отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе до удаления запаха эфира.

Для синтеза пиридилдиазотата натрия в круглодонную колбу емкостью 500 мл вносят 150 мл абсолютного этанола и небольшими порциями 10 г металлического натрия. К полученному эти-лату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 87,5 г (1,4 моля) свежеперегнанного изоамилнитрита и 70,5 г 2-аминопиридина, перемешивают, кипятят на песочной бане с обратным холодильником 6 ч. При окончании реакции на стенках колбы появляется осадок диазосоли. К полученной массе, перенесенной в стакан, прибавляют трехкратное количество (по объему) абсолютного диэтилового эфира. Выделившуюся диазосоль отфильтровывают на воронке Бкжнера, промывают эфиром и сушат на воздухе до удаления эфира. Выход 56 & (50%).

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл абсолютного этанола и прибавляют небольшими порциями 3 г металлического натрия. К полученному этилату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 21,5 г 2-амино-хинолина и 17,5 г свежеперегнанного изоамилнитрита, перемешивают и кипятят 8 ч на песочной бане с обратным холодильником. По охлаждении выпадает осадок диазотата светло-желтого цвета. К полученной массе добавляют трехкратное количество (по объему) абсолютного диэтнлового эфира. Смесь оставляют при 5° на 12 ч. 'Диазотат отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и сушат на воздухе до удаления запаха эфира. Выход 12 г.

Нитрование бензидина в нитробеизидин354. К 300 г перегнанной серной кислоты прибавляют 28,2 г чистого сернокислого беизидина; при этом часть его остается не растворенной. Смесь нагревают до 50—60° и образовавшийся прозрачный раствор охлаждают до 10—20°, но не ниже. Затем при той же температуре медленно прибавляют Ю,1 г азотнокислого калия, смесь перевешивают в течение нескольких часов, после чего выливают в трехкратное количество воды. Выделившуюся кристаллическую соль отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды в присутствии животного угля.

К трехкратному количеству олеума (25% SO3), помещенному в чугунный котел и нагретому до 70°, осторожно приливают 123 г (1 моль) нитробензола. Смесь быстро нагревают до 100—110°; следует избегать перегрева, так как в этом случа'е может произойти внезапное обугливание. После прибавления всего количества нитробензола смесь продолжают нагревать при ПО—115° до тех по*р, пока проба, вылитая в воду, совершенно не перестанет пахнуть нитробензолом. Если через полчаса после смешения реагентов сульфирование не закончено, то это указывает на недостаток 5Оз- В этом случае по каплям прибавляют еще 50 S олеума, и если необходимо,'то через прлчаса снова прибавляют его в таком же количестве. Если же оЛеу-М/действительпо содержал 25% SO3, то нет необходимости прибавлять его больше, чем трехкратное количество по отношению к нитробензолу. Массе дают охладиться, и при хорошем механическом перемешивании ее выливают на 500 г льда. Нитробензол-сульфокислота растворяется, а небольшое количество сульфона остается в осадке. ч

Это сульфирование осуществляется очень просто, Сухой солянокислый амино-азобеизол вносят в трехкратное количество 25%-ного олеума и перемешииают при 25° до тех пор. пока проба нг будет гладко растворяться и соде. Затем При постоянном хорошем перемешивании повышают темт-ратуру до 40° и нагревают при этой температуре до тех пор. пока проба полностью не растворится в большом количеств воды, что происходит приблизительно через 5 час. Сульфомассу выливают на шестикратное количество льда и высаливают мокоиатриеную соль дисульфокислогы поваренной солью, взятой из расчета 200 г на литр, Осадок цвета мяса отфильтровывают, тщательно проминают 15%-ным раствором поваренной солц, отсасывают и обрабатывают нс-болыцим количеством води, а затем при 50° таким количеством воды, чтобы окраска

Триплетные состояния Техническое применение Тривиальная номенклатура Трубчатый испаритель Трудностью получения Трудностями обусловленными Трудности определения Трудности возникающие Твердофазной полимеризации